吲哚取代10H—吡啶并[1,2—a]吲哚盐的合成

通过2,3,3-三甲基-3H-吲哚高氯酸盐与吲哚取代查耳酮或芳基乙烯基酮在异戊醇介质中反应,合成了15种新的10H-吡啶并[1,2-a]吲哚高氯酸盐,其结构用各种波谱确定,从结构上进一步推理提出了反应历程,并讨论了~1H NMR谱中取代基对吡啶环质子化学位移的影响。     

取代苯乙烯基吡啶并[1,2—a]吲哚盐的合成及^1H NMR研究

8,10,10-三甲基-10H-吡啶并[1,2-a]吲哚高氯酸盐与取代苯甲醛在六氢吡啶催化下缩合得到12种新的8-取代苯乙烯基-10,10-二甲基-10H吡啶并[1,2-a]吲哚高氯酸盐,经元素分析和波谱确定其结构。讨论了取代基对各类质子化学位移的影响,找出了δ与取代基常数间定量关系。     

双分子维生素B12模型分子的合成及钴氮键稳定性研究

在合成单分子 B12 模型分子β-单腈 a,b,c,d,e,g-六甲基 -α- f- N - (3 -咪唑基 )丙酰胺钴啉酯高氯酸盐4f的基础上 [1～ 3 ] ,合成了双分子维生素 B12 模型分子 [4 ] ,为研究 B12 化学提供了一类新型的模型分子 ,并研究了 Co— N键的稳定性 .1　实验部分1 .1　仪器及原料　 Pe     

吡啶并吲哚盐的结构及波谱中的取代基效应

前文报道了2,3,3-三甲基-3 H-吲哚高氯酸盐(1)与1.5-二(4-取代苯基)-1,4-戊二烯-3-酮在异戊醇介质中反应,合成了6-(4-取代苯乙烯基)-8-(4-取代苯基)-10,10-二甲基-10 H-吡啶并[1,2-a]吲哚高氯酸盐(4a～g,其中取代基为苯基和硝基的未见报道),但产物     

35Cl NMR研究溶液中离子对和离子缔合

测量了Sr和Ba高氯酸盐在乙腈和乙醇中0.5 mol·L~(-1)溶液的~(35)Cl NMR峰宽Δv和粘度η。按核四极矩弛豫机理, 结合文献中Mg~[1]和Ca~[2]盐的数据, 一种溶剂中各盐的Δv/η之比当反映~(35)Cl核处的电场梯度平方之比。按接触型离子对假设, ~(35)Cl处电场梯度平方之比应等于(r_++r_-)~(-6)。测得各盐的Δv/η之比与计算的(r_++r_-)~(-6)吻合, 论证了在乙腈与乙醇中为接触型离子对。同时文中报告了Δv/η和盐的摩尔电导随水或DMF加入的变化。     

二(2-苯并咪唑亚甲基)胺配合物的合成、晶体结构、活性和量子 化学研究

合成了[二(2-苯并咪唑亚甲基)胺][咪唑]合Cu(II)Zn(II)Cu(II)高氯酸盐配合物C~5~7H~5~7N~2~1Cu~2Zn(ClO~4)~6.6[(CH~3)~2NCHO],并进行了元素分析、红外和紫外表征,用X射线衍射的方法测定了晶体结构,进行了生物活性测试和量子化学计算。     

La(ClO4)3-BAPOAP-H2O(30 ℃)三元体系的相平衡和Ln2(BAPOAP)3(ClO4)6的合成与表征

安替比林 ( AP)衍生物可用于稀土的分析测定及协同萃取[1] ,安替比林稀土配合物的合成 [2 ] 及其发光性质和磁学性质等 [3,4 ]的研究已有报道 .在对具有芳基侧链的 4- (邻氯苯甲酰基 )氨基安替比林 [5]、4- (对氯苯甲酰基 )氨基安替比林 [6] 及长链桥联的 N ,N -二安替比林 - 1 ,6-己二酰二胺[7,8] 等与稀土盐相互作用进行研究的基础上 ,本文对短链桥联的 N,N -二安替比林乙二酰二胺与镧系高氯酸盐在水溶液中全浓度范围内的相互作用进行了研究 .1　实验部分1 .1　试剂及仪器　L a( Cl O4 ) 3· 8H2 O用 La2 O3( 99.9% )和 1∶ 1高氯…     

混合三聚反应及结构的研究——Ⅱ.单核及双核铁混合三聚反应的研究

通过甲酰基二茂铁与取代水杨醛和氨反应,直接合成了含一个二茂铁的混合三聚产物,N,N′-二[2-羟基-5-取代苄烯]二茂铁甲二胺.茂环上碳原子的化学位移~(13)CNMR与苯环上R取代基的Hammett常数之间存在着很好的线性关系.循环伏安法测出的E_(1/2)也与Hammett常数之间存在着很好的线性关系.通过混合三聚反应,也合成了另一类含两个二茂铁化合物,N,N′-二[二茂铁甲烯]-2-羟基-5-特丁基苯甲二胺.~1H及~(13)CNMR表明,分子内由于氢键和立体效应的影响,导致两个茂环上的化学环境不等性.     

