以离子液体为流动相添加剂高效液相色谱法分离钩藤药材中的钩藤碱和异钩藤碱

以常用流动相添加剂三乙胺作为对照,建立了以离子液体为流动相添加剂,分离钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱的高效液相色谱方法。以分离度及相关色谱参数为指标,选择了离子液体中咪唑阳离子烷基链长度及阴离子的种类。并分别考察了咪唑阳离子烷基链长度、离子液体浓度、流动相pH值和流动相比例对钩藤碱和异钩藤碱分离的影响,初步探讨了离子液体的分离机理。结果显示,咪唑阳离子的烷基链越长,阴离子的离子液体序列越高,分离效果越好,即[HMIM][BF_4]为最优的流动相添加剂。当[HMIM][BF_4]浓度为16 mmol/L,流动相pH值为3.0,甲醇比例为37%时,钩藤碱和异钩藤碱能够实现基线分离,满足样品分离测定的需求。     

离子液体作高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸

建立了以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸的方法.实验以ZORBAX ODS反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,研究了检测波长、离子液体烷基链长度、离子液体溶液的浓度以及pH值等对分离和测定的影响.优化的色谱条件为:以体积比60:40的甲醇-3.0 mmol/L1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐溶液(乙酸...     

以离子液体作流动相添加剂高效液相色谱法分离辣椒素类生物碱

建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4)为流动相添加剂分离辣椒素类生物碱的方法及分离模型,探讨了其作用机理。考察了添加剂离子液体的种类、浓度、烷基链长度、柱温等因素的影响。结果显示以离液序列较高的阴离子离子液体作为置换剂,可明显改善此类生物碱的分析效果。离子液体的链长、浓度与组分保留因子的变化符合溶质计量置换保留模型(SDM-R),r>0.99,即分离作用过程完全符合溶质计量置换模型。     

离子液体作为流动相添加剂高效液相色谱法同时测定黄连中5种生物碱

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定黄连中5种生物碱含量的方法。黄连药材经甲醇超声提取后,用Spherigel C_(18)色谱柱(250×4.6 mm,5μm)进行HPLC测定,流动相为含有1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐添加剂的甲醇-水(25:75,V/V),流动相流速为1.0 m L/min,检测波长为345 nm,同时测定了黄连药材中药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱含量。在1~200μg/m L浓度范围内,5种生物碱的线性相关系数均大于0.9990,药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的检测限(LOD)分别为0.19,0.13,0.11,0.18,0.15 mg/L。测定了3种不同产地的黄连生物碱的含量并进行加标回收,回收率在98%~102%之间。     

以离子液体作流动相添加剂的高效液相色谱法测定复方苦参注射液中4种生物碱

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(［BMIM］BF4)作为流动相添加剂建立了同时测定复方苦参注射液中4种主要生物碱的HPLC分析方法。以Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离柱,甲醇-0.1%磷酸水溶液(含2.2×10-4mol/L ［BMIM］BF4)(5:95, v/v)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,进样量20 μL,在205 nm下检测。结果表明,苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱以及氧化苦参碱的质量浓度分别在25.8～155.0 mg/L, 40.0～240.0 mg/L, 21.7～130.0 mg/L和37.5～225.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990,平均回收率(n=9)在96.2%和98.9%之间。离子液体的加入能明显改善C18柱分离生物碱的色谱峰形并提高分离度。本法简便、快速、重复性好,可用于复方苦参注射液中生物碱的分离与测定。     

反相高效液相色谱法测定植物钩藤中钩藤碱含量

反相高效液相色谱法测定植物钩藤中钩藤碱含量;钩藤;钩藤碱;高效液相色谱法     

离子液体作高效液相色谱流动相添加剂分离测定芳香胺

建立了以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂分离测定邻苯二胺、苯胺和对甲苯胺3种芳香胺的方法。实验以C18反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,考察了检测波长、甲醇含量、咪唑离子液体烷基链长度、离子液体溶液浓度等条件对分离和测定的影响,并与其它分离测定芳香胺的方法进行了比较。优化的色谱条件为:以甲醇/1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(3.0mmol/L,乙酸调节pH 3.5)=30/70(V/V)为流动相;检测波长254 nm;流速1.0mL/min;柱温30℃。在此条件下,3种芳香胺达到基线分离,在6.5 min之内分离完全;在1～40 mg/L范围内,线性回归方程的相关系数达到0.99以上;检出限为0.07～0.41 mg/L。将本方法应用于废水的测定,加标回收率在92.3%～96.7%之间,相对标准偏差小于3.5%。     

