超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中胆固醇含量

提出了食用植物油中胆固醇的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。食用植物油经皂化后用石油醚-乙醚(1+1)溶液提取,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,5μm)为分离柱,以甲酸-甲醇(0.1+99.9)溶液为流动相,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,采用大气压化学电离源在多反应监测负离子模式下进行测定,胆固醇和内标的定量离子对分别为m/z369.2/146.9,369.2/160.9和375.2/166.5。胆固醇在0.1～5mg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.02ng。在3个浓度水平上对方法做回收试验,测得回收率在102%～110%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中的棉酚

建立了食用植物油中棉酚的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。待测物经无水乙醇涡旋振荡提取,C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,LC-MS/MS测定,外标法定量。方法的测定低限（S/N>10）为1 mg/kg;在添加浓度为1、2和200 mg/kg水平下,棉酚的加标回收率为87.4%~100%,相对标准偏差为3.9%~12.2%。结果表明,本方法灵敏度高,测定结果准确,回收率稳定,可用于食用植物油中棉酚残留的确证检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食用香精中高氯酸盐的含量

正近来,奶粉、茶叶、饮用水中检出高氯酸盐的报道引发了社会的关注[1~(-3)]。高氯酸盐化学结构十分稳定,可在正常环境条件下存在数十年,被认为是一种持久的化学污染物[4-7]。高氯酸盐应用于工业产品如军工、烟花爆竹、纺织物固定剂、电镀、橡胶制品、染料、涂料、冶炼和电池等产品的生产过程中[8~(-1)0]。由于高氯酸盐易溶于水,在工业生产和废物处理的过程中,该物质容易进入环境体系中,造成     

高效液相色谱-串联质谱法测定工业废水中尼古丁含量

通过采用液相色谱-电喷雾串联质谱法测定工业废水中尼古丁的方式,从排污口取得的废水,过滤后采用反相C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-水(95+5)溶液为流动相,电喷雾串联质谱正离子模式下监测,测定尼古丁特征离子碎片m/z 130.1。结果发现:方法的线性范围为0.80～80.0μg.L-1,检出限(3S/N)为0.05μg.L-1,加标回收率为96.0%～97.9%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定带鱼中4种茶多酚的含量

取2 g带鱼可食用部分,加入20 mL乙酸乙酯,涡旋1 min,振荡30 min,离心5 min。取乙酸乙酯相,减压旋蒸至近干,加入10%(体积分数,下同)乙腈溶液2 mL溶解残渣。振摇后转移至10 mL容量瓶中,再用10%乙腈溶液2 mL重复洗涤一次,合并洗涤液,用10%乙腈溶液定容。离心5 min,上清液过0.22μm滤膜,滤液供高效液相色谱-串联质谱法测定。以Waters Atlantis dC₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。分离后的表没食子儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表儿茶素以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配法定量。结果显示,4种茶多酚的质量浓度在10～200μg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.03 mg·kg^-1。对空白带鱼样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为81.2%～92.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。     

高效液相色谱串联质谱法测定饲料中喹烯酮含量

建立了液相色谱串联质谱法(HPLC/MS/MS)测定饲料中喹烯酮的含量的方法。饲料样品经匀浆、超声提取后经固相萃取柱[中性氧化铝Alumia N(1 g,3 mL)]净化,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离,正离子模式,多反应监测(MRM)。喹烯酮浓度在0.01～0.2μg/g范围内标准曲线的相关系数大于0.998。在不同添加水平下的回收率为81.9%～111.6%,检出限(LOD)为5μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食用槟榔中4种黄曲霉毒素的含量北大核心CSCD

将粉碎后的槟榔样品2.00g用20mL乙腈提取,以100mg N-丙基乙二胺为净化剂分散固相萃取净化萃取液。取上清液以Thermo Accucore aQ C18色谱柱为固定相,以0.005mol·L-1乙酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中4种黄曲霉毒素的含量。质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:4种黄曲霉毒素的质量浓度均在0.1～10.0μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1μg·kg-1。以食用槟榔样品为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%～99.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～9.3%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中雌三醇的含量