杯［4］芳烃衍生物一维超分子的晶体结构研究

杯芳烃是继冠醚、环糊精之后的第三代主体分子 ,在主客体化学、超分子化学中占有重要地位 [1～ 3] .据文献报道 ,在杯 [4]芳烃衍生物中存在各种各样的作用力 [4 ] ,如分子内氢键 [3,4 ]、分子间氢键 [5]、阳离子 -π作用 [6 ]、CH3-π作用 [7]和 π-π相互作用 [8,9]等 .本文报道了杯 [4]芳烃衍生物 5 ,1 1 ,1 7,2 3 -四叔丁基 -2 6,2 8-二 [2 -(甲氧基羰基 )苄氧基 ]-2 5 ,2 7-二羟基杯 [4]芳烃 (简称 L,结构式见 Scheme1 )的晶体结构 .研究中发现 ,分子中存在分子内氢键和分子间π-π相互作用 ,后者使化合物 L形成了一维锯齿形的超分子…     

溴邻苯三酚红双波长分光光度法测定铝合金中铜

正在铝合金中加入铜,能增加铝合金的强度,提高铝合金的应力腐蚀抗力,因此测定铝合金中铜的含量具有重要意义。溴邻苯三酚红是一种重要的显色试剂,已用于羟自由基~[1]、碘~[2]、蛋白质~[3]、乙二胺四乙酸(EDTA)~[4]、钼~[5]、硒~[6]、铌~[7]、铝~[8]等的测定。双波长分光光度法在光度分析中的应用较为广泛~[9-10]。研究发现:在弱酸和聚乙烯醇(PVA)介质中,     

七、八元瓜环与3-氨基香豆素的主客体相互作用

利用紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法、等温量热滴定法和核磁共振波谱法考察了七、八元瓜环(Q[7]、Q[8])与3-氨基香豆素(3-AC)之间的主客体相互作用。结果表明Q[7]与3-AC在pH=1.03的条件下形成包结比为1∶1的主客体配合物,紫外-可见吸收光谱和荧光吸收光谱测得的主客体包结稳定常数分别为3.789×10~4 L·mol~(-1)、4.136×10~4 L·mol~(-1);Q[8]与3-AC在pH=1.03～6.97条件下均形成包结比为1∶1的主客体配合物,在中性条件下,紫外-可见吸收光谱和荧光吸收光谱测得的主客体包结稳定常数分别为2.551×10~5 L·mol~(-1)、2.455×10~5 L·mol~(-1)。其包结模式为3-氨基香豆素分子完全进入Q[7]或Q[8]分子空腔,主客体相互作用过程主要由焓和熵驱动。相溶解度法研究表明Q[7]、Q[8]的介入使3-AC在水中的溶解度分别增加了1.26倍和2.04倍。     

三氟甲磺酸镱催化合成噁唑啉环取代酚(胺)及相关化合物

噁唑啉环取代酚是一类重要的有机杂环类化合物,在配位化学[1]、不对称合成[2]、天然产品化学[3]及作为配体在对映选择性催化剂[1]中均有一定的应用。它们的制备方法已有所报道,例如:(1)酚酯与氨基醇的高温反应[4];(2)2-羟基-N-(2-羟乙基)-苯甲酰胺在SOC l2介质中的环化反应[3];     

6-取代-吡啶并[3,2-e][1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪类衍生物的合成及抗惊厥活性研究

设计合成了一系列6-取代-吡啶并[3,2-e][1,2,4]三唑并[4,3-α]吡嗪类衍生物,分别采用最大电惊厥法(MES)和旋转棒法测定其对小鼠的抗惊厥活性及神经毒性.其化学结构均经过~1H NMR、~(13)C NMR、MS和HRMS进行确征.实验结果显示,6-苯氧基-吡啶并[3,2-e][1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪(5g)的半数有效剂量(ED_(50))为93.9 mg·kg~(-1),保护指数为24.3,其安全性高于对照药卡马西平,是一种潜在的抗癫痫候选化合物.     

中药竹节香附化学成分的研究Ⅳ.

从中药竹节香附的乙醇提取液中分离得皂苷R_4,经IR、~1HNMR、MS分析和化学方法鉴定为3-O-[α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-α-L-吡喃阿拉伯糖]-齐墩果酸-28-O-[α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖酯],命名为raddeanin C,此系首次从植物中分得的新物质.     

