全二维气相色谱分析持久性有机污染物的应用进展

持久性有机污染物（POPs）组分复杂,在自然界中超痕量存在,其分离分析十分困难。全二维气相色谱（GC×GC）作为一种新型色谱技术,与传统的一维气相色谱相比,具有峰容量大、分辨率和灵敏度高等优势,越来越广泛地应用于环境有机污染物的分析。该文综述了近十年来全二维气相色谱在持久性有机污染物分析中的应用进展,主要包括全二维气相色谱在解决一些复杂POPs定性定量分析难题方面的应用,如二恶英、毒杀芬和短链氯化石蜡等;概述了全二维气相色谱对多种POPs同时定性定量分析的应用进展;讨论了全二维气相色谱在非目标有机污染物筛查分析中的应用,并对发展趋势及相关应用前景进行了总结展望。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)用于烟叶中挥发、半挥发性碱性化合物的组成研究

建立了烟叶中挥发性、半挥发性碱性化合物组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)分析方法, 并用所建立的方法对香料烟中碱性化合物进行了表征. 对比了一维气相色谱和全二维色谱方法用于烟叶碱性组分组成分析的效果. 一维色谱质谱方法共鉴定出45种碱性化合物. 用所建立的全二维气相色谱方法, 采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图, 通过族分离和结构谱图鉴定, 鉴定出了香料烟中挥发性、半挥发性碱性组分共92种. 包括吡咯类化合物6种, 吡啶类化合物39种, 吡嗪类化合物10种, 苯胺类化合物11种, 喹啉类化合物11种, 吲哚类4种和其他类化合物11种. 同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究. 研究结果表明, 全二维色谱飞行时间质谱的高分辨率和特有的定性手段适合于烟叶这类复杂植物体系的化学组成研究.     

全二维气相色谱分析直馏柴油中含硫化合物

采用全二维气相色谱-硫化学发光检测器,以直馏柴油为研究对象,考察了一维色谱柱初始温度、升温速率及两维柱温温差等条件对含硫化合物分离的影响,建立了直馏柴油中含硫化合物的分析方法。本方法对基质复杂的直馏柴油中含硫化合物的分离,并定性分析或归类了直馏柴油中的主要含硫化合物。以苯并噻吩为测试样,以峰面积对浓度作图,硫的浓度在1～100mg/kg范围内,峰面积与硫的浓度呈线性关系,相关系数大于0.999。与传统一维气相色谱相比,全二维气相色谱技术除可检测到苯并噻吩类、二苯并噻吩类等含硫化合物外,还可检测到直馏柴油中的硫醚类化合物;苯并噻吩类和二苯并噻吩类化合物也可得到较好分离。     

气质联用技术在石油化工行业的应用

气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术重现性好、灵敏度高、分析过程简便快速。结合顶空萃取、液相萃取、固相萃取等多种样品前处理技术,在炼油油品成分解析、炼化半挥发/挥发性有机污染物检测、废水处理工艺评价等方面发挥了重要作用。随着高温气相色谱(HTGC)、全二维气相色谱(GC×GC)、高分辨质谱及数据处理软件的不断进步,GC-MS鉴别的有机分子种类和数量得到了提升。未来,GC-MS在石油炼化及相关环保行业还将发挥更重要的作用。     

基于色谱-质谱联用的新型有机污染物分析方法与技术

新型有机污染物是目前国内外关注的热点。在发现和分析新型有机污染物方面色谱-质谱联用技术发挥着至关重要的作用。本文对5类新型有机污染物(全氟化合物、药物、饮用水消毒副产物、农药转化产物和新农药、溴化阻燃剂)的主要色谱-质谱联用技术进行了介绍和评价,并对色谱-质谱联用的发展趋势进行了展望。     

ATD-GC-MS联用分析大气颗粒物中半挥发性有机物(SVOCs)

环境样品中的有机污染物种类繁多、结构复杂、含量不等,对其进行分析测试难度很大。近年来,采用气相色谱-质谱联机、气相色谱-红外(GC-IR)联机、液相色谱-质谱(LC-MS)联机以及超临界色谱-质谱联机(SFC-MS)等新技术,已对许多环境样品中的复杂有机污染物获得了高灵敏度和高选择性的定性、定量分析结果,包括有机污染物的结构信息。本文采用超细玻璃纤维滤膜采样,热脱附仪和气相色谱-质谱联用分析了大气颗粒物中的半挥发性有机污染物,与传统的索氏提取法进行了对比。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于烟叶中酸性成分的分离与分析

建立了烟叶中酸性化合物(挥发性、 半挥发性羧酸类和酚类)组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)分析方法, 并用此方法对香料烟中的酸性化合物进行了表征. 用同时蒸馏萃取样品的前处理方法, 采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图, 通过族分离和结构谱图, 鉴定出了香料烟中143种挥发性及半挥发性酸性组分, 包括10种酸酐和呋喃二酮, 43种有机酸和90种酚类化合物. 同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究. 结果表明, 全二维气相色谱飞行时间质谱的高分辨率非常适合于烟叶这类复杂体系的分离分析.     

