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张越诚黄莉莉党珍珍熊伟马红燕武鸿蓉吴娇 《理化检验(化学分册)》2018,(5):497-501
以抗坏血酸和乙二胺为原料,采用低温回流的方法合成了掺氮碳量子点(N-CDs),盐酸小檗碱对该N-CDs具有明显的荧光猝灭作用,据此提出了以N-CDs为荧光探针测定盐酸小檗碱的方法。在pH 7.40的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱的浓度在5.0×10^(-7)~4.0×10^(-5) mol·L^(-1)内与N-CDs的荧光强度猝灭值呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0×10^(-7) mol·L^(-1)。方法用于盐酸小檗碱药片的分析,加标回收率为99.2%,103%。通过荧光寿命和吸收光谱的变化以及温度对猝灭常数的影响,确定该N-CDs与盐酸小檗碱的作用机理为动态猝灭。 相似文献
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盐酸小檗碱含量测定的荧光新方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了盐酸小檗碱(BER)在八元瓜环水溶液中的荧光光谱行为。八元瓜环与BER发生超分子相互作用后,使溶液中BER的荧光强度增加,且BER的浓度在1.90×10-8~1.00×10-5mol.L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系(r=0.996 1),据此建立了一种测定BER含量的荧光新方法。该方法的检出限为1.90×10-8mol.L-1,且不需对样品进行分离提纯,可直接在水溶液中简单准确地测定BER的含量,避免了有机溶剂和萃取剂的使用,具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽等特点。该法对片剂、血清和尿样中BER含量的测定结果与药典方法较一致。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2015,(10)
基于十二烷基硫酸钠(SDS)对盐酸小檗碱荧光有显著增敏作用,建立了测定盐酸小檗碱的荧光光谱法。在pH 7.0的Tris-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱与0.01mol·L-1的SDS溶液反应15min后,体系在530nm处的荧光强度达到最大。盐酸小檗碱的浓度在1.0~10mg·L-1范围内与体系荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.23mg·L-1。方法应用于制剂中盐酸小檗碱含量的测定,结果与药典法测定结果一致。加标回收率在94.9%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.7%之间。 相似文献
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在pH 10的磷酸盐缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对小檗碱的荧光有明显的增敏作用,且其荧光的增强程度与小檗碱浓度在2.0×10-9~1.0×10-3mol·L-1之间呈线性关系.此反应对小檗碱的检出限(3S/N)为1.29×10-9mol·L-1.利用此反应作为测定小檗碱的方法并应用于小檗碱片剂的分析,测得结果与药典法测定结果相符,对药片的标示量而言,测定所得回收率的平均值为99.8%,测定结果的相对标准偏差(n=5)的平均值为0.17%. 相似文献
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以HAuCl_4为原料,2-巯基苯并噻唑为稳定剂,D-甘露糖为还原剂,在80Hz的超声波下制备了水溶性金纳米簇(AuNCs)。盐酸小檗碱通过氢键作用使AuNCs团聚,荧光强度降低,据此建立了AuNCs作为探针检测盐酸小檗碱的新方法。测定盐酸小檗碱的最佳条件为:pH=7乙酸缓冲溶液,1mL吐温20(1∶5 000,V/V)溶液,室温下反应10min。盐酸小檗碱浓度在5.0×10~(-8)~4.0×10~(-6) mol·L~(-1)范围与荧光猝灭程度呈良好的线性关系,检出限为7.7×10~(-9) mol·L~(-1)。方法用于实际样品测定回收率为97.5%~105%。 相似文献
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将柠檬酸置于单乙醇胺中,通过简单加热实现快速、大规模的合成氮掺杂荧光碳点。所得氮掺杂碳量子点被370 nm的光激发后在458 nm处有较强的荧光发射,最大吸收波长为315 nm。肝素能增强该碳量子点的荧光且具有线性关系。基于该现象,设计了一种以氮掺杂碳量子点为荧光传感器检测肝素的方法。在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0.13~2.63 U/mL,检出限为0.01 U/mL。实际样品加标回收率在93.9%~101.2%之间。 相似文献
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在水溶液中合成了巯基乙酸修饰的CdTe量子点,基于铝敏化喹诺酮类抗生素,研究了诺氟沙星与CdTe量子点的荧光增敏作用,建立了用CdTe量子点作为荧光探针检测微量诺氟沙星的新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=586nm。诺氟沙星溶液的浓度在9×10-3~2.4μg·mL-1范围内与体系荧光强度呈良好的线性关系,检出限为4.5×10-3μg·mL-1,相对标准偏差为0.9%。本方法灵敏度较高,选择性较好的,可用于药物中诺氟沙星含量的测定,结果较为满意。 相似文献
