波长色散X射线荧光光谱法测定大气颗粒物中无机元素的质控方法探讨

正对大气颗粒物的化学组成进行来源识别和定量解析~([1])是制定针对性的政策并以此治理大气颗粒物污染的重要前提。无机物是大气颗粒的重要组成部分,目前测定环境空气颗粒物中无机物含量的方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法~([2])、电感耦合等离子体质谱法~([3])、石墨炉原子吸收分光光度法~([4])、X射线荧光光谱法(XRFS)~([5])等。前3种方法存在前处理复杂、耗时长等缺点,而XRFS具有制样简单、分析速度快、精密度高等优点~([6])。现行环境质量标准HJ 830-2017《环境空气颗粒物中机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法》主要采用聚丙烯膜、石英膜采集环境空气,用XRFS测定其中的28种元素(钠、镁、氯、硅、磷、硫、氯、钾、钙、钪、     

酸溶-碱提取-硫氰酸盐分光光度法测定岩石矿物中的钼含量

<正>钼在地壳中的质量分数约为3μg·g~(-1),自然界中已知的含钼矿物约有30余种~([1]),目前岩石矿物中钼的测定方法主要有重量法~([2])、容量法~([3])、分光光度法~([4-6])、原子吸收光谱法~([7-9])、电感耦合等离子体质谱法~([10-12])和电感耦合等离子体原子发射光谱法~([13-15])等。重量法和容量法操作繁琐,仅适用于钼     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银

正地质样品中银的测定方法主要有分光光度法、原子发射光谱法~([1])、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)~([2])、火焰原子吸收光谱法(FAAS)~([3])、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)~([4])及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。目前。较为常用的分析方法为原子发射光谱法、GFAAS及ICPAES,这3种方法因存在分析流程长、灵敏度低和线性范围窄等缺点,已无法满足地质工作日益发展的需求。而ICP-MS作为近几年出现的新型分析方     

双波长分光光度法测定食品中铁

正铁是一种常见金属,食品中过多的铁,会使食品产生异味或使某些维生素分解,因此对食品中的铁进行测定具有一定的意义。目前的测定方法主要有原子吸收光谱法~([1-3])和分光光度法~([4-8]),除此之外,还有电化学分析法~([9])、荧光光谱法~([10])和化学发光法~([11])等。原子吸收光谱法所需仪器价格较高;分光光度法所需仪器价廉、操作简便,且灵敏度较高,颇受人们的青睐。分光光度法测铁主要采用单波长直接显     

火焰原子吸收光谱法测定工业废水中铊、铅、镉时高盐分的干扰

正原子吸收光谱法(AAS)是分析痕量金属元素的重要手段,广泛应用于冶金、地质、化工和食品等领域~(~([1])),具有灵敏度高、选择性好、准确度高和操作简便等优点。但在实际分析中,AAS也存在有光谱干扰、化学干扰和物理干扰等~([2-3])。文献~([4-5])对各种干扰来源和消除方法进行了详尽的研究。火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定实际工业废水,尤其是测定高盐分废水时的重金属元素,存在较大的干扰。钢铁厂废水中不仅盐分高,一些重金属     

Fe(Ⅱ)-铁氰化钾阻抑分光光度法测定消毒液中过氧化氢

<正>过氧化氢是一种强氧化剂,有漂白、防腐和除臭的效果,广泛用于药物合成、环境监测、临床消毒、食品生产等方面,实现对过氧化氢的灵敏检测一直是许多研究者关注的焦点。测定过氧化氢的方法主要有容量法~([1])、电化学法~([2])、色谱法~([3])和光度法~([4-5])等。近年来基于铁(Ⅲ)-铁氰化钾体系测定还原性物质成为一大热点~([6-9]),但尚未见铁(Ⅱ)-铁氰化钾体系阻抑分光光度法测定过氧化氢的报道。研究发现,     