取犬血浆500μL,加入20.0μg·L~(-1)氯霉素内标甲醇溶液50μL,用甲基叔丁基醚(MTBE)先后萃取2次,使样品中雌三醇(E_3)溶入MTBE中,MTBE的加入量均为1.00mL,充分摇匀2.0min后,离心10min。收集并合并2次萃取的上清液,氮吹至干。加入甲醇100μL溶解残渣后再次离心10min,取上清液(10.0μL)进样进行色谱分离。用Agilent XDB-C18色谱柱为固定相,和以不同比例的乙腈(A)和水(B)的混合液作流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源负离子扫描和多反应监测模式。测得E_3的线性范围在0.2～40.0μg·L~(-1)之间,测定下限(10S/N)为0.2μg·L~(-1)。在空白犬血浆中加入E_3标准溶液进行回收率和精密度试验,测得日间回收率在93.3%～110%之间,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)分别在1.6%～3.1%和4.2%～5.9%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中牛磺酸

采用高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中牛磺酸的含量。称取保健食品样品适量(精确至0.001g),制成溶液并加水稀释至一定体积,液体制剂可直接用水稀释。所得样品溶液分别用于分析。以BEH Amide色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈(A)和水(B)的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。牛磺酸的质量浓度在0.01~2.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0mg·kg~(-1)。方法用于保健食品样品的分析,加标回收率为94.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.67%~3.9%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中三聚氰胺的含量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中三聚氰胺残留量。样品经乙腈溶液超声提取,过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,50℃氮气吹干,再用1.0mL乙腈溶解后供高效液相色谱-串联质谱分析。以Waters Hilic色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)为固定相,用乙腈-5mmol·L-1乙酸铵(95+5)溶液洗脱,采用电喷雾正离子模式多反应监测,内标法定量。三聚氰胺的质量浓度在10.0μg·L-1以内呈线性,检出限(3S/N)为0.5μg·kg-1。取空白样品在3个标准加入水平下进行回收和精密度试验,回收率在99.8%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在1.9%~3.2%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定泉州市洛阳江水体中4种壬基酚聚氧乙烯醚降解产物的含量

水样过玻璃纤维滤膜后,在滤液中加入适量内标正壬基酚-d₄(4-n-NP-d₄)溶液,使其质量浓度达到10.0μg·L^-1,涡旋混匀后备用。底泥样品或生物样品的可食部分经除杂、冷冻干燥、研磨后,分取1 g底泥样品或0.2 g生物样品,加入1 000μg·L^-1 4-n-NP-d₄内标溶液100μL和甲醇(底泥样品提取溶剂) 5.0 mL或乙腈(生物样品提取溶剂) 5.0 mL,振荡30 s,超声30 min,离心5 min,收集上清液。重复提取一次,合并上清液,并使其中的4-n-NP-d₄质量浓度达到10.0μg·L^-1。将上述样品溶液引入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的壬基酚聚氧乙烯醚降解产物[壬基酚单乙氧基醚(NP1EO)、壬基酚二乙氧基醚(NP2EO)、对壬基酚(4-NP)和正壬基酚(4-n-NP)]在Shim-pack GIS C₁₈色谱柱上以体积比95∶5的甲醇和1 mmol·L^-1     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品添加剂中蛇床子素含量

蛇床子素(osthole)又名甲氧基欧芹酚或欧芹酚甲醚,其化学名称为7-甲氧基-8-异戊烯基香豆素,是最先从伞形科植物中提取分离出的天然香豆素类化合物[1].     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中黄曲霉毒素B1

2.500g植物油样品用10 mL甲醇(7+3)溶液提取,以6 000r·min~(-1)转速离心10min,在-20℃冷冻30min后,上清液经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定滤液中黄曲霉毒素B_1的含量。以Accucore aQ色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L~(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和选择离子监测模式。黄曲霉毒素B_1的质量浓度在0.50～10.00μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.0%～96.6%,回收量的相对标准偏差(n=6)为5.6%～8.4%。     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲基睾酮含量

提出了水产品中甲基睾酮的超高效液相色谱-串联质谱法分析方法。样品经叔丁基甲醚提取,提取液经凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,所得洗脱液40℃氮吹挥干后用流动相溶解,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-0.2%甲酸(40+60)溶液为流动相洗脱,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式测定。甲基睾酮的质量浓度在0.50～100μg.L-1范围内呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.5μg.kg-1。添加1.0,5.0,10.0μg.kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在87.0%～94.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于6%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中双酚A、辛基酚、壬基酚

