XAD-16树脂分离纯化怀菊花黄酮的工艺研究

研究XAD-16树脂分离纯化怀菊花黄酮的工艺,探讨了吸附过程中树脂的等温吸附与吸附动力学,并应用Langmuir方程与Freundlich方程对吸附过程进行了拟合。确定了XAD-16树脂分离怀菊花黄酮的最佳工艺条件:上样浓度2.0mg/mL,上样流速1BV/h,冲洗杂质用水量11BV,洗脱剂为85%(体积分数)乙醇,洗脱流速2BV/h,洗脱剂体积5BV。此时总黄酮的解吸率为83.9%。在此条件下,经过XAD-16树脂分离纯化后,怀菊花总黄酮含量达到77.2%。     

大孔树脂分离纯化楮果总黄酮优化工艺研究

筛选适合分离纯化楮果总黄酮的大孔树脂并确定最优工艺条件。以静态吸附率和解吸率为指标对8种大孔树脂进行筛选,确定D101树脂的分离纯化效果最佳。通过动态吸附实验考察上样流速、上样溶液pH值、上样溶液浓度、乙醇浓度、洗脱流速、洗脱剂用量等工艺条件对分离纯化效果的影响,确定最优工艺条件如下:上样流速为2BV/h,pH值为6,上样溶液浓度为0.05mg/mL,80%乙醇作洗脱剂,洗脱流速为5BV/h,洗脱剂用量为7.5BV。采用最优工艺条件,楮果总黄酮含量提高至22.26%,产品精制倍数为4.79,表明D101树脂能有效纯化楮果总黄酮。     

大孔弱酸树脂对妥布霉素纯化的工艺研究

工业生产中妥布霉素发酵液粗提物的纯度只能达到50~60%,通常采用强酸树脂进行纯化,但纯化纯度很难达到国家药典要求。本文比较了5种阳离子交换树脂对妥布霉素的吸附性能,利用静态吸附与动态吸附实验优选出了大孔弱酸树脂HZ-3B,并对其纯化妥布霉素工艺进行了进一步的优化:选用浓度为5mg/m L,pH值为6.8~7.2的妥布霉素溶液以9BV/h的流速进行上样,上样200BV;然后利用0.125mol/L的氨水溶液作为解吸液,以6BV/h的流速进行解吸,合并解吸液。HPLC分析结果显示,妥布霉素纯度由50~60%提升到了97.15%,收率为89.52%,且无其他氨基糖苷类抗生素杂质,达到了国家药典的要求。     

S-8树脂分离纯化姜黄素类化合物工艺的研究

在静态吸附的基础上,建立了S-8树脂吸附姜黄素类化合物的等温方程和静态吸附动力学方程,发现其静态吸附规律符合Langmuir方程模型和准二次动力学模型。构建了动态吸附的传质方程,对动态吸附过程中的传质区长度与总传质系数进行探究。采用单因素试验确定了S-8树脂对姜黄素类化合物的纯化工艺,姜黄提取液直接配制上样,上样液乙醇浓度60%,上样流速2BV/h,上样量5BV;经水洗后,用无水乙醇洗脱,洗脱流速4BV/h,洗脱量为5BV。经验证,该工艺稳定,平均回收率为88.04%,姜黄素类化合物纯度从16.88%升至42.16%,表明S-8树脂适合用于初步纯化姜黄素类化合物。     

大孔树脂对油茶叶黄酮的吸附分离特性研究

选择6种大孔吸附树脂,比较其对油茶叶黄酮(FCOA)的吸附量和解吸率,筛选出较优的油茶叶黄酮吸附剂,并对其静态吸附动力学曲线和动态吸附性能进行了考察。实验结果表明,D101树脂适合于FCOA的吸附分离,其吸附机理符合Langmuir单分子层吸附。D101树脂吸附分离FCOA适宜的工艺参数为:上样液浓度为1.2mg/mL左右,pH值3.29,上样流速2BV/h,溶液处理量为19BV;洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速2BV/h,洗脱剂用量约4BV。     

