加速溶剂提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定对虾饲料中5种形态的汞北大核心CSCD

称取经粉碎的样品1.000 0g,置于加速溶剂提取池中,加入10mL的5mol·L-1盐酸溶液、1mL的5mol·L-1氯化钾溶液和2mL的10mol·L-1半胱氨酸溶液;在8.0MPa和70℃下,预加热2min,加热5 min,静态提取5min,分离,重复上述提取过程2次,合并提取液;加入0.2mL的0.5mol·L-1半胱氨酸溶液、1.5mL的6mol·L-1氢氧化钠溶液,以10 000r·min-1离心5min,将上清液氮吹浓缩并用硝酸(5+95)溶液定容至1mL,过0.45μm尼龙滤膜后,采用Eclipse XDB-C18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5.0μm)分离溶液中的甲基汞、乙基汞、无机汞、硫柳汞和苯基汞,流动相为50g·L-1乙腈溶液+5g·L-1乙酸铵溶液+1g·L-1半胱氨酸溶液(体积比为1∶1∶1),用原子荧光光谱仪进行测定。5种形态的汞的质量浓度在一定范围内与其荧光强度呈线性关系,测定下限(10S/N)在1.0~2.5μg·kg-1之间。加标回收率在91.0%~98.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.94%~2.7%之间。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中汞形态的含量

正汞在自然界中分布极广,是工业生产、科学研究不可缺少的物质之一,在人类生活中起着重要的作用。有机汞化合物在农业中常用作杀虫剂和杀菌剂,无机汞和单质汞在生活中也普遍使用[1]。但汞是对人类和高等生物最具危害的元素之一,它是污染环境的主要元素之一。汞化合物的毒性与其含量和不同的化学形态有关,因此不同形态的汞对人体     

液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中砷的形态

建立了饲料中亚砷酸盐(As~(3+))、砷酸盐(As~(5+))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、对氨基苯胂酸(p-ASA)、羟基苯胂酸(4-OH)和洛克沙胂(ROX)共7种不同形态砷的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。饲料样品采用甲醇-水(1∶1,V/V)溶液提取,15 mmol/L(NH_4)_2HPO_4和10 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为流动相,经PRP-X100阴离子交换色谱柱分离后,由HG-AFS测定。结果表明,7种砷形态标准曲线的线性关系良好(R2≥0.9964),方法检出限为5~30 μg/kg,平均回收率为76.3%~108.1%,日内相对标准偏差≤7.7%,日间相对标准偏差≤17.4%。本方法灵敏度高、前处理简单、运行费用低廉,适用于饲料产品中砷的形态分析。     

液相色谱–原子荧光光谱法检测水产品中汞形态

建立了液相色谱–原子荧光光谱联用测定水产品中无机汞和甲基汞含量的方法。对影响测定结果的分析条件,如流动相组成、载流、还原剂、氧化剂、载气和屏蔽气进行了研究和优化,同时考察了该方法的有效性。结果表明:无机汞和甲基汞在质量浓度1~20 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 4,0.999 1;检出限分别为0.19,0.17 ng/m L;色谱峰面积的相对标准偏差分别为3.16%,2.16%(n=7);加标回收率分别为74%~100%,71%~91%。该方法可用于水产品中汞元素的形态分析。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中4种砷形态的含量

采用液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA)等4种砷形态的含量。大米样品(1.00g)中加入0.10mol·L~(-1)硝酸溶液10mL,置于95℃水浴中热浸提取120min,使4种形态砷的化合物溶出。提取液冷却后在Hamilton PRP X-100阴离子交换柱上进行色谱分离。用调节至pH 6.0的20mmol·L~(-1)NH_4H_2PO_4溶液作流动相(流量为1.2mL·min~(-1))淋洗可使上述4种形态的砷化合物很好分离。用原子荧光光谱法分别测定各形态砷的含量。砷的质量浓度在5.00~500μg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系。上述4种形态砷的检出限(3S/N)依次为0.099,0.18,0.15,0.040μg·L~(-1)。加标回收率在94.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.0%~7.4%之间。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定食用菌中的砷形态

采用稀硝酸提取-配有氢气发生器装置的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)分析测定食用菌中砷形态,在未开紫外消解的情况下,以Hamilton PRPX-100为色谱柱,磷酸氢二铵为流动相,梯度洗脱进行食用菌中的砷形态分析。亚砷酸根As（III）、一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）、砷酸根As（V）的检出限分别为 0.2、0.2、0.1、0.25（ug/L）,在1～100 μg/L范围内,线性相关系数均在0.999以上,三个浓度水平的加标回收率在80%～120%之间,不同浓度水平的RSD均小于5%。结果表明所建方法操作简便,灵敏度高,准确性好,适用于食用菌中常见的四种砷形态的分析,尤其提高了无机砷测定的灵敏度,为食品安全提供有力支持。     

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定土壤中4种有效硒形态

建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸4种有效硒形态的分析方法.采用不同pH值的KH2PO4溶液为提取液,对不同酸碱度的土壤样品进行浸提,以Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离,流动相为40 mmol/L(NH4)2HPO4溶液(pH =...     