建立了高效液相色谱-串联质谱测量水环境中的双酚A(BPA)、辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的方法。提取方法基于液-液萃取,流动相为V(甲醇)∶V(水)=90∶10,流速200μL/min,运行时间为5min。质谱用来定量的碎片离子分别为:BPA,212.3;BPA-d16,223.4;OP,106.3;NP,106.3,定量采用内标法。仪器的检出限均为0.7pg,方法检出限均为0.07ng/L。对同一环境样品进行3个不同浓度(10、100、500 ng/L)的加标来测得回收率:BPA 79.4%~84.3%,RSD 2.7%~3.4%;NP 78.9%~112.5%,RSD 1.9%~5.0%;OP69.4%~122.7%,RSD3.4%~11.3%。基于该方法,对大连旅顺地区主要河流和排污口水体中的BPA、NP和OP进行了检测,浓度范围为35.67~753.92ng/L,与国内其他调查区域比酚类物质污染处于中等水平,而低于国外类似调查区域。     

液相色谱-串联质谱法测定强化食品中叶酸的含量

采用液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定强化食品(饮料、大米、奶粉、含乳饮料、饼干及果冻)中的叶酸含量。采用多种方法确保叶酸检测的准确性:1优化前处理操作步骤,并使用铝箔避光保存;2加入二丁基羟基甲苯(BHT)作为叶酸的抗氧化保护剂;3加入甲氨蝶呤作为内标物,抵消复杂基质的干扰。方法系统考察了提取条件对回收率的影响,并采用Waters HSS T3(2.1 mm×50 mm,1.7μm)反相色谱柱,以甲醇-10 mmol/L醋酸铵(p H 6.3)为流动相进行梯度洗脱分离,多反应监测(MRM)正离子扫描模式,以内标法进行定性和定量分析。该方法在0.05~100 ng/m L浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.01~0.5 mg/kg,回收率为72.0%~109%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~11.8%。该方法简单快速,灵敏度、准确度和精密度均能满足强化食品中叶酸的测定要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用肉制品中游离谷氨酸及其盐

建立超高效液相色谱–串联质谱(UPLC–MS/MS)法测定食用肉制品中游离谷氨酸及其盐的方法。将肉制品样品绞碎,混匀,称重后用水萃取样品中的游离谷氨酸及其盐,水相经涡旋、超声、离心、净化、过滤,在正离子电离模式(ESI+)和质谱多反应监测(MRM)模式下用UPLC–MS/MS法测定,外标法定量。流动相:A为0.2%甲酸水溶液,B为0.2%甲酸的乙腈,流量为0.35 mL/min,梯度洗脱。色谱柱:ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×3.0mm,1.8μm),柱温:40℃;进样体积:5.0μL。谷氨酸钠的质量浓度在0.01～1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 5,检出限为4.4 mg/kg(以谷氨酸计),测定结果的相对标准偏差为1.2%～2.2%,加标回收率为95.6%～98.0%。该方法易于操作,灵敏度高,选择性强,适用于肉制品中游离谷氨酸及其盐的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中纳他霉素的含量

取葡萄酒样品5.00mL于棕色容量瓶中,用乙腈-0.1%(φ)甲酸溶液(5+95)的混合液稀释至50mL,离心5min使小粒径杂质下沉后,取上清液进行液相色谱分离。用Eclipse plus C18色谱柱作为固定相,用不同比例的乙腈和0.1%甲酸溶液的混合液作流动相进行梯度淋洗。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子扫描、多反应监测模式。制作标准曲线时,须用与样品相同类型的空白葡萄酒作为稀释剂,以消除样品的基质效应。纳他霉素的质量浓度在0.20~100μg·L~(-1)范围内与其相应峰面积值呈线性关系。红、白、桃红葡萄酒的检出限(3S/N)分别为0.099,0.024,0.046μg·L~(-1)。按标准加入法在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在87.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.0%~7.7%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中纳他霉素的含量

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定食品中纳他霉素含量。样品用甲醇-0.1%(φ)乙酸(90+10)溶液超声提取,采用Dikma Endeavorsil C18色谱柱进行分离,以甲醇-0.3%(φ)乙酸(65+35)溶液为流动相等度洗脱。采用电喷雾正离子源-多反应监测模式检测。纳他霉素的质量浓度在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05mg·kg-1。对不同类型食品进行加标回收试验,测得回收率在79.9%~97.3%之间,相对标准偏差(n=5)在4.0%~6.1%之间。