高频熔样机快速熔样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿石中铁、铝和硅

<正>磷矿石是生产磷肥、磷化工行业的主要原料,因此在选矿工艺过程中,需要快速分析磷矿石。测定磷矿石中多种元素的含量,可满足不同行业及磷矿石产品出口的需求。国家标准方法中磷矿石中铁、铝、硅元素的测定是各元素分别测定~([1-3]),这满足不了大批量磷矿石样品中多种元素测定的需求。目前多种元素的快速测定,主要有X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)~([4-9])。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中的铌

<正>含铌多金属矿床是一个多金属综合矿床,含有丰富的铌资源。由于铌含量高,基体复杂,对于这种多金属矿中铌的测定还没有成熟的标准方法。目前电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)~([1-7])和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)~([8-12])已经用于地质样品中铌的测定。上述方法用酸溶或者碱熔分析样品,不仅需要特殊的熔矿设备,而且分析流程长、劳动强度大、成本高。另外,由于铌属于难溶物     

二安替比林甲烷分光光度法测定钒基合金中钛含量

正钒-铬-钛合金是一种具有耐中子辐照、低活化特性、耐液态金属腐蚀、高温强度高等优点的新材料,在聚变反应堆、航空航天、高温等领域都具有广阔的应用前景~([1-3])。钒基合金中加入一定量钛可显著改善合金耐中子辐照损伤的能力~([4-5])。因此为保证材料的质量,需要对钛含量进行准确测定。目前测定钛的方法主要有硫酸高铁铵滴定法~([6-7])、电感     

金纳米粒子催化毛细管电泳化学发光检测高香草酸

高香草酸(Homovanillic acid,HVA)是多巴胺的一种代谢产物,主要用于诊断嗜铬细胞瘤和神经母细胞瘤.准确测定人尿中高香草酸的含量,对了解神经系统的活动机能与神经内分泌的调节有重要意义,对某些神经系统疾病的诊断治疗也有积极作用.目前,测定高香草酸的方法主要有高效液相法~([1]),毛细管电泳法~([2]),质谱法~([3])和化学发光法~([4]).本研究基于高香草酸能明显抑制鲁米诺-H_2O_2-纳米金的催化化学发光,结合毛细管电泳技术,建立了金纳米粒子催化毛细管电泳化学发光检测高香草酸的方法.     

以N-正己基吡啶溴盐离子液体为背景电解质的高效毛细管电泳法测定头孢曲松钠

正头孢曲松钠是第三代头孢菌素类抗生素,其特点是高效、广谱、低毒、耐酶、杀菌力强和选择性高,是临床上用于细菌感染的常用药物~([1])。注射用头孢曲松钠为《中国药典》收载的品种,其测定方法有高效液相色谱法(HPLC)~([2-3])、化学发光法~([5-6])、微生物法~([7])、近红外光谱法以及毛细管电泳法~([8])等。离子液体具有稳定的化学性质和热力学性质,有较宽的温度范围、较高的离子迁移和扩散速度,对     

离子色谱法测定草甘膦原药中的杂质成分

草甘膦(glyphosate)学名N-(邻酰基甲基)甘氨酸,是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂,具有高效、低毒、广谱性的特点,目前尚无替代品种,是国际上广泛采用的除草剂之一.根据GB 12686-2004草甘膦原药规定,草甘膦质量分数不低于95.0%,杂质总含量不高于5.0%.已经建立的测定草甘膦含量的方法有:分光光度法~([1])、薄层层析法~([2])、气相色谱法~([3])、高效液相色谱法~([4,5])、色谱-质谱联用法~([6,7]),但对于草甘膦主成分及5种杂质含量的测定却鲜见报道.     

