电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量

取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.9%之间,回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050,FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC,各元素测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量北大核心CSCD

取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.9%之间,回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050,FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC,各元素测定值与认定值一致。     

基于石墨消解法测定海洋沉积物中7种重金属的含量

鉴于目前常用的海洋沉积物中重金属测定的消解方法存在工作效率低、操作复杂、交叉污染、人员危险性高等问题,通过比对和参考现行规范、标准和文献资料中海洋沉积物重金属的不同消解方法,提出了全自动石墨消解海洋沉积物的方法,并以原子荧光光谱法测定汞和砷的含量,以电感耦合等离子体质谱法测定铜、铅、锌、镉、铬的含量。以6 mL盐酸、2 mL硝酸和8 mL水为消解酸,于100℃消解0.2 g样品1.5 h;消解结束后,冷却至室温,用水定容至50 mL,按照原子荧光光度计的工作条件测定汞和砷的含量。以5 mL盐酸、5mL硝酸为消解酸,先于120℃消解0.2 g样品1 h;然后加入2 mL硝酸、5 mL氢氟酸和2 mL高氯酸,于180℃继续消解4 h;消解结束后,冷却至室温,用水定容至50 mL,按照电感耦合等离子体质谱仪的工作条件测定铜、铅、锌、镉、铬的含量。结果表明：汞、砷标准曲线的线性范围分别在1.00μg·L^-1以内和10.0μg·L^-1以内,铜、铅、锌、镉、铬标准曲线的线性范围在100μg·L^-1以内,汞、砷、铜、铅、锌、镉、铬的检...     

电感耦合等离子体质谱法测定风电机组齿轮油中铅、砷、铬、镉的含量北大核心CSCD

取齿轮油样品0.300 0g,加入硝酸15mL,过氧化氢5mL及高氯酸1mL,按程序升温加热模式进行微波消解。所得消解后的溶液于180℃蒸发至近干,加水定容至20mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定此溶液中铅、砷、铬、镉的含量,以内标法补偿基体效应。铅、砷、铬、镉的质量浓度在1.00～50.0μg·L-1范围内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.05,0.006,0.04,0.003μg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%～96.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～4.3%。     

电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞的含量

提出了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞等5种元素的方法。有机肥料样品(0.200 0~0.500 0g)加入硝酸10mL和过氧化氢溶液1mL,按程序升温微波消解,将消解液蒸发至2mL,用硝酸(1+99)溶液定容至50mL。用电感耦合等离子体质谱法测定上述样液中的砷、镉、铅、铬、汞等元素。各元素的检出限(3.3s/k)为0.015~0.040mg·kg~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.0%~101%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝及铝合金中17种微量元素的含量北大核心CSCD

在0.050 0 g样品中滴加10滴200 g·L^(-1)氢氧化钠溶液,于150℃加热15 s,待剧烈反应停止后,再加入200 g·L^(-1)氢氧化钠溶液6 mL,于200℃加热40 min。取下烧杯,加入30%(质量分数)过氧化氢溶液2 mL。继续于200℃加热20 min,以分解溶液中过量的过氧化氢。冷却,加入50%(体积分数)硝酸溶液20 mL,盐酸2 mL,于200℃加热至溶液变清亮,冷却,用水稀释至100 mL,供电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中铁、铜、镁、锌、镍、铬、锆、锡、钛、锶、镓、铍、铅、镉、硅、锰、钒等17种元素含量,设置射频功率为1 300 W,观测高度为12 mm,雾化气流量为0.65 L·min^(-1)。通过优选谱线消除基体干扰中的光谱干扰,基体匹配法和同步背景校正法消除基体干扰中的物理干扰。按照上述方法处理10种标准样品,其中17种元素的质量分数均在一定范围内与其对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为0.000 3%~0.027 2%。方法分别用于实际样品以及标准样品的分析,实际样品测定值的相对标准偏差(n=11,RSD)为0.23%~3.1%,标准样品测定值的相对误差为-0.22%~5.0%,RSD(n=11)为0.17%~4.5%。     

