气相色谱-质谱联用法和气相色谱法对多功能控暴剂中臭味气体的定性、定量分析北大核心CSCD

采用气相色谱-质谱联用法对含叔丁基硫醇、二乙基硫醚、邻氯苯亚甲基丙二腈等多种组分的多功能控暴剂进行了定性分析,实现了各物质的完全分离和各色谱峰的归属确认。使用注射器配气法实现了标准气的配制,并采用气相色谱法对多功能控暴剂中叔丁基硫醇进行定量分析。叔丁基硫醇气体样品的质量浓度在5~1 000μg·L^(-1)内与其对应的峰高呈线性关系,进样量为1mL时,检出限(3S/N)为5μg·L^(-1)。加标回收率在97.2%~105%之间,对同一样品连续进样测定,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%。     

气相色谱-串联质谱法测定汽油中甲缩醛

采用气相色谱-串联质谱法测定汽油中甲缩醛的含量,并对不确定度进行了评价。汽油样品直接进样,在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱(15m×0.25mm,0.25μm)为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。甲缩醛的线性范围为20~500μL·L~(-1),方法的检出限(3S/N)为0.01μL·L~(-1)。方法用于汽油样品的分析,加标回收率为90.4%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%~2.7%。不确定度主要来源于标准曲线不确定度。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水中11种醚类化合物

采用已加入4g质量比为3∶1的碳酸钠和氯化钠的混合物(盐析剂)的40mL棕色硼硅玻璃瓶采集水样,使水样充满样品瓶。采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水样中11种醚类化合物的含量。在气相色谱分离中采用HP-VOC色谱柱(90m×0.32mm,1.8μm),在质谱分析中采用选择离子监测模式。以氟苯为内标,环氧乙烷、环氧丙烷、四氢呋喃的线性范围均为5.0～100μg·L~(-1),其他8种醚类化合物的线性范围均为0.50～50μg·L~(-1),检出限为0.113～2.62μg·L~(-1)。以空白管网末梢水样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为85.3%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%～9.4%。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中螺虫乙酯的残留量

采用气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中螺虫乙酯的残留量。蔬菜或水果样品经乙腈均质提取,以乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷为基质分散固相萃取剂净化。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。螺虫乙酯的质量浓度在10~500μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.75μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为2.51μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.8%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.1%~8.7%。     

液液萃取分离-气相色谱-串联质谱法同时测定水中12种有机氯农药

采用液液萃取分离-气相色谱-串联质谱法同时测定水中12种有机氯农药的含量。样品经正己烷提取,在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。12种有机氯农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.002~0.032μg·L~(-1)之间,测定下限在0.008~0.128μg·L~(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在99.1%~126%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.3%~9.3%之间。     

水溶液直接进样-气相色谱法测定饮用水中的三卤甲烷和四氯化碳

采用苯乙烯-二乙烯苯多孔共聚物为填料的PLOT柱和电子捕获检测器(ECD),通过水溶液直接进样,用气相色谱法实现了对饮用水中三卤甲烷和四氯化碳的分离与测定。该方法分离效果较好,大量的水对测定无不良影响。三氯甲烷的线性范围为10~500μg·L~(-1),检出限(3S/N)达2.1μg·L~(-1);四氯化碳和其他三卤甲烷的线性范围为1~50μg·L~(-1),检出限(3S/N)在0.2~0.7μg·L~(-1)之间。加标回收率在90.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.9%~12%之间。方法用于分析实际水样,测定结果与顶空-气相色谱法的结果一致,但测定时间缩短1h以上。     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中环氧七氯

向已加入100mg氯化钠的5.0mL水样中加入由20.0μL四氯乙烯、1.0mL丙酮混合而成的分散微萃取溶液,采用气相色谱-质谱法测定萃取相中环氧七氯的含量。在气相色谱分离中采用DB-5ms石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用选择离子监测模式。环氧七氯的质量浓度在0.5～200μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.6%～97.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)为4.6%～7.2%。     

气相色谱-质谱法测定水产品中硫丹和毒死蜱的残留量

提出了气相色谱四极杆质谱法测定鳗鱼中硫丹和毒死蜱农药残留量的方法.样品以乙酸乙酯为提取剂,经浓缩、净化、氮气吹干后用正己烷溶解,采用气相色谱-质谱负化学电离源方式进行选择离子扫描测定.各标准曲线线性范围为0.2～10.0μg·kg-1,回收率为81%～95%;测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5%,检出限(3S/N)为0.5μg·kg-1.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定苦杏仁中苦杏仁苷含量

