超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱-质谱法快速测定灰尘中多溴联苯醚北大核心CSCD

0.100 0g样品加入10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液中,于30℃超声提取20min后,转移上清液,继续加10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液超声提取2次,合并上清液,用氮气吹至近干,加入5mL水,混匀,用注射器快速注入0.75mL丙酮和30μL四氯化碳混合液,振荡数秒,以4 500r·min-1转速离心5min,取出沉积相,采用DB-5HT石英毛细管色谱柱(15m×0.25mm,0.1μm)进行分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。7种多溴联苯醚的质量比均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.90~10.0mg·kg-1之间。加标回收率在61.3%~122%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%~12%之间。     

气相色谱-质谱法测定烟用接装纸中的邻苯二甲酸酯、磷酸三丁酯和多氯联苯

称取0.500 0g的样品,加入10mL去离子水,振荡15min,使水充分浸润样品;加入10mL乙醇,500μL的100mg·L-1 D4-邻苯二甲酸二丁酯和28mg·L-1 2,4,6-三溴联苯的混合内标溶液,超声提取30min;加入4g MgSO4,1g NaCl,涡旋后取2mL上清液,加入5mL正己烷-乙酸乙酯(3+2)混合液进行液液萃取;采用DB-5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离提取液中的18种邻苯二甲酸酯、磷酸三丁酯和7种多氯联苯,质谱中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。26种化合物的峰面积与内标峰面积的比值与对应的质量浓度之比在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.010~2.558 mg·kg-1之间。加标回收率在85.1%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

气相色谱-串联质谱法测定纸质及塑料食品包装材料中12种多环芳烃的含量

取经剪碎或粉碎的纸质或塑料包装材料样品2.000g,加入500μg·L-1 D8-萘同位素溶液100μL作内标后,加入正己烷-丙酮(1+1)混合液10mL和水10mL,超声萃取30min。取上层有机相,于其中加入新型吸附剂净化2次(每次加25mg)。经净化的有机相按仪器工作条件进行分析。在气相色谱分离中用HP-5MSUI色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。12种多环芳烃的质量浓度在一定的范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.04~0.59μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在77.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~9.3%之间。     

液液萃取联合固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸的残留量北大核心CSCD

鉴于韩国已对鱼肉中胆汁酸的残留量进行了相关规定,提出了题示方法。取鱼肉样品5.0 g,加入100μg·L^(-1)胆酸-d_(4)(胆酸内标物)、脱氧胆酸-d_(4)(脱氧胆酸及脱氢胆酸的内标物)混合内标溶液0.1 mL,乙腈20 mL,混匀后超声提取10 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液,旋干,残渣用50%(体积分数,下同)甲醇溶液1 mL超声溶解5 min,加入正己烷5 mL,离心5 min,弃掉正己烷层。保留相过活化好的HLB固相萃取柱,用3 mL水淋洗,抽干柱子,用3 mL甲醇洗脱。收集前5 mL洗脱液,于40℃氮吹至干,残渣用50%甲醇溶液1 mL复溶,过0.45μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,分离后的目标物用串联质谱仪在电喷雾离子源负离子(ESI^(-))模式下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。结果显示:胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸标准曲线的线性范围均为10~500μg·L^(-1),检出限为0.003 mg·kg^(-1)。对阴性鱼肉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~14%。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定辣椒制品中的苏丹红染料

取适量辣椒制品样品用环己烷-丙酮(3+1)混合液超声提取后,离心分离,取上清液,蒸至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液溶解并定容至10mL。用凝胶渗透色谱法(GPC)净化,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液淋洗,收集22~30min之间的流出液,于40℃吹氮蒸干,用乙腈-水(8+2)溶液定容至1mL。用Waters Symmetry C18柱分离,用不同比例的水及乙腈的混合液进行梯度淋洗。用二极管阵列检测器(PDA)在波长478nm(苏丹红Ⅰ)及520nm(苏丹红Ⅱ、Ⅲ及Ⅳ)处进行检测,上述4种染料的线性范围均在0.1~5mg·L-1之间。4种染料在辣椒油中的检出限为0.02mg·kg-1,在辣椒酱及辣椒粉中的检出限均为0.005mg·kg-1。用标准加入法测得方法的回收率在79.5%~93.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~8.3%之间。     

QuEChERS萃取结合GC-ECD测定甜玉米中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

10.00g样品经15mL乙酸-乙腈(1+99)混合液匀浆提取1min后,加入氯化钠4~6g,再匀浆30s,离心后取上清液1.5~2.0mL于装有25mg N-丙基乙二胺、150mg无水硫酸镁的QuEChERS净化管中,涡旋振荡30s,离心后取上清液1.0mL,于40℃氮吹至近干,用正己烷定容至1.0mL。采用DB-5/DB-35色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离,电子捕获检测器(ECD)进行测定。12种农药的质量浓度在0.080~1.60mg·L~(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10~1.5μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.33~5.0μg·kg~(-1)。加标回收率为85.6%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~8.0%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具材料中六溴环十二烷的3种同分异构体的含量