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定土壤中4种有效砷形态

建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中亚砷酸根、二甲基砷、一甲基砷、砷酸根4种有效砷形态的分析检测方法.通过实验对提取液及浓度、流动相及pH值、载流HCl和还原剂KBH4溶液等条件进行优化.方法采用不同pH值的KH2PO4溶液为提取液对不同酸碱度的土壤样品进行浸提,以Hamilton PRP-X...     

超声辅助酶法提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定富硒黑木耳中硒形态

建立了富硒黑木耳中硒代胱氨酸、硒代半胱氨酸、亚硒酸、硒蛋氨酸、硒酸5种硒形态的液相色谱-原子荧光光谱分析方法。通过链酶蛋白酶E酶解,结合超声提取后,选取Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱(250 mm×4.1 mm,10μm),40 mmol/L的磷酸氢二铵为流动相,在16 min内,5种硒形态完全达到基线分离。5种硒形态在线性范围内相关系数R为0.999 0～0.999 9;加标回收率为76.1%～108%;检出限分别为硒代胱氨酸0.35μg/L、甲基-硒代半胱氨酸0.46μg/L、亚硒酸0.26μg/L、硒代蛋氨酸0.64μg/L、硒酸3.06μg/L;方法应用于富硒黑木耳中硒形态的分析,精密度高、重现性好、方法稳定、准确可靠,是测定富硒黑木耳中硒形态含量的有效方法。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用测定土壤中3种痕量汞形态

建立了高效液相色谱-原子荧光法测定土壤中二价汞、甲基汞、乙基汞3种汞形态的分析方法。对提取溶液、液相色谱柱、流动相及其pH值、载流HCl、还原剂KBH₄溶液及氧化剂K₂S₂O₈溶液等条件进行了优化。实验表明：在以10%HCl+10.0 g/L硫脲+15.0 g/L KCl为提取溶液,反相C18柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)为色谱柱,5%甲醇+60 mmol/L乙酸铵+1.0 g/L L-半胱氨酸溶液为流动相(pH=6.00±0.02),10%HCl溶液为载流,5.0 g/L KOH+15.0 g/L KBH₄溶液为还原剂,5.0 g/L KOH+10.0 g/L K₂S₂O₈溶液为氧化剂等条件下,二价汞、甲基汞、乙基汞3种汞形态在10 min内可完全分离;校准曲线线性相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.01 mg/kg、0.006 mg/kg、0.008 mg/kg;实验室内相对标准偏差范围...     

高效液相色谱–原子荧光光谱法测定水产品中4种砷形态

建立高效液相色谱–原子荧光光谱法对水产品中4种砷形态[亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷酸、二甲基砷酸]进行测定。优化后的实验条件:负高压为270 V,灯电流为80 m A,原子化高度为10 mm,硼氢化钾浓度为20 g/L(含5 g/L KOH),载流为体积分数5%的盐酸。方法的线性范围为0~100μg/L,线性相关系数大于0.999。各种砷形态的检出限为0.20~0.45μg/L;测量结果的相对标准偏差为1.98%~4.81%(n=6);加标回收率为88.4%~101.7%。该方法灵敏度高,快速、准确,检测成本低,可用于水产品中砷形态的检测。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量

提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L~(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L~(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18μg·L~(-1)。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。     

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定海产品中甲基汞

为调查渤海海域海产品中甲基汞的污染情况,建立了高效液相色谱-原子荧光光谱法测定海产品中甲基汞的分析方法。样品中甲基汞经提取剂磁力搅拌提取20min,0.1μm有机系尼龙微孔滤膜过滤,以10%甲醇+0.04mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸为流动相,用HC-C18 0.5um色谱柱分离,原子荧光光谱法进行测定。甲基汞在2-40ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,方法检出限为0.02ng/mL,回收率在97.2-99.2%之间,相对标准偏差为3.7%。首次采用0.1%L-半胱氨酸+10%甲醇作为提取剂,该方法操作简单,精密度高,干扰少,可用海产品中甲基汞的测定。     

冷蒸汽-原子荧光光谱法测定水样中3种形态的汞

<正>汞在环境中的迁移和毒性,随其形态不同而不同。仅测定其总量的方法已不能适应汞化学的深入研究[1],对形态汞的测定,难点在测定前的化学处理[2]。本工作在文献[1-6]的基础上,提出了冷蒸汽发生-原子荧光光谱法测定水样中3种形态汞(无机汞、有机汞和总汞),以应对各种环境影响评价的不同要求。1试验部分1.1仪器与试剂WGYSIA型数字原子荧光测汞仪,7663型远红外辐射干燥箱,1.0mL和10μL微量进样器。     

