红外吸收光谱法测定超低碳碳化稻壳中碳含量

正碳化稻壳是将稻壳经碳化处理(加热至其着火点温度以下,使其不充分燃烧)而得到的一种有蜂窝状结构的黑色颗粒。碳化稻壳具有耐温高、绝热保温性好和吸附能力强等特点,是一种良好的保温剂。在冶金和铸造上,使用碳化稻壳覆盖钢水或铁水的表面,能减少钢水或铁水的辐射、对流和传导等引起的热损失,在保证金属浇铸温度的前提下降低其出炉温度,减少能耗,碳化稻壳已在冶金及铸造行业得到广泛的应用~([1-3])。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锶中间合金中锶

正铝锶中间合金主要作为铸造铝合金的变质剂、晶粒细化剂及添加剂。铝锶中间合金添加到铝合金中能有效地细化合金中的共晶硅和初晶硅,提高合金的机械性能,其变质具有良好的长效性、重熔稳定性、抗衰退性及无腐蚀作用[1-5]。锶的测定方法主要有化学法[6-9]、分光光度法[10-11]、原子吸收光谱法[12-13]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[14-16]、X射线荧光光谱法[17-18]等。化学法可以测定质量分数     

α,α-二溴乙酸乙酯作双官能引发剂ABA型嵌段共聚物的合成

自从 1 995年 Matyjaszewski[1] 和 Sawamoto[2 ] 同时发现原子转移自由基聚合 ( ATRP)以来 ,人们已采用几种不同的双官能引发剂合成了以丙烯酸酯为中间嵌段的 ABA型三嵌段共聚物 ,如α,α -二溴对二甲苯 [3] 、双 2 -溴丙酸乙二醇酯 [4 ] 以及 2 ,5-二溴己二酸二甲酯 [5] ,我们将这类双官能引发剂称为显性双官能引发剂 ,其分子结构分别见下式 :Br CH2 CH2 Br,CH3CBrHOO CH2 CH2 OOCBrH CH3,Br CCOOCH3H CH2 CH2 CCOOCH3H Br　　最近我们证实 ,当用 α,α-二溴化苄作引发剂进行苯乙烯的 ATRP时 ,所得聚苯乙烯大分子…     

偶氮和亚氨基团作为下垂螯合臂的新型杯[4]芳烃衍生物的合成及性质

以对叔丁基杯[4]芳烃为原料,经过取代、缩合等多步反应,合成了5个下缘同时含有偶氮和亚氨基团的新型杯[4]芳烃衍生物,其结构经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析进行了表征.并通过UV/Vis光谱研究了其对金属离子的识别作用.结果发现化合物25,27-二羟基-26,28-二{2-[2-(N-(4-苯偶氮基-1-萘基)亚氨基次甲基)苯氧基]乙氧基}对叔丁基杯[4]芳烃(4c)对Al3+和Sn2+有较好的识别作用,而化合物25,27-二羟基-26,28-二{2-[2-(N-(4-(4-甲基苯偶氮基)-1-萘基)亚氨基次甲基)苯氧基]乙氧基}对叔丁基杯[4]芳烃(4e)可以专一性地识别Al3+,其与Al3+络合的物质的量比为1∶1.     

1-{8-甲氧基-2,3-二氢苯并[b][1,4]二噁烷-5-基}乙酮的合成

以邻香兰素为起始原料、经氧化裂解、付克反应及环合反应制得PDE-4抑制剂的中间体1-{8-甲氧基-2,3-二氢苯并[b][1,4]二噁烷-5-基}乙酮,总收率58.9%。     

硫代硫酸钠置换滴定法测定高铁酸盐的纯度

正高铁酸盐是高铁酸根离子(FeO_4~(2-))与金属阳离子结合形成的盐类,常见的高铁酸盐有Na_2FeO_4、K_2FeO_4、CaFeO_4、BaFeO_4、ZnFeO_4等。高铁酸盐作为一种新型绿色多功能材料,在环境工程、有机合成、化学电源等领域都具有广阔的应用前景[1-3]。高铁酸盐作为水处理剂应用于环境工程,不仅氧化水体中难降解的有机污染物,灭活有害细菌和藻类等微生物,而且其产物Fe~(3+)可形成絮凝剂进一步吸附去除污染物[4-8]。高铁酸盐作为绿色氧化     

泰妥拉唑的合成与拆分

2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5]-吡啶和2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基-吡啶盐酸盐在碱性条件下经亲核取代反应制得2-[2-(3,5-二甲基)-4-甲氧基甲基硫醚-5-甲氧基]咪唑并[4,5]-吡啶(3);3经间氯过氧苯甲酸氧化后用盐酸酸化合成了消旋泰妥拉唑[(±)-5];分别以(S)-酒石酸二乙酯和(S)-联萘酚为拆分剂,(±)-5经包结拆分制得(S)-5,其结构经1H NMR和IR确证。     