大孔吸附树脂分离纯化异甘草素的研究

研究大孔吸附树脂分离纯化异甘草素的工艺条件及参数。通过研究HPD-600、D4020、D101、AB-8、NKA-II、AL-2和NKA-9树脂对异甘草素的吸附和解吸附能力,筛选最佳树脂为AB-8,并研究了其对异甘草素的吸附和解吸附性能,确定了最佳的吸附与解吸附工艺参数,吸附:pH=5,室温,流速1.5BV/h,溶液处理量为5BV;脱附:洗脱剂为70%的乙醇溶液,流速1BV/h,洗脱剂用量4.5BV。异甘草素样品溶液经AB-8树脂吸附与脱附后回收率为76.7%,纯度由2.02%提高到29.1%,提高了14.4倍。实验结果表明,AB-8树脂对异甘草素的吸附量大,脱附容易,可以应用于异甘草素的分离纯化。     

吸附树脂分离纯化枇杷花总黄酮的研究

比较了D-101、D-160、AB-8、NKA-9和聚酰胺等5种吸附树脂对枇杷花总黄酮的吸附及解吸附性能。在静态吸附和动态吸附实验基础上,筛选出效果较好的AB-8树脂进行动态吸附参数的研究。考察了样品液pH值、样品液浓度、洗脱液浓度、上样速度、洗脱速度等对AB-8树脂吸附和解吸效果的影响,确定了AB-8树脂动态吸附枇杷花总黄酮的最佳条件。获得的最佳纯化条件如下,样品液pH值为5.5,样品液浓度为12mg/mL,洗脱液为30%的乙醇水溶液,上样速度为2BV/h,洗脱速度为1BV/h。纯化后样品总黄酮含量达86.7%,比纯化前总黄酮含量高5~6倍。实验结果表明,AB-8树脂可用于分离纯化枇杷花总黄酮。     

大孔树脂D-101纯化黑骨藤复方药物有效部位工艺研究

选取D-101型大孔树脂,以总黄酮、总萜和总生物碱的转移率评价上样质量浓度、上样量、吸附时间和洗脱液体积流量对纯化效果的影响,以落干酸、6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、杠柳苷、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的转移率评价洗脱液浓度对纯化效果的影响,以延胡索甲素的转移率确定洗脱终点,最终优化出最佳纯化工艺条件:上样质量浓度75mg/mL,样品:填料为1:70,吸附时间为2h,洗脱液体积流量为4.0mL/min,洗脱条件为先用3BV蒸馏水除杂,再依次用2BV 30%乙醇、2BV 60%乙醇和10BV95%乙醇洗脱。该纯化工艺稳定可行,可作为黑骨藤复方药物有效部位制备工艺。     

大孔吸附树脂分离纯化迷迭香酸的研究

采用大孔吸附树脂法研究迷迭香酸的精制工艺。筛选出适合的大孔吸附树脂,并对其分离纯化的条件进行考察。使用静态吸附法确定大孔吸附树脂NK109最适于迷迭香酸的精制。通过动态吸附性能的考察,确定最佳迷迭香酸上柱浓度838.6mg/L,流速为2.0BV/h上柱。通过动态解吸性能的考察,使用乙酸乙酯作为洗脱液,确定洗脱速度为1.0BV/h。利用大孔吸附树脂,迷迭香酸得到了较好的富集和纯化。纯化后的迷迭香酸纯度可以达到90%以上。     

大孔树脂吸附黄酒中活性肽的研究

本文采用大孔树脂分离黄酒中的活性多肽,对5种大孔吸附树脂进行了筛选,并对筛选出的DA201-C树脂的吸附解吸条件进行了探究。结果表明:DA201-C具有最佳的吸附率和解吸率,并且在25℃能很好的符合langmuir等温吸附式和Freundlich方程。在上样浓度为3.2mg/mL,洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速为1BV/h时,能达到最佳的分离效果,多肽的含量达到66.7%,纯化倍数为9.8。     

阳离子交换树脂二次纯化紫甘薯花色苷的研究

采用阳离子交换树脂二次纯化紫甘薯花色苷。以紫甘薯花色苷的吸附率,解吸率和花色苷含量等为考察指标,确定了阳离子交换树脂二次纯化紫甘薯花色苷的工艺条件。研究结果表明,D061树脂对紫甘薯花色苷的吸附量大,解吸容易,可用于二次纯化紫甘薯花色苷的工业化生产,其工艺条件为:上样液的pH值为2.6,上样液吸光度值在0.6×100左右,上样流速为1.0BV/h,50%乙醇(含2%盐酸)为洗脱液,洗脱流速为0.5BV/h,用此工艺条件D061树脂吸附花色苷的吸附量为10.5mg/g,洗脱剂用量为3.0BV,花色苷的收率为82.99%。二次纯化后,紫甘薯花色苷的花色苷含量达到29.38%,色价高达136.80。     

