固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定水果中5种植物生长调节剂残留量

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水果中6-苄基腺嘌呤(6-BA)、噻苯隆、氯吡脲、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留量的分析方法。水果样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(92∶8)为洗脱溶液,浓缩定容后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速0.3 m L/min,以水-甲醇为流动相梯度洗脱,于UPLC-MS/MS仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,5种植物生长调节剂在5~500 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.996 1~0.999 6。在0.004,0.02,0.1 mg/kg加标水平下,方法的回收率为75.6%~110.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~12.8%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.001~0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.003~0.006 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于水果中5种植物生长调节剂残留量的同时测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中6种酰胺类农药残留量

建立了同时测定果蔬中6种酰胺类农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)方法。样品经乙腈高速匀浆提取、Florisil固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定6种农药。质谱分析采用电喷雾电离,正负双离子扫描,多反应监测(MRM)模式。结果表明:6种农药在0.0005~1.00 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和1.0 mg/kg(氟苯虫酰胺为0.001、0.01和0.1 mg/kg) 3个浓度添加水平下的平均回收率为72.4%~119.4%,相对标准偏差(n=5)小于15%;定量限为0.01 mg/kg(溴氰虫酰胺、双炔酰菌胺、啶酰菌胺、氟吡菌胺和噻呋酰胺)和0.001 mg/kg(氟苯虫酰胺)。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足果蔬中6种酰胺类农药残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猕猴桃中11种植物生长调节剂残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS），建立了同时测定猕猴桃中11种植物生长调节剂残留量的方法。样品经酸化乙腈提取后，采用QuEChERS法净化，Cortecs T3柱（2.1 mm×100 mm, 2.7μm），以含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾电离和多反应监测模式进行检测，基质匹配外标法定量。结果表明，11种植物生长调节剂线性关系良好，相关系数均大于0.998，平均回收率在80.5%～107.3%之间，相对标准偏差在2.3%～8.2%之间。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中26种有机磷农药残留

建立同时测定果蔬中26种有机磷农药残留的固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,用甲醇–二氯甲烷溶解,以Bond Elut NH_2SPE柱净化,采用动态多反应离子监测模式进行检测。26种有机磷农药残留在各自的浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995,方法检出限为0.176 2～1.355 0μg/kg。样品加标回收率为60.1%～116.5%,测定结果的相对标准偏差为0.2%～12.7%(n=6)。该方法快速、准确,稳定性好,适用于果蔬中多种有机磷农药残留的同时测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中多种兽药的残留量

用乙腈-乙酸乙酯(3+2)混合液(15.0mL)作溶剂超声提取水产品样品(3.00g)中喹诺酮(QNL′s)及磺胺(SFM′s)两类兽药的残留物,离心后取10.00mL清液,用氨基固相萃取柱进行分离。相继用正己烷及乙腈洗去油脂及干扰物质,然后用甲醇和甲醇-乙酸(99+1)的混合液洗脱两类药物的残留。洗脱液在45℃蒸干,用乙腈和含0.1%(φ)甲酸的5mmol·L-1乙酸铵溶液(1+4)的混合液溶解残渣,并定容至1mL,按仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析。以8种药物内标对上述两类兽药共14种进行定量。14种药物的线性范围均在30μg·kg-1以内,检出限(3S/N)均为1μg·kg-1。在2种水产品中加入混合标准溶液并按方法进行回收试验,测得回收率在81.2%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.72%~9.8%之间。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定果蔬中草铵膦的残留量

建立了果蔬中草铵膦残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经水提取、二氯甲烷除去脂溶性杂质,强阳离子固相萃取小柱净化,9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生后,以C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。方法在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995。方法检出限为10μg/kg,定量下限为20μg/kg。在不同食品基质中,草铵膦在20,200,500μg/kg加标水平下的平均回收率为80.8%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~7.9%。该法采用同位素内标定量,有效地消除了样品基质效应,灵敏度高、准确度好,适用于果蔬中草铵膦残留量的监控测定。     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中硫酸新霉素残留量

建立了一种分析水产品中硫酸新霉素残留量的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法。样品经三氯乙酸水溶液提取,固相萃取小柱净化。用带加热电喷雾离子源的高效液相色谱/串联质谱以选择反应离子监测(SRM)正离子模式检测,基质标准曲线定量。结果显示,在草鱼、斑点叉尾鮰、鳗鲡、南美白对虾和甲鱼空白肌肉中添加硫酸新霉素水平为25~1 000μg/kg时,其加标回收率为91.04%~114.57%,相对标准偏差为1.91%~9.62%。硫酸新霉素的检测限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。方法适用于水产品中硫酸新霉素残留量的测定,也适用于硫酸新霉素在水产动物体内组织分布和消除研究。     