高效液相色谱外标法测定反应液中2-甲基萘和β-甲萘醌的含量

<正>β-甲萘醌即2-甲基-1,4-萘醌是制备K类维生素(K_1～K_4)的原料和重要的中间体,被广泛应用于精细化工和医药行业~([1-3])。在目前的工业生产中,主要以2-甲基萘为原料催化氧化制备β-甲萘醌,合成方法主要有液相氧化法和气相氧化法~([4])。我国2-甲基萘资源丰富、廉价易得。液相氧化法催化氧化     

铬天青S分光光度法测定食品中铝

<正>铝是地壳中含量位居第三的元素,广泛分布于自然界中,在一些植物本底中含量很高~([1])。另外由于传统工艺的运用,某类食物中的铝含量也较高。纵观各种关于食品中铝毒性的报道可知,近几年开展的食品污染物风险监测选择膨化食品、面制食品、米粉和海蜇等进行铝的测定是非常及时和必要的。目前测定铝的方法有分光光度法、荧光光谱法、原子吸收光谱法和等离子体原子发射光谱法~([2])等。本工作采用微波消解处理食品样品,铬天青S     

X射线荧光光谱法同时测定铬铁中铬、硅、锰和磷的含量

<正>铬铁是一种常见的合金原料,按照碳含量的不同分为微碳、低碳、中碳、高碳铬铁。目前,国内测定铬铁中的铬元素采用国家标准方法~([1]),微量元素可以按照国家标准方法一一测定,但是耗时过长,效率极低。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)可高效快速地测定微量元素~([2-5]),也有用ICP-     

差示扫描量热法和调制差示扫描量热法测定聚乳酸热学性质比较

<正>差示扫描量热法(DSC)是一种通过记录物理化学变化过程中待测物本身吸热放热的信息,分析得出材料热性能的重要方法~([1-4])。DSC具有样品易制备、分析快速、温度范围宽、定量能力强、适用于固体和液体等优点,广泛应用于高分子材料~([5-6])、石油化工~([7])、医药以及无机等领域~([8-9])。与传统DSC仅给出总热流信号不同,调制差示扫描量热法(MDSC)在传统的DSC升温程序上叠加正弦调温程序,在得     

库仑滴定法测定羧甲基壳聚糖的含量

正羧甲基壳聚糖(CMC)为壳聚糖的羧甲基化衍生物~([1-2]),其极性较强、易溶于水,已广泛用于制药、生物医用材料开发等领域~([3-5])。由于药物中羧甲基壳聚糖含量会直接影响其抗菌、抗感染的临床作用效果,因此对羧甲基壳聚糖进行准确定量显得尤为重要。目前相关行业标准采用凯氏定氮法间接测定     

基于铁(Ⅱ)-百里香酚蓝显色反应的分光光度法测定食品中的铁(Ⅱ)

<正>铁是人体必不可少的微量元素之一,在人体内的血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素和其他酶的合成中起着非常重要的作用。从食物中获取铁是人体铁的重要来源,因此食品中铁含量的测定具有重要意义。目前,测定铁多采用光度法~([1-3])和原子吸收光谱法~([4]),其中光度法具有简便、快速、成本低等优点,在     

反相高效液相色谱法快速测定人参茎叶二醇组总皂苷含量

人参皂苷对心肌缺血~([1])、冠脉循环、心肌氧化代谢及心律失常等心血管病均有较好的疗效~([2,3]).对人参茎叶二醇组皂苷提取方法及含量测定较多是采用比色法~([4-5])、薄层扫描法~([5])等,但是这些方法操作繁琐,准确度不高,重现性差,不能满足现代中药的需要.     

定电位电解法测定二氧化硫时一氧化氮和一氧化碳的干扰

正在一般的锅炉废气监测中,二氧化硫是必测项目,但由于锅炉废气组分复杂,因此准确测定废气中二氧化硫的含量有一定难度~([1])。国家标准方法采用定电位电解法测定固定污染源废气中的二氧化硫~([2])。定电位电解法有诸多优点,但也存在缺陷~([3])。现场测试过程中发现,不仅是氟化氢和硫化氢会对