大孔树脂对发酵液中松脂醇二葡萄糖苷的吸脱附性能

考察了S-8、AB-8、NKA-II、NKA-9 4种大孔吸附树脂对杜仲内生真菌拟茎点霉属XP-8发酵液中松脂醇二葡萄糖苷(Pinoresinol Diglucoside,PDG)的吸附和脱附性能,筛选出S-8树脂的吸附和脱附性能最好;探讨了S-8树脂在静态吸附条件下对发酵液中PDG的吸附平衡和吸附动力学,考察了温度和pH值对吸附效果的影响;进行了动态吸附实验,确定了最佳吸附和洗脱条件。结果表明,在静态吸附条件下,Langmuir方程可很好地描述PDG在S-8树脂上的吸附平衡,液膜扩散和颗粒内扩散分别是控制吸附初期和后期吸附速率的主要步骤;动态吸附的最佳条件是,上样浓度为0.195mg/mL、上样温度为20℃、pH 9、进样流速1BV/h,溶液处理量20BV;最佳动态洗脱条件是,洗脱液为30%的乙醇水溶液,洗脱液流速1BV/h,用量为6BV。整个动态吸附洗脱过程结束后的PDG得率为89.8%。     

拳参黄酮与VC协同抗氧化活性部位的筛选

采用大孔吸附树脂分离纯化拳参黄酮,筛选其与VC协同抗氧化最佳活性部位。以静态吸附率和解吸率为指标,从中筛选出富集拳参黄酮的最佳树脂,研究其吸附热力学特性,并以黄酮液p H值、浓度等性能确定其动态吸附、洗脱条件。结果表明,NKA-II大孔吸附树脂对拳参黄酮的吸附可用Freundlich方程进行描述,此过程为优惠吸附过程。NKA-II大孔吸附树脂纯化拳参黄酮的最佳条件为:以p H值为2,0.4296mg/m L黄酮液上样,使用40%、60%、80%、95%乙醇溶液洗脱。通过·DPPH清除实验和IC50mix值、相互作用指数等对各复配物抗氧化性进行评价,其中95%乙醇洗脱部位与VC以1:2复配比组成的复配组,协同抗氧化效果最佳。实验结果说明,拳参黄酮是一种很好的天然抗氧化剂。     

火棘果总黄酮的提取和纯化研究

采用溶剂提取法、索氏提取法、循环超声提取法提取火棘果总黄酮,利用静态吸附方法筛选分离火棘果总黄酮的最适大孔树脂,利用动态吸附方法研究最适大孔树脂纯化火棘果总黄酮的条件,并用紫外分光光度法测定其含量。得出结果为循环超声提取时间短、效率高;D101大孔吸附树脂纯化效果最好,最佳工艺为上样浓度为0.899 8g·L-1,上样液pH为4,上样体积5BV,上样速率2.5mL·min-1,用5BV70%乙醇以2.0 mL·min-1速率洗脱,经树脂纯化后总黄酮的纯度由原来的9.00%提高至28.11%。     

大孔树脂分离纯化藏药白花龙胆花总黄酮的研究

考察了HPD-826、HPD-417、ADS-17、HPD-722、HPD-450、AB-8、HPD-600、D-101,共8种大孔树脂对藏药白花龙胆花总黄酮的吸附和解吸性能,通过静态吸附量和解吸附率及静态吸附曲线的绘制,筛选出AB-8树脂的效果最佳;以AB-8树脂为目标,进行了动态吸附实验,考察了上柱液浓度、pH值、上柱液流速、乙醇浓度、解吸剂流速、解吸体积等对AB-8树脂吸附和解吸效果的影响,确定出AB-8树脂动态吸附白花龙胆花总黄酮的最佳条件:上柱液浓度为6.5mg/mL,pH为3.79,上柱流速4BV/h;最佳洗脱条件:用50%乙醇进行洗脱,解吸流速为3BV/h,解吸体积4BV。在此条件下,白花龙胆花总黄酮纯度由原来的22.10%,变为65.75%,产品精制倍数为65.75%/22.10%=2.97,表明AB-8树脂可用于白花龙胆花总黄酮的分离纯化。     

