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《化学研究与应用》2017,(3)
以磁性Fe_3O_4为载体,邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)为模板,α-甲基丙烯酸为单体,乙二醇二乙基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,通过悬浮聚合的方法制备了DNOP磁性分子印迹聚合物。通过红外光谱和扫描电镜等对聚合物的结构和形态进行了表征,结合气相色谱(GC-FID检测器)技术考察了磁性印迹聚合物对DNOP的吸附性能。通过正交实验表明,当反应在70℃、模板:单体:交联剂=1∶6∶30、引发剂占单体和交联剂总质量的2.5%的条件下,该磁性印迹聚合物对DNOP的饱和吸附量为1.82 mg g~(-1)。等温吸附实验表明,该磁性分子印迹聚合物对DNOP有较好的吸附性能。 相似文献
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以4-甲基咪唑(4-MI)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,利用Fe3O4磁性纳米微球制备了具有特异性识别能力的磁性表面分子印迹聚合物(MIP),并用红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对聚合物进行了表征,结果显示磁性载体表面包覆了分子印迹聚合物薄层。用紫外分光光度法对4-MI与MAA的相互作用进行了分析,结果表明主客体主要存在形式为1个4-MI被1个MAA所包围。通过紫外分光光度法对磁性印迹聚合物的吸附性能进行了研究,静态吸附平衡实验和Scatchard分析结果表明Fe3O4@(4-MI-MIP)中存在两类不同的结合位点,最大吸附量分别为40.31 mg/g和23.07 mg/g,平衡解离常数分别为64.85 mg/L和30.41 mg/L。动力学研究表明准二级动力学方程能较好地拟合动力学实验结果,该过程符合准二级动力学模型。该磁性印迹聚合物应用于环境水样中4-MI的吸附,取得了较满意的结果。 相似文献
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苏丹红Ⅰ磁性分子印迹聚合物的制备及其分离分析应用 总被引:1,自引:0,他引:1
以3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷修饰的Fe3O4为磁性组分,苏丹红Ⅰ为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备了磁性分子印迹聚合物,并用扫描电镜、红外光谱和磁强计对其进行表征。Scatchard分析表明,该磁性印迹聚合物有两类结合位点,最大表观结合量分别为84.59、210.49μmol/g;磁性印迹聚合物对苏丹红Ⅰ/苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅰ/苏丹红Ⅲ的相对选择系数分别为2.47和2.24,表明该印迹聚合物对苏丹红Ⅰ有较高的选择性和吸附性。将该磁性印迹聚合物应用于辣椒粉提取液中苏丹红Ⅰ的分离富集,用磁铁将其与溶液快速分离,经高效液相色谱测得其检出限为0.50μg/g,样品回收率为78%~103%,相对标准偏差为2.8%~5.8%。 相似文献
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报道了一种替米考星磁性表面分子印迹聚合物吸附剂。它以Fe3O4@SiO2为磁性基质,替米考星为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,通过硅烷化反应在Fe3O4@SiO2表面键合上3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷制备得到。该吸附剂对大环内酯类抗生素表现出高选择性和高富集能力(对4种模型大环内酯的富集倍数为212~675倍)。相比传统的非表面分子印迹聚合物,吸附平衡时间可缩短为30 min,可以重复使用至少6次;结合高效液相色谱-紫外检测,将该吸附剂应用于奶粉中4种大环内酯类抗生素的残留检测,所得检出限和定量限分别为0.58~1.36 μg/kg和1.92~4.55 μg/kg,日内(n=5)和日间(n=3)回收率在83.2%~123.0%之间,RSD均小于12.2%。 相似文献
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《分析试验室》2017,(10)
以Fe3O4作为磁性载体包覆二氧化硅,并通过表面修饰引入碳碳双键,然后采用分子印迹技术,以孔雀石绿为模板分子,α-甲基丙烯酸和4-乙烯基吡啶作为双功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸脂为交联剂,通过偶氮二异丁腈引发制备孔雀石绿的磁性印迹聚合物(MMIPs)并对单体和模板分子比例进行优化;分别采用红外光谱(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)和透射电子显微镜(TEM)等仪器分析手段,对MMIPs的物理性质及结构进行表征;采用平衡吸附、动力学吸附和选择性吸附实验考察了材料对孔雀石绿的特异性识别能力;运用Scatchard分析,模拟得出磁性印迹聚合物具有两类不同的结合位点,其解离常数分别为1.469 mg/L和8.518 mg/L,对孔雀石绿的最大表观吸附量分别为2.97 mg/g和6.02 mg/g;将该材料应用在鱼肉样品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿的分离富集,经过对提取液的磁性固相萃取,在低浓度下(2,5,10μg/kg),孔雀石绿和隐色孔雀石绿的样品加标回收率都在合理范围内。 相似文献