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对苦杏仁中苦杏仁苷进行了测定。0.1g苦杏仁样品及4mol·L~(-1)硫酸4mL置于25mL顶空瓶中,于沸水浴水解15min。PDMS/DVB萃取头顶空萃取20min,萃取头于气相色谱进样口解析1 min。采用HP-5MS色谱柱在程序升温条件下进行分离。用氦气为载气,流量为1.0mL·min~(-1),质谱分析中采用电子轰击电离源(230℃,70 eV),并在40～600amu质量数范围内进行全扫描。结果表明:方法在100μg·g~(-1)以内呈线性。采用此法对市售苦杏仁中苦杏仁苷含量测定结果为60.43μg·g~(-1),与分光光度法结果相符。样品5次测定结果相对标准偏差为1.8%;60μg·g~(-1)及20μg·g~(-1)两个水平添加回收率均在90%以上。     

顶空-气相色谱-串联质谱法测定水中苯甲醚的含量

采用顶空-气相色谱-串联质谱法测定水中苯甲醚的含量。取10mL水样和氯化钠3g加入于顶空瓶中,于70℃平衡15min,搅拌速率为95r·min~(-1)。气相色谱中采用Rxi-5Sil毛细管色谱柱,质谱中采用电子轰击离子源和多反应监测模式。苯甲醚的质量浓度在0.005~0.1μg·L~(-1)范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.001μg·L~(-1),加标回收率在73.7%~92.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.7%~8.2%。     

气相色谱-质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶装水中乙醛的迁移量

提出了测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PEGTP)瓶装纯水中乙醛迁移量的气相色谱质谱法。水样(100mL)中乙醛用2,4-二硝基苯肼在pH 3柠檬酸盐缓冲溶液10mL中,于40℃水浴上振荡1h加热使之衍生化。冷却后用二氯甲烷萃取3次,每次10mL。萃取液于40℃旋转蒸发至1.0mL,分取1分L进样分析。采用DB-5MS毛细管柱及在70℃～280℃范围内程序升温进行分离。线性范围在300μg·L~(-1)以内,检出限(3S/N)为1μg·L~(-1),加入50μg·L~(-1)及100μg·L~(-1)标准溶液做回收试验及精密度试验,测得平均回收率为88%,相对标准偏差(n=5)依次为5.4%及4.5%。     

磁性氯甲基聚苯乙烯微球固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定环境水样中7种硝基苯类化合物

采用磁性氯甲基聚苯乙烯微球(CMPNs)固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定环境水样中7种硝基苯类化合物(NBs)的含量。优化的试验条件如下:(1)萃取剂为CMPNs材料;(2)CMPNs的用量为15.0mg;(3)萃取时间为4min;(4)氯化钠的加入量为340g·L~(-1);(5)洗脱剂丙酮的用量为3mL;(6)洗脱时间为1min。气相色谱分离用HP-INNOWAX色谱柱,质谱分析采用全扫描和选择离子监测模式。7种NBs的质量浓度均在0.2~4.0μg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.006~0.022μg·L~(-1)之间。7种NBs测定值的相对标准偏差(n=6)在0.30%~5.3%之间。方法用于环境水样的分析,回收率在72.4%~113%之间。     

气相色谱-串联质谱法同时测定烟用水基胶中15种邻苯二甲酸酯类化合物

采用气相色谱-串联质谱法同时测定烟用水基胶中15种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。烟用水基胶样品0.300g经2mL水分散,用10mL正己烷萃取5min。在气相色谱分离中用DB-35MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。15种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度均在0.05~5.0 mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.006~0.027μg·g~(-1)。在4,20,100μg·g~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为87.8%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.1%。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水和土壤中的甲基叔丁基醚含量

提出了测定水和土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的吹扫捕集-气相色谱-质谱法。水和土壤样品按相关标准采集后于25℃保存,吹扫捕集参数选定如下:1吹扫时间为11min;2脱附时间和温度分别为190℃,2min。经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式进行质谱分析。在水和土壤样品中MTBE的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,MTBE在上述2种样品中的检出限(3S/N)分别为0.10μg·L~(-1),0.26μg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在87.6%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.3%~7.2%之间。     

衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷

采用衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的含量。聚氨酯胶黏剂样品0.500g用20mL甲苯超声萃取40min,在离心后的上层清液10mL中加入10.0mg·L~(-1 )3,3′-二氯联苯胺溶液10μL和N-甲基双三氟乙酰胺(衍生化试剂)20μL。用DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。以3,3′-二氯联苯胺为内标物。MOCA的线性范围为0.10~5.00mg·L~(-1),检出限(3S/N)为1.50mg·kg~(-1)。加标回收率为85.4%~96.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中16种邻苯二甲酸酯和2种邻苯二甲酸酯单酯代谢物

土壤样品经丙酮与正己烷以体积比1∶2组成的混合液提取,采用PSA/Silica复合填料玻璃柱净化,收集洗脱液,洗脱液旋蒸近干,加入正己烷,采用气相色谱-串联质谱法测定稀释液中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量。在气相色谱分离中采用DB-5MS石英毛细管色谱柱,在串联质谱分析中采用选择离子监测模式。测定2种邻苯二甲酸酯单酯代谢物(MPEs)时,洗脱液旋蒸近干后,在14%(质量分数)三氟化硼-甲醇溶液中于60℃衍生30min。16种PAEs的线性范围均为0.02～0.80mg·L~(-1),检出限(3S/N)为1.357μg·kg~(-1);2种MPEs的线性范围均为0.05～1.00mg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.217μg·kg~(-1)。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为71.1%～105%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.10%～14%。     

双柱双进样气相色谱法测定花椰菜中的5种有机磷农药残留

取经粉碎及预处理的样品25g,加乙腈50mL超声提取10min,滤入盛有5g氯化钠的量筒中,振荡1min并静置待两相分层。移取乙腈相20mL,于70℃水浴中吹氮至近干,加入丙酮溶解残渣并定容为5.0mL,供气相色谱分析。采用(色谱柱1)DB-17毛细管柱(脉冲不分流进样,进样量5μL)进行分离和初筛,发现疑似阳性样品,再用(色谱柱2)HP-5毛细管柱(不分流进样,进样量为1μL)进行分离和佐证。采用FPD~+检测器,外标法定量。灭线磷、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜及三唑磷的线性范围均为0.02~0.20mg·L~(-1),检出限(3S/N)为1.0~3.0μg·kg~(-1)(色谱柱1)和1.5~2.0μg·kg~(-1)(色谱柱2);加标回收率分别为79.6%~119%和76.2%~116%;测定值的相对标准偏差(n=10)分别为2.8%~8.8%和2.7%~8.4%。     

气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺

提出了气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺的方法。无烟气烟草样品(0.500g)用二氯甲烷10mL超声萃取,上清液用硅固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-WAX石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。采用内标法定量。N,N-二甲基亚硝胺的线性范围为0.2~10μg·L~(-1),方法的检出限(3s)为0.018ng·g~(-1),测定下限(10s)为0.060ng·g~(-1)。在3,6,10ng等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为94.7%~101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.8%~6.8%。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的3种拟除虫菊酯含量

采用分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的3种拟除虫菊酯。以HC-C_(18)萃取剂为固相萃取填料,以二氯甲烷为洗脱剂对水样进行分散固相萃取。萃取液在HP-5MS石英毛细管柱上分离,质谱中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。在最优条件下,3种拟除虫菊酯的质量浓度在0.05~10.0μg·L~(-1)范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.001~0.005μg·L~(-1)之间,方法用于实际水样的分析,加标回收率在95.0%~99.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~11%之间。     

超声辅助离子液体冷诱导微萃取法测定肉类中氟甲喹和萘啶酸

建立了一种样品前处理方法即离子液体冷诱导微萃取,通过超声辅助利用高效液相色谱-紫外检测器测定了鸡肉、猪肉中氟甲喹和萘啶酸的残留含量。考察了萃取剂、抗黏剂、pH值及温度等对萃取效率的影响。在优化的萃取条件下,测定氟甲喹和萘啶酸的线性范围分别为10～300μg·L~(-1)和5-300μg·L~(-1),r=0.9995及0.9997,检出限分别为0.7μg·L~(-1)和0.5μg·L~(-1),平均回收率在90.4%～103.2%,相对标准偏差在2.7%～9.3%之间。本方法具有简单、环保、灵敏度高、抗干扰性强等特点。