塑料制品中铅、汞、镉、铬(Ⅵ)测定

塑料样品用硝酸、盐酸、高氯酸及过氧化氢(含硅样品尚须加入氢氟酸)加压消解,可按程序用微波加热或置于不锈钢压力罐中,密闭后在控温于190℃的烘箱中加热.所得试样溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、汞及镉,要求及限量的盐酸抵消氯离子的影响,测定了标准物质中铅、汞、镉的含量,测得结果与证书值一致,铅、汞、镉测定值的相对标准偏差(n=9)在0.3%～8.0%之间.另取样品用二苯基羰酰二肼(DPC)光度法测定其铬(Ⅵ)含量,样品中铬(Ⅵ)用氢氧化钠-碳酸钠混合溶液和磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液超声提取60 min,分取部分过滤提取液,按DPC光度法测定铬(Ⅵ)量.测得铬(Ⅵ)的平均回收率为95%,平均相对标准偏差(n=9)为0.35%.铅、汞、镉及铬(Ⅵ)的检出限(3σ)依次为0.011,0.007,0.003,0.001 mg·L-1.     

火焰原子吸收光谱法测定抗癌中草药中11种微量元素

采用在600℃灰化法处理样品,浓硝酸溶解灰化残渣,溶液定容为50 mL,用火焰原子吸收光谱法测定了20种抗癌中草药中钙、锾、锰、铜、铁、锌、镉、铅、钴、镍、铬等11种微量元素.结果表明:抗癌中草药中除含有丰富的钙、镁、铁外,还含有较高含量的锌、锰、铜等对人体有益的微量元素.以丹皮样品为基体,加入11种元素的标准溶液作回收试验,回收率在92.3%～107.5%之间,相对标准偏差(n=5)在2.1%～5.2%之间.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定铝土矿中11种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、铬、铜、铁、钛、钾、钠、钙、镁、铅、锌等11种金属元素含量的方法。将铝土矿粉碎、研磨和干燥后,取0.1 g样品,加入3 mL硫酸、1 mL硝酸、2 mL氢氟酸和3 mL盐酸,按升温程序微波消解样品,加40 g·L~(-1)硼酸溶液10 mL,继续在120℃下消解10 min,使消解液变澄清。冷却后取出,180℃加热至近干,用1%(体积分数)硝酸溶液稀释,按照ICP-MS条件测定。通过用10 g·L~(-1)铝基体溶液配制混合标准溶液系列并加入内标元素Sc、Ge、Bi的方法来消除基体干扰,选择合适的待测元素同位素的方法来消除谱线重叠干扰。结果显示:11种元素的质量浓度均在一定范围内与其对应的响应值与内标元素响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.011～1.400 mg·kg~(-1)。对实际样品进行加标回收试验,测定值为0.13～72.21 mg·L~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)为0.69%～2.6%,回收率为94.0%～106%;此方法用于分析3种铝土矿成分分析标准物质GBW 07177、GBW 07179、GBW 07180,所得测定值均在认定值要求的范围内。     

电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿尾矿渣中铜、铅、锌和镉

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,用电感耦合等离子体质谱法测定了铅锌矿尾矿渣中的铜、铅、锌和镉。以铑为内标元素,选择63 Cu,66Zn,208 Pb,114 Cd作为测量同位素。铜、铅、锌的线性范围为200μg·L-1,镉的线性范围为1.0μg·L-1,检出限(3s)分别为0.04,0.10,0.03,0.003μg·g-1。测定值的相对标准偏差(n=11)在0.39%~2.2%之间。用此方法分析标准物质,测定值与认定值相符。     