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以三聚氰胺(MEL)为模板分子、α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂、Fe3O4@SiO2磁性材料为载体,制备得到三聚氰胺磁性表面分子印迹聚合物(MEL-MMIPs)。分别使用透射电镜(TEM)、热重分析(TGA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和振动样品磁强计(VSM)对制备的MMIPs进行表征。结果表明,印迹聚合物层成功地在Fe3O4@SiO2磁性材料表面包覆,印迹粒子具有良好的磁学性能。将磁性分子印迹聚合物应用于牛奶中三聚氰胺的富集分离,采用高效液相色谱法(HPLC)检测,结果显示该磁性表面分子印迹聚合物对三聚氰胺有特异性吸附。以制备的MMIPs为吸附剂,建立了一种简单、快速和高选择性测定牛奶中三聚氰胺的方法。 相似文献
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该文发展了一种无皂液乳化技术制备萘乙酸(NAA)磁性分子印迹聚合物(mMIPs)多孔微球的方法。以甲基丙烯酸-苯乙烯聚合物前驱体为功能单体,NAA为模板分子,与Fe3O4磁流体和引发剂偶氮二异丁腈混合,采用“一锅法”快速制得NAA-mMIPs微球。采用扫描电镜、透射电镜、红外光谱仪等对微球进行了表征,结果表明该微球粒径约80 μm,且具有多孔结构,孔径在1~10 μm之间。等温吸附实验和Scatchard分析结果表明,该mMIPs微球对NAA同时存在高和低两种亲和位点,其解离常数和最大表观结合量分别为161.30 μg·mL-1、29.35 mg·g-1和-128.20 μg·mL-1、-19.50 mg·g-1。吸附动力学实验表明,该mMIPs可在120 min内对NAA达到吸附平衡,其吸附行为符合伪二级动力学模型,决速步为化学吸附。对实际番茄汁样品进行3水平的加标回收实验,回收率为78.7%~89.2%,相对标准偏差(RSD)小于3.9%(n = 3)。当NAA含量低至0.005 μg·mL-1时,平均回收率仍可高达80.3%(RSD < 5.0%),该浓度远远低于国标或欧盟标准中对NAA残留量的规定(100、60 μg·kg-1)。实验结果表明所制备的mMIPs对NAA表现出高选择性和特异性,并且具有合成简单、操作简便等特点,可有效消除农产品复杂基质对NAA检测的影响,显著提高了鉴定的准确性和可靠性。 相似文献
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磁性胰蛋白酶分子印迹聚合物的制备及性能评价 总被引:1,自引:0,他引:1
以壳聚糖修饰的四氧化三铁为载体,利用壳聚糖表面的氨基与戊二醛结合,丙烯酰胺为功能单体和交联剂,胰蛋白酶为模板蛋白,制备了磁性胰蛋白酶分子印迹聚合物。通过静态平衡结合法研究了磁性分子印迹聚合物的吸附能力、选择性。结果表明,与磁性分子非印迹聚合物相比,磁性分子印迹聚合物对模板蛋白具有高选择性和高特异性吸附,最大吸附量为162.2mg·g-1;Scatchard分析表明,存在两类不同的吸附结合位点,其离解常数分别为96.5μg·mL-1(高结合位点)和2.41mg.mL-1(低结合位点)。 相似文献
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分子印迹技术是综合高分子化学、生物化学等学科发展起来的一门边缘学科。通过分子印迹技术制备的聚合物具有吸附选择性好、色谱效率高、便于功能设计等优点,在色谱分离、固相萃取、传感器、药物控释等领域得到了广泛的应用。磁性聚合物微球是近年发展起来的一种新型多功能材料,已广泛应用于生物分离、药物控释、疾病诊断等领域。在磁性粒子表面进行分子印迹制备的磁性分子印迹聚合物核壳微球,兼有良好的超顺磁性和高选择吸附性两大优点,具有广阔的应用前景。本文重点综述了磁性分子印迹聚合物核壳微球的制备方法以及在化学分析、生物分离和药物控释方面应用的研究进展,并指出了该领域工作存在的问题及今后的发展方向。 相似文献
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本文使用磁性分子印迹技术,合成了同时具有超顺磁性和吸附选择性的迷迭香酸磁性分子印迹聚合物(R-MMIPs)。在外加磁场的作用下,R-MMIPs可以快速提取分离复杂基质中的迷迭香酸。采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和磁强振动计(VSM)对纳米材料的微观结构进行表征。通过吸附实验评价其结合能力和特异性,其最大吸附量为8.68 mg/g。此外,R-MMIPs成功地实现了从实际样品中提取和分离迷迭香酸,加标回收率为88.1%~107.5%。本方法具有操作简便、吸附速度快、选择性高等优点,适用于复杂基质中迷迭香酸的快速选择性分离。 相似文献
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《分析科学学报》2020,(2)
本文以氯霉素(CAP)为模板分子,磁性Fe_3O_4纳米颗粒为支撑载体,用表面沉淀聚合法制备磁性分子印迹聚合物(Magnetic Molecularly Imprinted Polymers,MMIPs)。利用透射电镜(TEM)、傅里叶红外(FT-IR)光谱对聚合物表征。在磁铁颗粒表面合成厚度约为100 nm的分子印迹层,实际应用中聚合物可以实现磁分离收集。通过一系列吸附实验探究聚合物的吸附性能,证明MMIPs比其磁性非印迹聚合物(Magnetic Non-molecularly Imprinted Polymers,MNIPs)富集目标分子的能力更强,达到吸附平衡的时间仅为MNIPs所需时间的六分之一。将该聚合物应用于牛奶中氯霉素含量的检测,加标回收率为97.3%~104.3%,相对标准偏差(RSD)在2.7%~4.2%之间,检出限(LOD)为2.7μg/kg,定量限(LOQ)为8.9μg/kg。该分子印迹聚合物可用于牛奶中氯霉素前处理富集,操作简单快捷,灵敏度高。 相似文献
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建立了磁性分子印迹聚合物固相萃取与高效液相色谱联用同时检测环境水中4种氟喹诺酮类抗生素的研究方法。分别利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X-射线衍射、傅里叶红外光谱、振动样品磁强计对合成的磁性分子印迹聚合物进行表征,对影响吸附实验的参数(包括吸附剂用量、吸附和解析时间、洗脱液种类、样品pH值)进行了考察和优化。在最佳的实验条件下,4种氟喹诺酮类抗生素的方法检出限为4.1~21.3 μg/L,方法定量限为13.7~71.0 μg/L,样品加标回收率为70.6%~103.6%。该方法快速、灵敏,能够满足环境水样中氟喹诺酮类抗生素的残留检测要求。 相似文献