纤维素的高分子化学转化及其变性的研究——ⅩⅤ.纤维素在高铈盐溶液中的氧化动力学和氧化部位

从高铈盐水溶液分解动力学角度进一步确定了反应体系的光敏性质。 从水解纤维素、纤素二糖、二醛基纤维素、葡萄糖、葡萄糖甲甙等纤维素模型化合物在高铈盐溶液中的氧化动力学,确定了作为含有多种官能团的高聚物纤维素的氧化动力学方程式是: -(d[Ce~(4+)]/dt)=(k_Ⅰ[Ⅰ]_0+k_Ⅱ[Ⅱ]_0+k_Ⅲ[Ⅲ]_0+……)[Ce~(4+)]其中,[Ⅰ]_0、[Ⅱ]_0和[Ⅲ]_0分别为纤维素中第1、2和3官能团的初始浓度。k_Ⅰ、k_Ⅱ和k_Ⅲ分别为它们的反应速率常数。 不同模型化合物中相同官能团速率常数的对比,确定了速率常数的归属。k_Ⅰ、k_Ⅱ分别为巨分子端基环上的潜醛基和 5、6-乙二醇单元的反应速率常数。证明在纤维素巨分子中至少有三个氧化反应部位。 纤维素巨分子经高铈盐氧化时,每个潜醛基或5、6-乙二醇单元各消耗二个高铈离子,最后都转变为醛基。在消耗一个高铈离子时,可以生成中间络合物——巨分子自由基。自由基位于末端基环的第2位和第5位碳原子上。 第三反应部位位于中间基环上,其反应速率常数虽小,但由于含量很多,故其反应速率不容忽视。第三反应部位的精确位置现尚无法肯定。 用高铈引发所得共聚物主链没有明显的裂解,自由基的可能位置表明它可能是接枝-嵌段复合共聚物。     

脉冲加热惰气熔融-红外吸收光谱法测定氮化硅结合碳化硅材料中的氧

<正>氮化硅结合碳化硅材料是在少量添加剂(氧化物)存在下,以碳化硅和硅为原料经高温氮化而成。其具有一系列的优良性能[1-4],如分解温度高达2 500℃、耐高温冰晶石腐蚀、不被有色金属和钢水润湿[2]等。氮化硅结合碳化硅材料广泛应用于有色和冶金等行业,材料中氧量的增加会导致抗腐蚀性能下降[3]。因此,材料中氧量的测定具有重要意义。非氧化物材料由于熔点高,样品需要在高温和     

活性炭对乙二醛溶液的脱色研究

乙二醛是一种重要的化工产品和医药中间体,在纺织印染、建材、皮革、医药、农药、国防、涂料、轻工、粘合剂、石油、冶金、环保等方面具有广泛的用途[1,2]。其工业生产方法主要有乙醛硝酸氧化法和乙醇气相氧化法[3~6]。两种方法制得的乙二醛溶液在纯化过程中,溶液颜色加深,不能     

纯中定剂作外标气相色谱法测定火药内的中定剂含量

双基火药主要由硝化纤维素、硝化甘油、中定剂(二甲基二苯脲)和特定溶剂等组成[1]。其中的中定剂能消除或降低酸性氧化分解物的产生,阻止硝酸酯的加速分解,从而保证火药在长期贮存过程中有比较稳定的化学安定性[2]。因此准确测定火药中的中定剂含量非常重要。多年来,测定火药内的中定剂主要采用气相色谱法,选用的外标物[3]是权威机构研制的标准火药。由于这些标准火药有规定的使用年限(一般5~     

二氰基二硫纶和邻菲咯啉二酮镍(II)、铜(II)、锌(II)配合物的电子光谱及分子内荷移跃迁

各种均一配体的金属二硫纶 [1～ 4 ]、金属二亚胺 [5,6]以及二硫纶和二亚胺混合配体的金属配合物 [7,8] ,因其具有特殊的氧化还原性和光、电、磁功能 ,近 1 0多年来一直受到科学家们的高度重视。笔者的兴趣在于二氰基二硫纶 (mnt2 - )的过渡金属配合物 ,以及二氰基二硫纶和α,α′-二亚胺混合配体过渡金属配合物的合成、性质、结构和电子功能研究 [9～ 12 ] 。这些配合物不仅本身具有优异的气敏、光敏、催化等功能性 ,而且也是合成金属四氮杂卟啉的前驱物 [13～ 14 ]和自组装有序分子聚集体的功能元件之一[15] 。　　最近 ,笔者合成和表征了…     

离子液体支载的二醋酸碘苯氧化邻羟基芳香酮合成苯并呋喃酮

以离子液体支载的二醋酸碘苯{1-(4-二乙酰氧基碘苯甲基)-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,简称[dibmim]+[BF4]-}为氧化剂,在氢氧化钾的甲醇溶液中氧化邻羟基芳香酮,合成了苯并呋喃酮衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析表征.[dibmim]+[BF4]-与二醋酸碘苯相比,具有更强的氧化性.推测了可能的反应机理.     