原子吸收光谱法测定丹参及其近缘种中痕量元素

丹参及其近缘种样品用硝酸-高氯酸混合酸(体积比4比1)浸泡过夜,加热消解.在优化的仪器工作条件下,用火焰原子吸收光谱法测定所制得样品溶液中钙、镁、铁、锰、铜和锌的含量,并用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定其中的钼、铅、铬及镉的含量.测定铅及镉时,用磷酸二氢铵作基体改进剂,而测定铬时,用抗坏血酸作基体改进剂.10种元素的检出限(3S/N)均小于0.26μg·g-1,测定钙、镁、铁、锰、铜和锌时,测得其回收率在99.0%～103.6%之间,其相对标准偏差(n=5)在0.54%～1.77%之间;测定钼、铅、铬和镉时,其回收率在100.O%～108.0%之间,相对标准偏差(n=5)在0.02%～1.9%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钛型钒渣中铬、钴、镍、镓、钪、锆的含量

高钛型钒渣样品1.000 0 g置于250 mL烧杯中,用水5 mL冲洗杯壁并分散样品,加入氢氟酸2.5 mL、盐酸15 mL和硝酸5 mL,加热煮沸反应至溶液产生均匀大气泡。加入硫酸(1+1)溶液5 mL,高温加热至产生三氧化硫浓白烟雾并保持3~5 min。冷却后,加入水15 mL煮沸,冷却至室温,用水定容至100 mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定所得溶液中0.001%~3.0%(质量分数)的铬和0.001%~0.300%(质量分数)的钴、镍、镓、钪、锆的含量。采用基体匹配和同步背景校正相结合方式消除基体组分影响,并且选择了待测元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件。各元素检出限(3s)为0.000 1%~0.000 2%,相对标准偏差(n=8)均小于25%。样品的本法测定结果与ICP-MS的测定结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钛型钒渣中铬、钴、镍、镓、钪、锆的含量北大核心CSCD

高钛型钒渣样品1.000 0 g置于250 mL烧杯中,用水5 mL冲洗杯壁并分散样品,加入氢氟酸2.5 mL、盐酸15 mL和硝酸5 mL,加热煮沸反应至溶液产生均匀大气泡。加入硫酸(1+1)溶液5 mL,高温加热至产生三氧化硫浓白烟雾并保持3~5 min。冷却后,加入水15 mL煮沸,冷却至室温,用水定容至100 mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定所得溶液中0.001%~3.0%(质量分数)的铬和0.001%~0.300%(质量分数)的钴、镍、镓、钪、锆的含量。采用基体匹配和同步背景校正相结合方式消除基体组分影响,并且选择了待测元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件。各元素检出限(3s)为0.000 1%~0.000 2%,相对标准偏差(n=8)均小于25%。样品的本法测定结果与ICP-MS的测定结果一致。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定固定污染源废气样品中铜、镍、镉的含量北大核心CSCD

用滤筒采集固定污染源废气样品,将滤筒剪碎,置于微波消解管中,加入体积比3∶1的盐酸-硝酸混合液5.0 mL和水20.0 mL,于200℃消解15 min.在所得消解液中加入水10 mL,静置0.5 h进行浸提,过滤,用水定容至50 mL.所得样品溶液采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铜、镍、镉的含量.铜、镍、镉3种元素优化的测定条件如下:灰化温度依次为1100,1200,500℃,灰化时间均为20 s,原子化温度依次为2000,2400,1500℃,原子化时间依次为5,5,4 s.结果表明:铜、镍、镉的质量浓度在一定范围内与其对应的吸光度值呈线性关系,检出限(3.143s)依次为2,3,0.06μg·L^(-1).用此法测定煤飞灰中重金属成分分析标准物质(总量)(RMU010),测定值与认定值基本一致.平行测定某实际煤飞灰样品6次,测定值的相对标准偏差为2.6%~7.0%.采集某固定污染源废气样品7个,按本方法测定,测定值的相对标准偏差小于20%,说明采集方法具有一定稳定性.     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中金属元素