全二维气相色谱/飞行时间质谱法定性筛查鱼肉组织中含卤有机污染物

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS),建立了鱼肉样品中含卤有机污染物的定性和定量分析方法.鱼肉样品用正己烷丙酮(1∶1,V/V)提取,凝胶色谱和复合硅胶柱净化,浓缩富集,全二维气相色谱联用飞行时间质谱(DB-5MS毛细管色谱柱联HT-8色谱柱)检测.软件自动识别后,经三步筛查,共鉴定出含氯或溴化合物72种,其中包括33种多氯联苯,9种有机氯农药,4种多溴联苯醚,4种DDT代谢产物,2种氯代茴香醚,2种氯苯乙烯,1种氯代茴香硫醚及1种甲基三氯生.另外,从质谱信息上看,有16种化合物明显含氯或含溴,但是因为缺少必要的谱库信息不能准确识别.采用外标定量法,对鱼肉样品中检出的主要的10种多氯联苯和1种多溴联苯醚进行了准确定量分析.     

不同气相色谱固定相对酚类和苯系物的分离

选择一种最佳的分析酚类和苯系物的毛细管气相色谱固定相，比较不同色谱固定相对酚类和苯系物的分离特性；结果发现用环糊精接枝聚硅氧烷作气相色谱固定相可同时分析酚类和苯系物；自制的环糊精毛细管柱有独特的位置异构体分离能力，经济，实用，适用于当前环境污染物的分析。     

基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱高通量检测独活挥发油化学成分

利用全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC×GC-QTOF MS)建立了一种适用于独活挥发油化学成分的高通量检测方法,样品经水蒸气蒸馏提取后,直接采用全二维气相色谱进行分离,并根据谱库匹配、保留指数及精确质量数进行定性确认.结果表明,共分离鉴定了独活挥发油中207种化学成分,其中正向、反向匹配因子大于800的化合物占...     

生物制药研究中的多维色谱

对全二维气相色谱(GC×GC)、全二维液相色谱(HPLC×HPLC)、多维毛细管电泳等多维分离技术在生物制药研究中的应用进行了综述,其中对作者所在研究组在全二维气相色谱应用于中药及固相萃取-液相色谱联用分析系统等方面的工作做了重点介绍。由所综述的生物制药研究得出结论：多维分离方法以其高分辨、快速、自动化等特点已经在生物制药领域显示出它的巨大优势,并将发挥更大的作用。     

一种水体中有机污染物快速筛查与半定量的方法及其应用

采用液液萃取法富集水体中的有机污染物,以气相色谱-质谱和Compound composer软件进行筛查和半定量计算,同时以气相色谱-质谱法在选择离子模式下对Compound composer软件的半定量结果进行验证,结果表明除3-氨基苯酚、豆甾醇和β-谷甾醇外,其它物质的回收率在74％～102％之间,保留时间偏差为-0.158 ～0.049 min,对添加量为1.0μg目标物的水样半定量,结果偏差在-0.48～0.62 μg之间.在无标准样品的条件下,利用Compound composer软件及其自带含近千种化合物标准曲线的数据库,对江苏省南通、苏州和无锡三市的地表水环境样品进行监测,筛查其中主要的有机污染物,并进行半定量计算.三市地表水样中共检出47种有机污染物.2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为检出浓度最高的化合物,其浓度达140 μg·L-1,酞酸酯类和多环芳烃类物质普遍存在,其单体浓度范围分别为1.7～48μg·L-1和0.13 ～9.6 μg· L-1.依照GB3838-2002《地表水环境质量标准》,三市地表水体中酞酸酯类严重超标,水体中总有机物污染状况应引起关注.     