离子液体作高效液相色谱流动相添加剂分离测定芳香族羧酸

以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂,建立了分离测定对氨基苯甲酸、邻苯二甲酸、对羟基苯甲酸、水杨酸、苯甲酸、邻甲苯甲酸6种芳香族羧酸的方法。以C18反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,以离子液体作高效液相色谱流动相添加剂,考察了检测波长、甲醇含量、离子液体溶液的pH值、离子液体烷基链长度以及离子液体溶液浓度等分离及测定条件。优化得到的色谱条件为:以甲醇和1.0mmol/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(pH 3.0)(体积比40∶60)为流动相;检测波长240 nm;流速1.0 mL/min;柱温30℃。在优化条件下对6种芳香族羧酸进行梯度洗脱,约在16.5 min内分离完全;在5~120 mg/L范围内,线性系数均在0.999以上;检出限为0.026~0.082 mg/L。方法的平均加标回收率为98.3%~103.8%,相对标准偏差不高于0.63%。将该方法应用于药品复方紫荆皮水杨酸溶液和足君清酊剂中芳香族羧酸的测定,结果满意。     

离子液体作流动相添加剂高效液相色谱法分离莨菪类生物碱

建立了以离子液体1-辛基-甲基咪唑六氟磷酸盐(Omin PF6)为高效液相色谱流动相添加剂分离莨菪类生物碱的方法,探讨了离子液体的保留模型及机理。采用高效液相色谱法,考察了检测波长、有机相种类和比例、离子液体的种类、p H值和浓度、缓冲盐体系等因素对莨菪类生物碱色谱行为的影响。结果显示,当离子液体作为流动相添加剂时,可明显改善此类生物碱的分离效果,减少色谱峰的拖尾,提高分离效率。研究显示,Omin PF6浓度与容量因子的变化符合溶质计量置换保留模型(SDM-R),且保留过程以竞争吸附为主。     

以离子液体和甲酸铵为流动相添加剂的亲水作用色谱法分析生物胺

发展了用吡啶离子液体和甲酸铵作为流动相添加剂的亲水作用色谱分离和紫外检测生物胺类物质的分析方法。研究了吡啶离子液体、咪唑离子液体和甲酸铵作为流动相添加剂对分析生物胺的影响,考察了吡啶离子液体的浓度、甲酸铵浓度、乙腈浓度以及检测波长等因素的影响,并讨论了离子液体的作用、保留规律和相关机理。用亲水作用色谱柱分离极性物质生物胺,吡啶离子液体和甲酸铵改善了生物胺的分离和检测。采用亲水作用色谱柱,以乙腈/0.5 mmol·L^-1 N-乙基吡啶-1.0 mmol·L^-1甲酸铵混合水溶液(体积比25/75)为流动相,在柱温30℃,流速1.0 mL·min^-1,紫外检测波长210 nm条件下,酪胺、苯乙胺和色胺在30 min内被完全分离检测,其检出限低于1.0 mg·L^-1,线性和重现性良好。将此方法应用于面包发酵饮料样品中生物胺含量的测定,加标回收率为92.6%～102.0%。该方法简便、快捷,具有较好的实用性。     

以万古霉素为流动相添加剂的高效液相色谱法手性分析系统的建立

以丹酰化苯甘氨酸、丹酰化苯丙氨酸、丹酰化丝氨酸、丹酯化丙氨酸为模型化合物，通过对色谱柱类型、缓冲液类型、pH和盐浓度、万古霉素用量、甲醇用量、柱温等色谱参数进行考察，建立了以万古霉素为手性流动相添加剂在普通色谱柱上进行手性分析的色谱系统，并在该系统中成功地拆分了酮洛芬对映体。     

离子液体为流动相的液相色谱法-间接紫外检测吗啉阳离子

建立了以咪唑离子液体为流动相的液相色谱-间接紫外检测分析N-甲基,丙基吗啉阳离子的方法。用反相硅胶整体柱,以咪唑离子液体-离子对试剂水溶液/有机溶剂为流动相测定吗啉阳离子。咪唑离子液体为背景紫外吸收试剂。研究了咪唑离子液体、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对测定吗啉阳离子的影响,探讨了保留规律。以0.5 mmol·L-11-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐-0.1 mmol·L-1庚烷磺酸钠水溶液/甲醇(85∶15,v/v)为流动相,检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,N-甲基,丙基吗啉阳离子的保留时间为2.397 min,检出限(S/N=3)为0.02 mg·L-1,峰面积的相对标准偏差(n=5)为1.1%,保留时间的相对标准偏差(n=5)为0.03%。将此方法用于分析实验室合成的N-甲基,丙基吗啉离子液体,加标回收率为100.5%。本方法简便、快捷,可满足N-甲基,丙基吗啉离子液体阳离子的定量分析要求。     

高效液相色谱法测定食品添加剂中硫脲

硫脲主要用于有机合成,也作为药品、橡胶添加剂、镀金材料等。有报道称,接触硫脲可能造成甲状腺肿大、慢性肝肿瘤或骨髓细胞减少等疾病。硫脲还对上呼吸道、眼、胃肠道有刺激性,对皮肤有损害,出现皮肤瘙痒、手掌出汗、皮炎及皲裂等症状。食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味,以及为防     