固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定植物提取物中6种工业染料

建立了植物提取物中的碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄O、罗丹明B、碱性橙2、酸性橙2等6种工业染料的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,使用Waters Acquity~(TM) UPLC BEH C18柱作为分析柱,以多反应监测(MRM)方式在ESI(±)模式下进行检测,外标法定量。结果表明:6种工业染料含量在5.0~50.0 ng/m L范围内线性良好,相关系数(r~2)均大于0.99;在5,10,25μg/kg 3个添加水平下回收率为65.0%~122.4%,相对标准偏差(RSD)在1.8%~12%(n=6)之间。方适用于植物提取物中多种工业染料的同时测定。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮

建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中地西泮残留量的分析方法。样品用乙腈直接提取,经Prime HLB通过式固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,以Acquity UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测(MRM)、正离子电离模式下检测,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。结果显示:在0.1～10 ng/mL范围内,地西泮线性关系良好(r²>0.99)。在1.5、3.0和15.0μg/kg 3个加标水平下,地西泮的加标回收率为88.2%～101.1%,日间和日内精密度(RSD)均在10%以下。该法简便快速,灵敏度高,可用于水产品中地西泮的准确测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定中药西南金丝梅中26种农药残留量

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定西南金丝梅中26种农药残留量的方法。样品用乙腈振荡提取,提取液经氨基固相萃取小柱净化。用shim-packXR-ODS色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子方式及多反应监测模式进行测定。26种农药的质量浓度在0.01～2.5mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在4.16×10-5～2.85×10-4 mg·kg-1之间。在3个标准加入水平下进行了精密度和回收试验,方法的回收率在78.4%～112%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%～11%之间。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中10种头孢类药物

建立了蜂产品中10种头孢类药物（头孢喹肟、头孢噻肟、头孢洛宁、头孢哌酮、头孢匹林、头孢氨苄、头孢乙腈、头孢拉定、去乙酰基头孢匹林、头孢唑林）含量的液相色谱-串联质谱测定方法。蜂产品样品中头孢类药物用乙腈-水（80：20,v/v）溶液提取,离心,上清液经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱,以0.1%（v/v）甲酸水溶液-甲醇体系作为流动相进行梯度洗脱,ESI源正离子模式电离,多反应离子监测模式（MRM）检测,基质校准外标法定量。结果表明,10种头孢类药物在一定浓度范围内峰面积与质量浓度的相关系数（r²）大于0.999,线性关系良好;检出限为0.15~1.5 μg/kg,定量限为0.50~5.0 μg/kg;在阴性蜂产品样品中的加标回收率为75.0%~89.8%,相对标准偏差（RSD）为1.4%~4.6%（n=5）。该方法检测周期短,准确度和精密度高,能满足多种蜂产品样品中头孢类药物的检测需要。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中10种农药残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法同时测定苹果中唑螨酯等10种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,经活性炭固相萃取柱与氟罗里硅土固相萃取柱串联净化,并利用UPLC-MS/MS检测。实验优化了色谱质谱条件及样品前处理条件,以外标法定量。方法具有良好线性关系,相关系数R~2均大于0.999。检出限(LOD)为0.0062～0.046μg·kg~(-1),定量限(LOQ)为0.021～0.16μg·kg~(-1)。苹果中10种农药残留的平均加标回收率均为84.2～114.5%。相对标准偏差(RSD%,n=6)在0.9%～9.2%范围内。实验结果表明本方法具有灵敏度高、重现性好、定量准确的优点,可满足对苹果中上述10种农药残留检测的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中13种苯胺类化合物

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中13种苯胺类化合物。样品通过HC-C₁₈固相萃取小柱富集，洗脱后加入内标苯胺-D5进行氮吹浓缩，经HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离，采用多反应监测扫描模式，以内标法定量。13种苯胺类化合物在0.1～100μg/L(其中3-硝基苯胺为0.2～200μg/L)范围内与特征离子的色谱峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.995，方法检出限为0.001～0.006μg/L，平均加标回收率为67.3%～117%，测定结果的相对标准偏差为3.77%～16.9%(n=6)。该法操作简单、稳定性好，能够满足实际水体中13种苯胺类化合物大批量样品分析的需求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中11种植物生长调节剂残留量