大孔树脂纯化脱油油樟叶渣中总黄酮工艺研究

本研究以从脱油油樟叶渣中提取出的总黄酮粗提液为原料,采取静态吸附-解吸实验对5种大孔树脂进行筛选,选取最佳型号的大孔树脂AB-8进行实验,通过单因素试验选择出最佳纯化工艺条件。研究结果表明,最佳吸附和解吸条件:避光振摇下吸附时间为10h,避光振摇下解吸附时间为6h,样品溶液的pH值为5,洗脱液乙醇溶液浓度为80%,上样液中总黄酮浓度为0.5mg/mL,上样量为2.5BV,洗脱流速为1mL/min,洗脱量为2.5BV;在最佳条件下得到脱油油樟叶渣中总黄酮质量分数为(72.4±0.5)%。该方法简单可行,为脱油油樟叶渣中总黄酮的开发利用提供了技术参考与借鉴。     

大孔吸附树脂对熊果酸吸附性能的研究

研究了从山楂叶中纯化熊果酸的柱层析工艺。静态吸附结果表明,X-5、NKA和AB-8树脂的吸附率分别为91.32%,72.28%和41.19%;以90%乙醇为洗脱剂,X-5、NKA和AB-8树脂的洗脱率分别为83%,70%,87%。静态实验表明X-5树脂具有较好的吸附解吸性能。动态实验优化了在X-5树脂中的流速、上样液的熊果酸浓度和上样体积。结果表明,流速为3BV/h(BV为倍量体积),上样液的熊果酸浓度为0.304mg/mL,上样体积为3BV为最优上样条件。动态洗脱中采用梯度洗脱方式,结果表明在90%的乙醇洗脱下,熊果酸纯度达93.21%。对层析工艺制备的熊果酸进行结晶处理,所获得的熊果酸纯度为98.61%,与熊果酸标准品的红外光谱一致。     

大孔树脂吸附分离速溶茶副产品中茶多酚的研究

通过静态试验比较了不同树脂对速溶茶副产品中茶多酚的吸附和解析特性,筛选出对茶多酚有较好的吸附率和解析率的NKA-9型树脂。动态试验确定了最佳的吸附和解析参数:上样流速为0.8mL/min、上样液温度为60℃、pH为5,洗脱流速为0.9mL/min、乙醇浓度为80%、洗脱剂用量为3BV。经过NKA-9纯化后速溶茶副产品中茶多酚含量达到58.7%,得率为14%。     

大孔吸附树脂分离纯化仙人掌中总黄酮的研究

考察了4种大孔吸附树脂对仙人掌总黄酮的吸附分离性能,筛选出效果最佳的树脂为AB-8。以总黄酮的吸附量、总黄酮含量和回收率为考察指标,采用紫外分光光度法测定总黄酮。确定了AB-8树脂吸附分离仙人掌总黄酮的工艺条件:上样浓度为15mg/mL,仙人掌总黄酮最大吸附量为18.6mg/mL,吸附流速为5mL/min,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为6倍柱体积,树脂可重复使用3次。经AB-8树脂分离纯化后,总黄酮含量从29%提高到76%,总黄酮回收率为86%。实验结果表明,AB-8树脂可用于仙人掌总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化昆仑雪菊总黄酮工艺的研究

筛选分离纯化昆仑雪菊总黄酮的大孔吸附树脂并建立纯化工艺条件。以大孔吸附树脂对昆仑雪菊总黄酮的吸附量、吸附率和解吸率等为指标,考察了11种型号的大孔吸附树脂进行分离纯化,并确定了该树脂分离纯化最佳工艺参数。结果显示NKA-9型大孔吸附树脂对昆仑雪菊总黄酮分离纯化效果好,其工艺条件为:以pH值为5.0的原料液上柱吸附,70%浓度的乙醇洗脱、洗脱速度3mL·min-1,在此条件下总黄酮的的静态吸附率为95.74%,解吸率为98.9%。