超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种苯脲类除草剂的含量北大核心CSCD

取水样50.0 mL,加盐酸调节pH至3.0,用吡咯烷酮基和二乙烯基苯修饰的磁性纳米材料50.0 mg振荡吸附20 min。乙腈3.0 mL洗脱后,将洗脱液离心5 min,过0.22μm有机滤膜,氮吹至近干,用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸(60+40)混合液定容至1 mL。所得溶液进行超高效液相色谱分离,以XDB-C18反相色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相梯度洗脱。质谱分析采用多反应监测模式。4种苯脲类除草剂的质量浓度在0.05~5.0μg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为12.5~16.4 ng·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.5%。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中磺胺类及喹诺酮类药物残留量

水产品样品(5.00g)经乙腈-甲酸(99+1)混合液20mL提取,无水乙醇除水,浓缩并加正己烷2mL脱脂。所得溶液进行液相色谱分离。以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。采用内标法定量。所涉11种药物的线性范围均为5~200μg·L~(-1),方法的测定下限(10S/N)在0.07~0.20μg·kg~(-1)之间。在1.0,4.0,20.0μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在80.3%~119%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~12%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中恩诺沙星和环丙沙星

匀浆混匀的豆芽样品经磷酸盐缓冲溶液超声提取,提取液经HLB固相萃取小柱净化,甲醇洗脱。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定恩诺沙星和环丙沙星的含量,以Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸-2mmol·L~(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。采用同位素内标法定量,恩诺沙星和环丙沙星的线性范围均为0.5～50.0μg·L~(-1),检出限(3S/N)均为0.025μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为89.2%～101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.3%～9.2%。     

高效液相色谱-双波长法测定黄精中5种活性化学成分的含量

提出了高效液相色谱-双波长法同时测定不同生长期的黄精中腺苷、人参皂苷Rb1、β-谷甾醇、香草酸和甘草素等5种活性化学成分含量的方法。样品5.000 0g经甲醇(70+30)溶液40mL超声提取30min,提取液以Diamonsil钻石C_(18)色谱柱为固定相,以0.1%(体积分数)甲酸溶液和0.1%(体积分数)甲酸-乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,双波长检测(λ_1=252nm,λ_2=280nm)。在优化的试验条件下,5种活性化学成分的质量浓度在0.5~100mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.36~0.47mg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在96.0%~101%之间,其相对标准偏差(n=6)均小于3.0%。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中黄曲霉毒素B1

2.500g植物油样品用10 mL甲醇(7+3)溶液提取,以6 000r·min~(-1)转速离心10min,在-20℃冷冻30min后,上清液经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定滤液中黄曲霉毒素B_1的含量。以Accucore aQ色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L~(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和选择离子监测模式。黄曲霉毒素B_1的质量浓度在0.50～10.00μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.0%～96.6%,回收量的相对标准偏差(n=6)为5.6%～8.4%。     

高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定血液中唑吡坦和扎莱普隆的含量

血液样品0.50mL,加pH 10的乙酸铵缓冲溶液0.3mL,混匀后采用介质液液萃取柱净化,用二氯甲烷8mL洗脱。洗脱液经处理后进行色谱分离。以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L~(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。唑吡坦、扎莱普隆的质量浓度分别在0.20~10.00μg·L~(-1),1.00~50.00μg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.10μg·L~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%~8.5%之间。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定中药和保健食品中13种禁用壮阳类药物含量

固样(2.000 0g)加水10.0mL使其超声分散(液样取2.00mL,加水8.0mL),加甲醇稀释至50.0mL。取上清液2.00mL,用0.1 mol·L-1盐酸溶液稀释至10.0 mL。所得溶液经Cleanert PCX混合型阳离子固相萃取柱净化、氨水-甲醇(5+95)混合液洗脱。洗出液进行色谱分离,用ZORBAX SB-C18色谱柱作固定相,并以不同体积比的乙腈和0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(pH 3.5)的混合液为流动相进行梯度淋洗。质谱分析中,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。13种壮阳类化合物的质量浓度在1.0~1 000μg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)在3.0~40μg·kg-1之间。加标回收率为80.1%~111%,相对标准偏差(n=6)小于8%。     

超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定人体尿液中14种内源性甾体激素含量

样品5.000 0g,加pH 6.8的磷酸缓冲溶液2.0mL、β-葡萄糖醛酸甙酶150μL混合,于55℃培养2h,冷却至室温,用乙醚5mL超声5min,提取2次。合并提取液,经氮气吹干后,加甲醇(3+7)溶液5mL溶解残渣,再经Oasis HLB固相萃取柱净化,用甲醇-乙腈(1+1)溶液5mL洗脱。净化液经氮气吹干,用乙腈(95+5)溶解并稀释至1mL后进行色谱分离,以HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源和全信息串联质谱采集模式。14种内源性甾体激素的质量分数在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5~5.0μg·kg~(-1)之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在80.6%~99.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~7.9%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中氟喹诺酮类和硝基咪唑类抗生素的残留量