低压液相色谱-原子荧光快速测定鱼肉和土壤样品中汞形态

使用最新的低压液相整体柱与原子荧光联用及控温混旋提取技术,建立了鱼肉样品中汞形态分析的快速前处理及测定的方法。称取适量鱼肉样品,打成泥状,加入提取液(10%HCl,1%硫脲,和0.15%KCl),置于恒温混旋仪上,2000 r/min混旋提取,整个前处理和分析过程在30 min内可完成。样品的提取液先经过分离,然后经形态管内紫外消解,使用氢化物发生原子荧光的方法检测,得到各形态组分。本方法采用Merck整体柱分离,通过流速梯度淋洗将色谱分离和检测时间缩短到10 min之内。对流动相的配比和组分进行优化,确定了流动相的组成为3%(V/V)乙腈,30 mmol/L乙酸铵和0.03%(V/V)2-巯基乙醇。在样品分离后,选用灯内紫外消解方式,再进行检测,获得更高的检测灵敏度。本方法得到甲基汞和无机汞的检出限(DL)分别为0.15和0.14μg/L;相对标准偏差(RSD)<5%;线性相关系数(R)>0.999;用本方法检出了实际鱼肉和土壤样品中的汞形态,加标回收率在85%~110%之间。本方法快速、简单、准确可靠,可用于鱼肉样品中的汞形态的日常检测。     

液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的形态

建立了富硒酵母中硒酸Se(Ⅵ)、亚硒酸Se(Ⅵ)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)4种硒形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。样品采用蛋白酶和胰蛋白酶酶解提取,20 mmol/L(NH4)2HPO4为流动相,经PRP-X100阴离子交换色谱柱分离后HG-AFS测定。结果显示,4种硒形态标准曲线的线性关系良好(R2≥0.9995),方法检出限为0.5~5.0μg/kg,平均回收率为82.5%~101.2%,日内相对标准偏差≤8.6%,日间相对标准偏差≤14.5%。本方法前处理简单、灵敏度高、设备便宜、运行费用低廉,适用于富硒饲料产品中硒的形态分析。     

溶剂提取原子荧光光谱法测定药用植物油中砷

通过样品消解、工作条件等优化,利用氢化物原子荧光光谱法测定药用植物油中砷的含量。方法回收率为97．6％,相对标准偏差为3．5％。方法操作简单,结果稳定可靠。     

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定化妆品中的无机汞、甲基汞、乙基汞

建立高效液相色谱–原子荧光光谱法对化妆品中无机汞、甲基汞、乙基汞进行测定。优化后的实验条件:负高压为300 V,灯电流为50 mA,炉温为200℃,还原剂为20 g/L硼氢化钾–5 g/L氢氧化钠溶液,流动相为5%甲醇–60 mmol/L乙酸铵–0.1%L-半胱氨酸溶液,载液为10%的盐酸。结果表明,无机汞、甲基汞、乙基汞的质量浓度在0～10μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7,0.998 3,0.999 3,方法的检出限均为0.067 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为3.6%～4.8%(n=6),样品加标回收率为80.0%～97.3%。该方法快速、准确,灵敏度高,检测成本低,适用于化妆品中无机汞、甲基汞、乙基汞的测定。     

高效液相色谱-原子荧光光谱法应用于不同营养级鱼肌中汞的形态分析

汞是环境中最具威胁的元素之一,各形态汞的毒性不同,并且会随食物链的传递积累. 因此,同时检测鱼肌中不同形态的汞含量,并分析其在不同生境及营养级的差异性具有相当重要的研究价值. 通过高效液相色谱-原子荧光光谱联用法改变流动相中甲醇的浓度、光电倍增管负高压、空心阴极灯电流、还原剂及载流的浓度等条件,优化了不同汞形态组分的分离程度和响应值. 在优化的试验条件下,将鱼肌样品经离心、过柱、洗脱等步骤处理后,由液相色谱分离,最终通过原子荧光法检测提取溶液中3种汞形态. 结果表明,二价汞、甲基汞、乙基汞在0.2~10.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 9,方法检出限在0.39~0.82 μg/kg之间,平行样品相对标准偏差(RSD)均小于4.0%. 方法前处理简单,准确度高,适用于鱼肉中汞的形态分析. 方法应用于不同生境、不同营养级的鱼肌样品检测,可观察到不同营养级样品结果明显的差异性及同类样品间的相关性.     

微波辅助提取-液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法分析沉积物中砷的形态

采用微波辅助提取-液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(LC-HG-AFS)联用技术分析了太湖沉积物中砷的形态[亚砷酸(As(III))、二甲基砷酸钠(DMA)、一甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(V)]。测得沉积物中以无机砷为主,且以As(V)居多。选定以1mol/L的磷酸和0.1mol/L抗坏血酸为提取液,在微波辅助萃取(功率为60W,时间12min)下,萃取率达79.84%～91.57%,回收率在94.78%～107.6%之间。4种砷的形态在0～160μg/L之间时线性良好,检测限为0.6～2.3μg/L,相对标准偏差RSD为1.62%～2.20%。方法具有简便、快速、灵敏的特点。