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以甘氨酸和乙二胺为前驱物,采用水热法一步合成了氮掺杂碳量子点(N-CQDs)。该量子点近乎球形,分散性好,稳定性高。在pH=5的B-R缓冲溶液中,柠檬黄对N-CQDs的荧光强度有明显猝灭作用,且其猝灭程度与柠檬黄浓度具有良好线性关系,基于此构建了荧光传感体系,建立了柠檬黄检测新方法。方法线性范围为0.16~20.0μmol·L~(-1),检出限为0.076μmol·L~(-1),应用于饮料和枸杞酒中柠檬黄的测定,加标回收率为92.3%~103.5%。光谱分析和荧光寿命测量结果表明柠檬黄对量子点的荧光猝灭为内滤效应和荧光共振能量转移协同作用的结果。 相似文献
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以油菜籽和水为原料,一步合成了强荧光碳量子点(CQDs)。基于KMnO_4能使该CQDs的荧光显著猝灭;而当有盐酸米诺环素(MINO)存在时,CQDs-KMnO_4体系的荧光恢复,使荧光信号重新"打开"的原理,提出了以油菜籽CQDs荧光信号的"关开"为荧光探针测定盐酸米诺环素的新方法。方法的线性范围为5.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) mol/L,相关系数r=0.999 5,方法检出限为4.9×10~(-7) mol/L。方法用于样品中盐酸米诺环素的测定,回收率为99.6%~100%。通过紫外-可见吸收光谱的变化和荧光寿命的测定,确定CQDs与KMnO_4间的猝灭类型为动态猝灭。同时对体系的"关-开"机理进行了初步探讨。 相似文献
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本文以淀粉为碳源,以L-酪氨酸为氮供体,通过一步水热法制备了氮掺杂碳量子点(N-CQDs).研究表明,N-CQDs表面富含氨基、羧基、羟基等官能团,说明具有很好的水溶性.还发现在pH=6.00的KH2 PO4-NaOH缓冲溶液中,四环素对N-CQDs有强荧光猝灭作用,且四环素浓度在1.6~16μmol·L-1范围和16... 相似文献
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亚硝酸盐氮的荧光光度法测定 总被引:7,自引:0,他引:7
作为食品着色剂和防腐剂的亚硝酸盐.若在食品中残存过多,则可与蛋白质的分解物仲胺类物质结合成致癌的亚硝胺,对人体产生极大的毒害作用,因此对食品中亚硝酸盐的测定是极为重要的,并已引起各国的重视.国标GB—50—77规定,肉制品中亚硝酸钠含量不超过0.03g·kg~(-1).联合国粮农卫 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2017,(12)
采用水热法制备碳量子点,通过碳量子点与氨水反应使其表面氨基化,氨苄青霉素与氨基化碳量子点作用后,使其荧光显著增强,由此建立测定药物中氨苄青霉素的荧光光度法。在比色管中依次加入0.016mol·L~(-1)氨基化碳量子点溶液1.00mL和样品溶液0.45mL,pH 7.0三酸缓冲溶液1mL,用水定容至5mL,室温下反应30min后,在激发波长340nm、发射波长433nm处测量溶液相对荧光强度(F/F0,F、F0分别为加入与不加入氨基化碳量子点时体系的荧光强度)。氨苄青霉素质量浓度在2.0×10~(-6)~9.0×10~(-5) mol·L~(-1)内与体系的相对荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为1.2×10~(-6) mol·L~(-1)。加标回收率为99.0%~109%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2.0%。 相似文献
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研究了CdTe量子点(QDs)荧光猝灭法测定盐酸四环素含量的分析方法。以3-巯基丙酸(3-MPA)修饰的CdTe QDs为荧光探针,考察了缓冲液体系及pH值、反应时间等不同条件下盐酸四环素对CdTe QDs的荧光猝灭作用。结果表明在pH 7.5的0.10mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,反应时间5min时,盐酸四环素浓度在20~180μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9978),检测限(S/N=3)为1.3μg·mL-1,对盐酸四环素胶囊中盐酸四环素含量进行定量测定,相对标准偏差(RSD)在1.2%~2.7%之间,加标回收率在96.5%~101.1%之间。该方法快速、简便、灵敏、准确,可用于实际样品中盐酸四环素含量的测定。 相似文献
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《分析试验室》2016,(9)
以牛血清白蛋白作为碳源,采用一锅法直接酸化合成碳量子点,通过荧光光谱和紫外-可见吸收光谱对其发光性能进行了表征。在p H=7.40的TrisHCl缓冲介质中,用同步荧光法研究了碳量子点与Cr(Ⅵ)之间的相互作用。Cr(Ⅵ)使碳量子点的同步荧光强度降低,加入CTM AB后,体系的同步荧光猝灭值ΔF进一步增大。当Cr(Ⅵ)浓度在2.4×10~(-6)~8.0×10~(-5)mol/L时,体系的同步荧光猝灭值ΔF与Cr(Ⅵ)浓度呈良好的线性关系,方法检出限为8.4×10~(-7)mol/L,相对标准偏差为0.58%(n=5,c=4.0×10~(-5)mol/L)。用该法测定自来水和延河水中的Cr(Ⅵ),结果满意。通过探讨不同温度对猝灭常数的影响以及吸收光谱的变化,确定了碳量子点与Cr(Ⅵ)之间的猝灭机理。 相似文献
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以邻苯二胺和磷酸为原料,通过一步水热法合成了氮磷共掺碳量子点(NP-CDs),通过透射电子显微镜、傅里叶红外变换光谱仪、荧光光谱等对其表面形貌、元素组成和光学性质进行了表征。基于甲硝唑(MNZ)和NP-CDs之间的静电吸附作用和静态猝灭现象,构建了一种快速检测MNZ的荧光探针。在最佳实验条件下,当MNZ浓度在0~100μmol/L时,NP-CDs的荧光强度变化量与MNZ浓度有良好的线性关系,检出限为0.68μmol/L。采用加标回收实验检测牛奶和蜂蜜中的MNZ,加标回收率为90.3%~101.9%,相对标准偏差在0.31%~1.3%之间,表明该方法可用于实际样品中MNZ的检测。 相似文献