二氰基二硫纶和邻菲咯啉二酮镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的电子光谱及分子内荷移跃迁

各种均一配体的金属二硫纶[1～4]、金属二亚胺[5,6]以及二硫纶和二亚胺混合配体的金属配合物[7,8],因其具有特殊的氧化还原性和光、电、磁功能,近10多年来一直受到科学家们的高度重视.笔者的兴趣在于二氰基二硫纶(mnt2-)的过渡金属配合物,以及二氰基二硫纶和α,α′-二亚胺混合配体过渡金属配合物的合成、性质、结构和电子功能研究[9～12].这些配合物不仅本身具有优异的气敏、光敏、催化等功能性,而且也是合成金属四氮杂卟啉的前驱物[13～14]和自组装有序分子聚集体的功能元件之一[15].……     

二氰基二硫纶和邻菲咯啉二酮镍（Ⅱ）,铜（Ⅱ）,锌（Ⅱ）配合物的电子光谱及分子内

各种均一配体的金属二硫纶[1～4]、金属二亚胺[5,6]以及二硫纶和二亚胺混合配体的金属配合物[7,8],因其具有特殊的氧化还原性和光、电、磁功能,近10多年来一直受到科学家们的高度重视.笔者的兴趣在于二氰基二硫纶(mnt2-)的过渡金属配合物,以及二氰基二硫纶和α,α′-二亚胺混合配体过渡金属配合物的合成、性质、结构和电子功能研究[9～12].这些配合物不仅本身具有优异的气敏、光敏、催化等功能性,而且也是合成金属四氮杂卟啉的前驱物[13～14]和自组装有序分子聚集体的功能元件之一[15].……     

二-(2-乙基已基)磷酸与稀土络合物的福里埃变换红外光谱

二-(2-乙基已基)磷酸(D2EHPA)是一种重要的萃取剂,已广泛地应用于稀土元素、核燃料等湿法冶金及分析技术中。我们采用Nicolet 7199B型福里埃变换红外光谱仪,对钇和14个镧系元素与D2EHPA生成的络合物进行深入研究,观察其特征峰的变化,并运用电子计算机的减法功能,获得减法光谱,得到了一些新的结果。这些研究结果有助于进一步了解稀土与D2EHPA络合物的结构与性质。     

硫、硒杯[4]芳烃萃取银

以5,11,17,23-四（1,1-二甲基乙基）-25,27-二羟基-26,28-二[（2-乙基硫）乙氧基]杯[4]芳烃（1）和5,11,17,23-四（1,1-二甲基乙基）-25,27-二羟-26,28-二[（2-乙基硒）]乙氧基杯[4]芳烃（2）为萃取剂,研究了在弱酸性条件下杯芳烃衍生物与银的络合行为。杯芳烃衍生物与银形成1：1萃取络合物,在大量碱金属、碱土金属、常见过渡金属离子存在下,对银离子有很高的萃取率和选择性。     

巯基棉分离——含大量镍、硫酸钠物料中微量锌的原子吸收光谱法测定

本文研究的对象为含镍高达70克/升、含硫酸钠120克/升、而含锌量小于0.1毫克/升的冶金中间产品。用原子吸收光谱法直接测定时,由于基体镍的背影高及钠盐堵塞喷雾器而造成测量困难,因此必须预先分离镍。据文献介绍,分离手段有离子交换法、离子浮选法、硫氰酸盐-二安替比林甲烷萃取法、EDTA掩蔽镍-示波极谱法,氰化钾掩蔽镍-双硫腙CCl_4萃取法及近年出现的巯基棉分离法等。文献[1,2]介绍了巯基棉纤维的吸附性质、条件、酸度等,文献[3]介绍了巯基棉分离铜与锌。有关巯     

靛蓝二磺酸钠分光光度法和碘滴定法测定水中臭氧含量适用条件的比较

臭氧是一种微溶于水,具有强烈刺激性气味的气体,氧化性仅次于氟,可以杀菌、消毒[1]、脱色[2]、除臭,氧化废水中的有机、无机污染物,被广泛用于水厂饮用水消毒[3]、城市污水处理、工业废水[4]处理等方面。但是,对于臭氧含量的测定,国家标准中只有针对空气中[5-6]臭氧浓度的测定方法,缺乏对水中臭氧浓度的测定。文献已报道水中臭氧的测定方法有多种[7-11],其中应用较多的是靛蓝二磺酸钠分光     

二过碘酸合铜(III)氧化氨基丙酸的动力学

高氧化态的过渡金属通常借助与适当多齿配体螯合能稳定存在．例如二羟基二过碘酸合镍（IV）［1，2］和二过碘酸合铜（皿）[3，4]等在适当pH下都是良好的氧化剂．近期Morius[3]和Murthy[4]等人进行了Cu(III）对一元醇、醛等有机化合物的氧化反应动力学研究，两者所得结果有一定的差别．例如前者得出反应对于过碘酸为一1．0级，而后者为一0．45级．由于这类反应比较复杂，而且钢在许多包含有电子转移的生物化学过程中起着重要的作用问，因此对这类反应体系进一步探讨有一定的意义·及实验部分（1）试剂和仪器a一氨基丙酸和其它试剂都不低…