取5 g豆芽样品,加入100μg·L^-1混合内标溶液40μL和含1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min。重复提取一次,合并上清液,用含1%乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL。分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附剂[100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C₁₈、800 mg无水硫酸镁]的离心管中,离心3 min,静置5 min。分取5.00 mL上清液于40℃氮吹至近干,加入1.00 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的30%(体积分数)乙腈溶液,复溶后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。12种抗生素在ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)上用不同体积比的含2 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离,以多反应监测(M...     

高效液相色谱-串联质谱法测定羊内脏器官中莱克多巴胺

经均浆处理的羊内脏器官样品采用0.2mol·L~(-1)乙酸铵缓冲溶液提取,酶解反应6h后,冷却至室温,加入10μg·L~(-1)莱克多巴胺-D3内标溶液。加入0.1mol·L~(-1)高氯酸溶液除去提取液中的蛋白质后,用乙酸乙酯萃取2次,合并乙酸乙酯层,浓缩至干,加入20%(体积分数)甲醇溶液溶解残渣,再加入经乙腈饱和的正己烷。移取下层过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中莱克多巴胺的含量。以Hypersil GOLD C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子扫描模式和多反应监测模式。采用同位素内标法定量,甲醇的质量浓度在0.25～5.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.4%～90.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.89%～1.4%。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中百草枯和敌草快的残留量北大核心CSCD

提出了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中百草枯和敌草快残留量的方法。取4.00 g样品,以10 mL正己烷为分散剂,涡旋1 min,加入20 mL体积比1∶1的0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液-甲醇混合液,涡旋振荡提取20 min,离心5 min,弃去上层液体。取提取液15 mL经ProElut PXC固相萃取柱(用3 mL甲醇、3 mL水活化)净化,依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,用3 mL体积比1∶1的2 mol·L^(-1)氯化铵溶液-甲醇混合液洗脱。流出液过0.22μm尼龙膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中百草枯和敌草快的含量。以Dikma HILIC色谱柱为固定相,以不同体积比的10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(pH 3.0)-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快标准曲线的线性范围分别为2.0~200.0μg·L^(-1)、1.0~100.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.6,0.3μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.5%~93.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于30个植物油样品分析,仅在3个样品中检出敌草快,检出量最高达10.5μg·kg^(-1)。     

滤纸薄膜微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中4-硝基酚和2,4-二硝基酚的含量

取样品1.00mL与正己烷9.00mL混匀,加入1mol·L-1氢氧化钠溶液10μL,于此溶液投入滤纸条,并振荡120min。取出滤纸条,用正己烷荡洗2次去油后,用乙腈-盐酸(100+1)混合液1.00mL洗脱,分出洗出液;滤纸用甲醇1.0mL洗涤,洗液与洗出液合并后进行色谱分离。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。4-硝基酚(4-NP)和2,4-二硝基酚(2,4-DNP)的质量浓度均在10~1 000μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,4-NP及2,4-DNP的检出限(3s)分别为2.5,3.0μg·L-1。加标回收率在81.3%~97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~3.5%之间。     

磁性石墨烯固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定家畜尿液中10种苯二氮卓类药物残留量

取家畜尿样10.0mL置于离心管中,加入自制的磁性石墨烯50mg,用10mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液调节混合物的酸度至pH 8.0,超声提取20min。用碳铁分离液固两相,弃去液相,先后3次超声提取固相,每次用乙腈2mL,提取5min。将3次所得液相合并,置于40℃水浴中吹氮至近干,盐类用乙腈和0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液(1+9)的混合液1.0mL溶解,所得溶液经0.22μm滤膜过滤,在所选定的仪器工作条件下,对所要测定的10种苯并二氮杂卓类化合物(BZDs)进行色谱分离和质谱测定。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以(A)0.1%甲酸溶液和(B)含0.1%甲酸的乙腈混合液为流动相,按梯度洗脱程序进行分离;质谱测定选用电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式。结果表明:10种BZDs在1.0～100.0μg·L~(-1)范围内与其峰面积值呈线性关系,其测定下限(10S/N)在0.09～0.40μg·L~(-1)之间。以空白猪尿液为基质,按标准加入法进行回收试验,测得回收率在74.6%～95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%～9.4%之间。     