称取经打碎拌匀的新鲜豆芽样品10.0g,加入5%(体积分数,下同)甲酸-乙腈溶液20mL,高速匀浆提取2min,使11种植物生长调节剂(PGRs)溶入于乙腈中。于混合液中加入无水硫酸镁4g和无水硫酸钠1g,经混合和离心,取上层乙腈溶液4 mL,加入于盛有无水硫酸镁300mg,N-丙基乙二胺(PSA)30mg和C_(18)50mg的离心管中,经涡旋和离心对提取物进行净化处理。移取全部上清液,在45℃氮吹至近干,用甲醇溶解不溶物并定容至1.0 mL。此溶液经0.22μm滤膜过滤,滤液按经优化的条件进行高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析。选择Agilent ZORBAX Eclipse plus C_(18)色谱柱分离,用不同比例的(A)含0.1%甲酸的5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和(B)甲醇作为流动相进行梯度洗脱。在此条件下11种PGRs的保留时间在6.2～8.6min之间。在MS/MS分析中,由于11种PGRs的性质不同,选择正负离子切换的电离模式,并对其他质谱参数作了优化,最后在多反应监测模式下进行测定。采用空白基质溶液配制标准溶液系列,以消除基质的影响。所得结果表明:11种PGRs标准曲线的线性范围均在5.0～200.0μg·L~(-1)内,其检出限(3S/N)在0.01～0.40μg·kg~(-1)之间。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得平均回收率在66.9%～109%之间,其测定值的相对标准偏差(n=10)在3.6%～8.9%之间。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中15种邻苯二甲酸酯

建立了饮用水中15种邻苯二甲酸酯的固相萃取超高效液相色谱串联质谱测定方法。样品经C18固相萃取柱富集,以苯基柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,邻苯二甲酸二丁酯在0.63~1000μg/L,其余14种邻苯二甲酸酯在0.002~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9970。本方法对15种邻苯二甲酸酯的定量限为2.2~632 ng/L,回收率在81.3%~109%之间,RSD<14%。     

固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定丹参中30种禁用农药残留量

提出了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UHPLC-MS/MS)测定丹参中30种禁用农药残留量的方法。样品粉末以0.5%(体积分数)乙酸溶液浸泡，乙腈振荡提取，提取液经ProElut SMC萃取柱净化。以Spursil C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.0μm)为固定相，在梯度洗脱程序下分离30种禁用农药。以电喷雾离子源正离子模式扫描，多反应监测模式检测，采用基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线，外标法定量。结果表明：30种禁用农药的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)为1～5μg·L^-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为75.0%～120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～6.0%。方法用于市售丹参样品分析，一批样品中地虫硫磷和治螟磷的检出量分别为1.16μg·kg^-1和0.37μg·kg^-1,其余禁用农药均未检出。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测红薯中的植物生长调节剂

建立了基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定红薯中氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺以及多效唑含量的方法。样品经硅胶分散剂研磨分散、甲醇洗脱提取后,采用Thermo hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm),以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸-5 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子或负离子模式下以选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺和多效唑分别在10.8~216.0、10.8~216.0、12.5~250.0和10.2~204.0 ng/g范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.96。以信噪比等于10确定4种植物生长调节剂的定量限,氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺和多效唑的定量限分别为0.1、0.3、0.2和0.1 ng/g。4种植物生长调节剂在50、100及200 ng/g加标水平下的回收率为85.3%~116.0%,相对标准偏差为0.6%~22.7%。该方法操作简单、准确,适用于红薯中氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺以及多效唑的定量检测分析。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱－串联三重四极杆质谱（HPLC－MS/MS）测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量的方法。样品加入D8－氨苯砜内标,经1%氨化乙腈提取,正己烷去脂后,采用MCX阳离子固相萃取柱进行富集和净化,氮吹浓缩至0.2 mL左右。用甲醇和水作为流动相,以CAPCELL PAK C18色谱柱（2.0 mm × 100 mm,3 μm）进行分离,在质谱多反应监测（MRM）、正离子电离模式下测定,采用内标法定量。氨苯砜和N-乙酰氨苯砜在0.1 ~ 5.0 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99,方法检出限（LOD）为0.1 μg/kg,定量下限（LOQ）为0.2 μg/kg。以不同类型的水产品为空白基质,在0.2、1.0、2.0 μg/kg加标水平下,平均加标回收率为94.0% ~ 109%,相对标准偏差（RSD）为2.7% ~ 11%。用该法对药代实验中获得的阳性肌肉样品进行测定,通过对化合物的保留时间和离子对信息进行鉴别,鉴定出氨苯砜的代谢产物为N-乙酰氨苯砜。该方法的检出限低、精密度好、准确度高,能够实现对不同水产品中氨苯砜残留量的准确定性与定量检测。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中4种苏丹红染料残留量

建立了禽蛋及其制品中4种苏丹红染料(苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ)残留量的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷超声提取,上清液经苏丹红专用SPE柱净化,采用Waters CORTECSTMUPLCC18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱以5 mmol/L乙酸铵溶液-0.2%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式(MRM)进行测定,内标法定量。结果表明,苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个加标水平的平均回收率为80.0%~104.2%,相对标准偏差为4.2%~10.9%。方法的检出限(LOD)为0.26~0.35μg/kg,定量下限(LOQ)为0.9~1.2μg/kg。该方法操作简便、准确、快速、灵敏,可用于禽蛋和蛋制品中苏丹红染料的检测分析。