高效液相色谱法测定食品添加剂中水杨酸

提出了高效液相色谱法测定食品添加剂中水杨酸含量的方法。样品采用含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇-水(9+1)混合溶剂溶解,超声提取后经0.22μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱荧光仪测定。采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm)分离,用不同配比的(A)甲酸-乙腈(0.1+99.9)和(B)甲酸-水(0.1+99.9)的混合溶液为流动相梯度洗脱,在激发波长为290nm、发射波长为400nm处检测。水杨酸的质量浓度在41.60～1 664μg·L-1范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.55μg·L-1,方法的回收率在90.4%～101.7%。     

高效液相色谱法中分离磷脂的流动相

一种高效液相色谱法中分离磷脂的流动相，本发明流动相的组成包括：甲醇10％-50％，乙腈50％-85％，氟代有机酸0.5％-3％，水0.5-3％。本发明流动相经长期使用，不产生任何沉淀，不会对泵系统造成损害，对液相色谱仪的泵系统未有任何损害；可以在蒸发光散射检测器中用于检测被分离的磷脂，与紫外检测器相比，检测得到的基线稳定，易于定量分析，灵敏度高，其流动相的应用不受任何限制；与梯度方法相比，使用单泵即可实现分离检测；在流动相采用合适配比时，除了可以对磷脂进行有效分离，还能分离出其他流动相无法分离的未知物质。当本发明流动相应用于等度洗脱时，操作简单、省时、重现性好、容易重复。     

高效液相色谱法测定化妆品中维甲酸和异维甲酸

化妆品样品经甲醇超声提取15 min,离心分离取上清液经Agilent Extend C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,用甲醇与乙酸（2+98）溶液按体积比90比10混合作为流动相进行淋洗,于波长355 nm处用二极管阵列检测器进行测定,阳性样品经质谱确证。维甲酸和异维甲酸的定性离子对为m/z 299/255和299/199。维甲酸和异维甲酸的质量浓度均在1.00～100 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.1 mg·L^-1。以3种不同类型的化妆品样品为基体,加入2种不同浓度的标准溶液做回收试验,测得维甲酸和异维甲酸回收率分别在97.2%～105%和97.2%～111%之间,相对标准偏差（n=6）均小于2.5%。     

高效液相色谱法分离药物对映体中手性流动相添加剂的应用

综述了近年来手性流动相添加剂在高效液相色谱拆分对映体中的应用,阐述了各类手性流动相添加剂的拆分机理及其在药物分析中的应用,引用文献52篇.     

以吡啶离子液体作为流动相添加剂的液相色谱法分析三氟乙酸根与三氟甲磺酸根

发展了用吡啶离子液体作为流动相添加剂的反相液相色谱分离和间接紫外检测三氟乙酸根和三氟甲磺酸根的分析方法。研究了吡啶离子液体、咪唑离子液体、对氨基苯酚盐酸盐和氯化四丁基铵作为流动相添加剂对三氟乙酸根和三氟甲磺酸根的影响,考察了吡啶离子液体的浓度、有机溶剂和检测波长等因素,并讨论了离子液体的作用、保留规律和相关机理。吡啶离子液体在分离检测中起到离子对试剂和紫外吸收试剂的作用。采用反相C_(18)色谱柱,以甲醇-0.3 mmol/L溴化N-己基吡啶水溶液(体积比10∶90)为流动相,在柱温30℃,流速1.0 m L/min,紫外检测波长250 nm条件下,三氟乙酸根和三氟甲磺酸根在12 min内完全分离,检出限分别为0.09、0.18 mg/L。将此法应用于离子液体中三氟乙酸根和三氟甲磺酸根阴离子的测定,加标回收率为96.0%~101%。该方法简单、准确,具有实用价值。     

手性流动相添加剂高效液相色谱法分离苯基琥珀酸对映体

以七(2,3,6三-O-甲基)-β-环糊精(TM-β-CD)作为手性流动相添加剂,反相高效液相色谱研究苯基琥珀酸(PSA)对映体拆分;在Nova—pak C18色谱柱上,采用0．30mmol/L TM-β-CD、含0．05％三氟乙酸的乙腈一水(体积比16：84)为流动相,(R)-(-)-PSA和(s)-( )-PSA的容量因子分别为5．43和6．42,对映体分离因子为1．18,分离度为2．50;对比：PSA在β-CD手性流动相法和2,6-丁基化-β-CD涂渍C18柱的色谱行为,探讨环糊精分子对PSA的手性拆分机理：本法已用于测定L-脯氨酸化学拆分苯基琥珀酸对映体产品的光学纯度。     

流动相离子色谱法测定化肥催化剂中硫酸根

This paper describes a method for determination of sulfate in fertilizer catalyst by the use of an active aluminium oxide column for separation and mobile phase ion chromatography. The recoveries of this method were from 99.7% to 102.2%. The coefficient of variation ranged from 2.13% to 5.50%. The results are satisfactory. The method is reliable,simple, accurate and applicable to the determination of sulfate in fertilizer catalyst after a pretreatment by hydrochloric acid.