[Tb(CH_3COO)_3(H_2O)_2]_2的合成及其结构测定

2-羟基吡啶、希土高氯酸盐和乙酸钴在乙腈中反应,制备了九配位化合物[Tb(CH_3COO)_3·2H_2O]_2该晶体为三斜晶系,P~(?)空间群,其晶胞参数为a=8.870(4)(?),b=9.247(1)(?),c=10.586(1)(?),α=65.13(1)°,β=64.43(2)°,γ=62.16(4)°,V=665.97(?)~3,Z=1,F(000)=394。测定了配合物的红外光谱。讨论了它的生成机制。     

两种放射性同位素碳-14标记毒氟磷的合成与分析

以[~(14)C]碳酸钡为放射性同位素原料,通过乙炔环三聚、苯羧基化和甲基化、胺化、环化、亲核取代、格氏、还原、氧化等反应和反相高效液相色谱(HPLC)纯化获得了2种放射性同位素碳-14标记毒氟磷[N-[2-(4-甲基[苯基-U-~(14)C_6]苯并噻唑基)]-2-氨基-2-氟苯基-O,O-二乙基甲基膦酸酯(2,20.6 m Ci)和N-[2-(4-甲基苯并噻唑基)]-2-氨基-2-氟苯基-O,O-二乙基[~(14)C]甲基膦酸酯(3,32.4 m Ci)],其结构经核磁共振氢谱(~1H NMR)和在线放射性高效液相色谱-二极管阵列检测器/质谱联用(HPLC-FSA/PDA/MS)分析确认,反应总放化收率/化学收率分别为31%和67%.放射性薄层层析-同位素成像分析(TLC-IIA)、离线放射性高效液相色谱(HPLC-LSC),HPLC-FSA/PDA/MS和液体闪烁测量(LSC)分析表明,两种标记物的放化纯度和化学纯度均大于98%,比活度分别为25.5,55.5 m Ci/mmol.该标记物可作为放射性示踪剂,用于毒氟磷的代谢、残留和环境行为等研究.     

喹啉氧基乙酰胺的Li(Ⅰ)/Na(Ⅰ)配合物及其高氯酸盐的结构和荧光性质（英文）

合成并通过X射线单晶衍射表征了配合物[Li(L)_2]ClO_4(1)和[Na(L)_2]ClO_4(2)的结构(L为2-(5-氯-喹啉-8-基氧基)1-吡咯烷酮)。单晶衍射结果表明,配合物1与2同构,金属离子与来自2个酰胺配体L的N_2O_4电子供体配位,形成扭曲的八面体配位构型。此外,还测定了配体高氯酸盐(HL)ClO_4·H_2O的结构,并详细研究了3个化合物的荧光性质。     

气相色谱-质谱法测定土壤中2,4,6-三溴苯酚的含量

<正>2,4,6-三溴苯酚(TBP)是一种重要的精细化工中间体,广泛用于合成无毒溴系阻燃剂、医药、农药和防霉防腐剂等[1]。含2,4,6-三溴苯酚的产品在生产和使用过程中通过物理或化学等方式进入环境水体和土壤中[2-3],因具有持久性、生物累积性和生物毒性等,可能对生态环境和人体健康构成严重威胁[4]。2,4,6-三溴苯酚可经呼吸道、皮肤和胃肠道进入人体内,引起肺部明显病变,损害呼吸系统,引发全身震颤,有时抽搐,甚至死亡。目前,2,4,6-三溴苯酚的研究主要集中在其上述应用领域或水体中[5-13],对于土壤的测定报道较     

4～6碳混合二元酸的薄层色谱分离扫描测定

<正>4~6碳混合二元酸(DBA)又称尼龙酸,是环己烷氧化制己二酸过程中的副产品,主要来源有己二酸结晶母液以及洗涤己二酸的酸液。该混合二元酸的主要成分有丁二酸(SA)、戊二酸(GA)和己二酸(ADA),它们都是重要有机化工原料,通过对其分离回收可提高经济价值并减少资源浪费和对环境的危害[1-5]。分离回收4~6碳混合二元酸,必须先解决其测定的问题。混合二元酸的测定方法有多元线性回归法[6]、高效液相色谱法[7-12]和液相色谱-质谱     

离子色谱法测定大气PM2.5中高氯酸盐的含量

正高氯酸盐是一种具有高氧化性和高稳定性的非挥发可溶盐,主要以气溶胶的形式存在于大气中,是新型且持久的环境微量无机污染物~([1-4])。已有研究表明高氯酸盐可对甲状腺功能、机体代谢以及发育产生干扰,主要机理表现为阻碍人体甲状腺对I-的吸收,对孕妇以及婴幼儿的影响尤为显著,严重时也可诱发甲状腺癌~([5-6])。大气中的高氯酸盐主要来源分为自然源和人为源,自然源是通过臭氧氧化、光化学反应、闪电作用等大气化学反应生成~([3]),