超高效液相色谱-质谱法测定饮用水中14种氟喹诺酮类抗生素的残留量

采用超高效液相色谱-质谱法测定饮用水中的14种氟喹诺酮类抗生素的残留量。饮用水样品经Oasis HLB(200mg/6mL)固相萃取柱富集。柱上的浓集物用甲醇洗脱,洗脱液以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式进行质谱检测。14种氟喹诺酮类抗生素均在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.04~1.8ng·L~(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在69.2%~85.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.5%~11%之间。     

超高效液相色谱串联质谱法测定尿液和血液中15种芬太尼类新精神活性物质的含量北大核心CSCD

在尿液或血液样品1.0 mL中加入100μg·L芬太尼-d内标溶液100μL和0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液4 mL,振荡,离心。上清液过已活化的MCX固相萃取柱,将洗脱液氮吹至近干,残渣用体积比9∶1的含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液-乙腈混合液溶解,并定容至1 mL,经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定其中15种芬太尼类新精神活性物质的含量。以ACQUITY UPLC BEH C色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI~+)模式和多反应监测(MRM)模式。结果表明,15种芬太尼类新精神活性物质标准曲线的线性范围均为0.5~50.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为0.1μg·L^(-1)。对空白样品进行加标回收试验和日内(n=6)、日间(n=6)精密度试验,回收率为81.1%~113%,测定值的相对标准偏差均小于15%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定天然彩色棉中23种邻苯二甲酸酯

采用高效液相色谱-串联质谱法测定天然彩色棉中23种邻苯二甲酸酯的含量。天然彩色棉样品经破碎后,称取粉末1.000 0g,用甲醇30mL超声提取30min。提取液蒸馏浓缩并用氮气吹至近干,用甲醇定容至1mL,经0.45μm有机过滤膜过滤后,以Kinetex-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。23种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.01~0.50mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01~4.05μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为85.2%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%~12%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥保健食品中10种减肥类化合物的含量

样品(0.500 0g)经甲醇25 mL超声提取20 min后,提取液用甲醇稀释至50 mL,经0.22μm滤膜过滤后进行色谱分离。以Thermo Hypersil Gold色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源正负离子切换模式和多反应监测模式。10种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.01~1.00μg·g~(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在72.1%~117%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.70%~6.2%之间。     

高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬果中5种植物生长素残留

采用高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬菜、水果中的吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-丁酸、2-萘氧乙酸、1-萘乙酸等5种植物生长素残留。取蔬菜或水果样品的可食部分,切碎并充分混匀,称取10.000g,加入20mL含0.2%(体积分数)甲酸的乙腈,高速匀浆2min,加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠,涡旋5min后,以8 000r·min~(-1)转速离心5min,取10.0mL上清液蒸发至近干,用5mL含0.2%(体积分数)甲酸的二氯甲烷-乙腈(9+1)混合液复溶,溶液以1mL·min~(-1)流量通过氨基固相萃取小柱。收集流出液,在溶剂蒸发工作站上浓缩至近干,用甲醇溶解残渣并定容至1.0 mL,溶液经0.45μm滤膜过滤后,进行高效液相色谱分析。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,用0.1%(体积分数)乙酸溶液与甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱;在激发波长287nm,发射波长337nm处进行荧光检测。结果表明:5种植物生长素的质量浓度均在0.050～5.0mg·L~(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.93～2.0μg·kg~(-1)之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在72.4%～114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)低于4.6%。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中的23种抗生素残留

称取经冷冻干燥、粉碎的样品0.200g,加入由0.1mol·L~(-1) Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液、乙腈、甲酸按体积比19.5∶80∶0.5混合而成的提取剂10mL和100μg·L~(-1)内标混合溶液50μL,混匀后用甲酸(1+10)溶液调节pH至4.0~5.0,加入正己烷15mL,超声提取15min,振荡15min,于4℃下,以8 000r·min~(-1)离心5min,取下层清液6mL,用串联的SAX-HLB固相萃取柱净化,用1mL乙腈(4+1)溶液淋洗,淋洗液于60℃经氮气吹干,用0.6 mL甲酸(0.5+99.5)溶液溶解残渣,溶液过0.22μm微孔滤膜。滤液在BEH C_(18)色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。23种抗生素的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2~3.3μg·kg~(-1)之间。加标回收率在51.7%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%~13%之间。方法用于分析北京郊区21家规模化畜禽养殖场的畜禽粪便中的抗生素残留,检出了多种抗生素。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物。保健食品样品采用甲醇超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,以Zorbax-SB-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L~(-1)乙酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。10种减肥药物的质量浓度均在1.0~100.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.2~3.8μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~9.7%。