溶剂浮选法分离富集工业废水中痕量有机污染物的研究

采用溶剂浮选法对工业废水中痕量有机污染物进行分离富集，用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对其进行鉴定。针对废水中几种主要有机污染物，对影响溶剂浮选的参数进行了优化。所述方法用于分析某石化工业废水中主要存在的39种痕量有机污染物，结果表明这是一种简便、可行的水质分析前处理方法。     

用于气相色谱和气相色谱-质谱测定植物样品中含氯有机污染物残留的样品前处理方法

根据植物样品中的主要干扰物质,建立了用于气相色谱(GC)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定植物样品中含氯有机污染物残留的样品前处理方法,有效提高了对植物样品中有机氯农药及多氯联苯检测的灵敏度。采用均质提取法对样品进行提取,考察了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)对提取液的净化效果。结果发现,采用GC测定目标物时,提取液需经GPC和SPE两次净化;而采用GC-MS测定目标物时,仅用SPE一次净化即可。该方法快速、经济、灵敏,适合多种植物样品中有机污染物残留分析的样品前处理要求。     

离线全二维逆流色谱-液相色谱分离莪术油成分

中药挥发油成分复杂,一维色谱分离由于有限的峰容量难以完全分离中药挥发油成分,全二维气相色谱为分离挥发油成分提供了有力的方法,然而气相色谱一般无法用于天然活性成分的筛选。为建立挥发油成分全二维色谱分析新方法,研究建立以液相色谱为基础的全二维色谱分离分析方法。本文主要研究全二维逆流色谱-液相色谱分离莪术油成分的方法,并探讨两种色谱技术之间的正交性,为活性成分筛选提供新的技术支持。通过优化离线全二维逆流色谱-液相色谱分离方法,对全二维色谱峰容量、正交性和空间覆盖率进行度量。优化液相色谱分析条件并筛选逆流色谱分离两相溶剂体系,通过比色法筛选了逆流色谱两相溶剂体系并采用下相为流动相进行梯度洗脱。在290～375 min采用推挤洗脱,莪术油在第一维逆流色谱分离中达到了良好的分离。第二维反相高效液相色谱的流动相组成为乙腈(A)和水(B)。梯度洗脱程序为0～10 min, 50%A～65%A; 10～14 min, 65%A; 14～21 min, 65%A～85%A; 21～25 min, 85%A～95%A; 25～30 min, 95%A～55%A; 30～40 min, 55%A。在上述条件下...     

全二维气相色谱在食品风味化学成分分析中的应用

食品风味是评价食品品质特征的重要指标。食品风味物质分析通常采用一维气相色谱或气相色谱-质谱联用法,但由于某些食品风味成分组成和基质复杂,无法用一维气相色谱将其完全分离。全二维气相色谱将分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱以正交方式组合,显著提升了色谱分离能力和分析速度,可满足食品中风味化学成分的二次分离。该文综述了全二维气相色谱技术在未经二次加工的食用农产品(如水果、蔬菜和肉类)和经过二次加工的食品(如乳制品、饮品和调味品)中风味化学成分分析中的应用,展现了全二维气相色谱技术的特点,并为食品风味的解析提供参考。     

固相微萃取-气相色谱联用技术在环境分析中的应用

本文综述了近5年来固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用技术在环境分析中的应用进展.具体介绍了它在多环芳烃、苯系物、酚类化合物、农药、杂环化合物以及其他有机挥发物分析中的应用.引用文献158篇.     

毛细管胶束电动色谱分离苯胺及甲基苯胺位置异构体

芳香胺类化合物作为一类环境科学必须检测的有机污染物,对其分析测定方法的研究已有很多报道,主要是气相色谱法[1-5],液相色谱法[6-9]以及薄层色谱法[10]。气相色谱法通常需要进行程序升温和样品富集,而且分析温度高,分析程序复杂;液相色谱法需要使用大量对健康有害的有机溶剂,     

全二维气相色谱技术在痕量污染物分析中的应用进展

随着环境保护的深入及对污染物低剂量长期暴露风险认知度的提高,开发高灵敏、高准确的污染物检测技术是环境监测的重要发展方向之一。由于某些污染物组成的多样性和复杂性,对准确定量分析环境介质中微量乃至痕量污染物提出了很大的挑战。本文以近期发表在主要国际刊物的几个工作为典型案例,介绍了全二维气相色谱技术在痕量污染物分析中的应用进展     

全二维气相色谱用于轻质石油馏分中芳烃含量的测定

建立了采用全二维气相色谱(GC×GC)技术一次进样完成轻质石油馏分中非芳烃、一环芳烃和二环芳烃的分离、定性 和定量。通过对柱系统的选择和色谱条件的优化,实现了一次全二维气相色谱分析即完成轻质石油馏分的族组成分离以及 目标化合物的分离。方法的加标回收率为89.5%～106.1%;样品中各组分含量重复测定的相对标准偏差均不大于5.8%,能 够满足样品测定的精密度和准确性要求,且完成1次分析最多只需要30 min。