土壤样品用硝酸-氢氟酸-高氯酸(5+5+3)混合酸消解后,采用火焰原子吸收光谱法分别测定了试样溶液中铁、锰、铜、锌、铅、镉和镍的含量。因消解过程中加入了氢氟酸,大部分硅生成四氟化硅气体除去,可在此溶液中直接测定其中铁、锰、铜、锌及镍的量。考虑到SiO_3~(2-)、Ti(Ⅳ)及Al~(3+)对锰测定有负干扰,加入一定量的氯化钙溶液作为释放剂消除其干扰。如试样含铁量较高,须加入硝酸镧溶液作释放剂以克服其对锌测定的干扰。测定铅及镉时须加入碘化钾溶液使之生成碘化物络阴离子后,用4-甲基-2-戊酮作溶剂进行萃取分离,随后在有机相中测定铅与镉的含量。用7种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.999 2～0.9996之间。以土壤样品为基体,加入一定量7种元素的标准溶液做回收试验,得到回收率在96.8%～99.9%之间,相对标准偏差(n=6)在0.9%～2.0%之间。     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定双黄连口服液及其药材中重金属元素

双黄连口服液及其中药材金银花、连翘和黄芩苷样品用硝酸-过氧化氢(3+1)混合溶液浸泡过夜,微波消解。并用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定了铅、镉、铬、铜、铁和锌的含量。磷酸二氢铵、8-羟基喹啉和硒(Ⅱ)分别被用作测定铅,镉,铜和铁、铬以及锌的基体改进剂。在优化的试验条件下,方法的回收率在90.4%～106.0%之间,相对标准偏差(n=5)在1.8%～4.6%之间。试验结果表明,双黄连口服液及其中药材中铁、锌、铜的含量较为丰富,铅和镉含量低于"药用植物及制剂外经贸绿色行业标准"。     

原子吸收光谱法测定水生生物体内铜、锌、镍、铬、铅、镉

用硝酸-高氯酸体系消解螺蛳和水葫芦样品,采用火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、镍、铬,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉。铜、锌、镍、铬、铅、镉的检出限分别为0.328、0.126、0.271、0.416、0.006 64、0.001 15 mg/kg,线性相关系数不小于0.999 0,测定结果的相对标准偏差为1.1%~3.7%,加标回收率为86.0%~94.2%。     

混合酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中17种元素

称取0.250 0g样品置于聚四氟乙烯坩埚中,加几滴水润湿样品,加入1.5mL硝酸、1.5mL盐酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸,盖上坩埚盖,置于排风橱中,放置过夜。将聚四氟乙烯坩埚放置于控温电热板上,于190～210℃加热,蒸发至白烟冒尽,关闭电源,然后加入5mL盐酸(1+1)溶液,加入2滴过氧化氢,在电热板上利用余温加热至固体盐类完全溶解,继续加热5～10min至溶液清亮,冷却后将溶液用水定容至25.0mL,静置3h后用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品溶液中硫、铍、铈、钴、铜、锂、锰、镍、钪、镧、钒、锌、镁、钙、钾、钠和铁等17种元素。17种元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,检出限在0.02～50μg·g~(-1)之间。方法用于土壤国家标准物质中上述17种元素的测定,结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)小于4.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中痕量砷、铅、镉、铬、镍

样品采用硝酸、高氯酸进行湿法消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的砷、铅、镉、铬、镍元素的含量,通过使用不同的内标物进行校正,可消除复杂的基体干扰。通过对大米标准物质进行分析,测定值在标称值范围内。     

火焰原子吸收光谱法测定海木耳中3种重金属

采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了海木耳中3种重金属(铜、铅和镉)。将海木耳样品去柄后剪碎并在烘箱中烘干至恒重,称取干燥样品1.0000g,分次用硝酸-高氯酸(9+1)混合酸10mL消解至溶解完全,定容至10mL,用FAAS按选定的仪器工作条件测定其中的铜、铅和镉量。对同一样品的上述3元素作5次平行测定,测定值的相对标准偏差依次为2.0%,3.2%及2.5%。用标准加入法测得方法的回收率为95.4%(铜),95.3%(铅)及103.0%(镉)。在测定结果中除铜量外,铅量及镉量均分别超过国家标准规定允许量的34.3倍和13.9倍。