纺织纤维材质的玩具样品(0.5g)用丙酮10mL于60℃超声提取30min。提取液吹氮蒸干,残渣用甲醇溶解并定容至5mL。橡胶、塑料材质的玩具样品(0.5g),用甲苯-甲醇(10+1)混合液进行索氏提取。将提取液蒸至近干,残渣用甲醇溶解并定容至5mL,所得溶液供超高效液相色谱-串联质谱分析。用Acquity UPLC BEH C18色谱柱作固定相,用(A)甲醇-乙腈(4+1)混合液和(B)10mmol·L-1乙酸铵溶液(5+95)混合液作流动相进行洗脱,实现了六溴环十二烷的3种同分异构体的色谱分离。α,β,γ-六溴环十二烷的质量浓度均在1.0~2.0mg·L-1范围内呈线性,3种异构体的检出限(3S/N)依次为0.1,0.2,0.5μg·L-1。加标回收率在70.0%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.070%~9.9%之间。     

超声提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的5种形态的砷

称取经匀浆处理后的样品1.000 0g,加入48mL的0.5mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 7.8),涡旋混匀后,超声提取40min,加入2mL的3%(φ)乙酸溶液,于4℃静置5min,以8 000r·min-1转速于4℃离心10min,取上清液过0.45μm滤膜,收集2mL滤液,采用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱(250 mm×4 mm,10μm)进行分离,以pH 7.8的0.5mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液及pH 8.5的20mmol·L-1磷酸氢二铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中的三价砷[(As(Ⅲ)]、五价砷[(As(Ⅴ)]、砷甜菜碱(AsB)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)。5种形态的砷的线性范围在100μg·L~(-1)以内,检出限(3S/N)为0.2~0.6μg·L~(-1),加标回收率为89.6%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.11%~3.8%。     

气相色谱-质谱法测定陈皮及其制品中的三氯杀螨醇和拟除虫菊酯残留量

样品2.000 0g,加水2mL或4mL浸润,再加入乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合液5mL,超声5min,提取2次。合并的提取液吹干,残渣用乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合液2mL溶解,经被氧化的改性多壁碳纳米管净化后,其中的三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯农药采用气相色谱-质谱法测定。以Rtx-1701毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择离子监测模式,外标法定量。9种农药的质量浓度在0.010~1.0mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在3.5~6.0μg·kg~(-1)之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在84.8%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.1%~8.2%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中乐杀螨和克螨特

建立了固相萃取-高效液相色谱法检测化妆品中乐杀螨和克螨特的方法。样品用正己烷提取,水浴中超声提取15min,8 000r·min-1离心分离3min。取上清液2mL加入活化后的Florosil固相萃取小柱,用3mL 5%丙酮-正己烷溶液洗脱,收集洗脱液于常温氮吹至干,用1mL乙腈溶解。试样经SB C18柱(250×4.6mm,5μm)分离,流动相为水∶乙腈(26∶74,V/V),检测波长224nm。该方法乐杀螨检出限和定量限分别为3.5mg·kg-1和10mg·kg-1,克螨特检出限和定量限分别为8.0mg·kg-1和25mg·kg-1,乐杀螨和克螨特加标回收率分别为82.6%~107.0%和80.4%~105.9%。该方法简便、准确,适用于化妆品中乐杀螨和克螨特的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定生态纺织品中的邻苯二甲酸酯类

采用气相色谱-串联质谱法同时测定生态纺织品中的24种邻苯二甲酸酯类。样品经正己烷超声提取,提取液经ProElut PSX玻璃固相萃取柱净化,以丙酮-正己烷(15+85)混合液洗脱,洗脱液经氮气吹至近干后,用正己烷定容至1.0 mL。采用DB-5MS毛细管色谱柱分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择反应监测模式。24种邻苯二甲酸酯类的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在1.0~10 mg·kg~(-1)之间,测定下限(10S/N)在5.0~25 mg·kg~(-1)之间。加标回收率在81.3%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~6.6%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中印楝素A和B的残留量

茶叶样品(10g)加水20mL浸泡10min后,加乙腈50mL,超声提取5min,加氯化钠5g,振荡,静置分层;取有机相,吹氮至近干,加入丙酮-正己烷(3+7)混合液2mL溶解残渣。所得溶液经Florisil固相萃取柱净化后进行色谱分离。用BEH C18色谱柱作固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(φ)甲酸溶液的混合液作流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子和多反应监测模式。外标法定量,基体匹配制作标准曲线。结果表明:印楝素A和B的质量分数均在2.50~50.0μg·kg-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为2.5,5.0μg·kg-1。在3个浓度水平上用标准加入法做回收试验,测得回收率为81.6%~95.1%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.9%。应用此法分析了3种茶叶样品,其中单枞茶中印楝素的残留量最高。     

碳骨架-气相色谱法测定电子电气材料中六溴环十二烷

提出了碳骨架-气相色谱法测定电子电气材料中六溴环十二烷的方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1+2)混合液超声提取30min后用正己烷进行溶剂置换,在催化反应衬管中进行钯催化氢化反应。用HP-5MS毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。六溴环十二烷的质量浓度在1.25~80.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为10 mg·kg-1。加标回收率在78.8%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)为2.1%~5.6%之间。     

超声提取-气相色谱法同时测定稻谷中18种有机氯农药和7种多氯联苯

以正己烷-二氯甲烷(3+2)混合液作提取溶剂,对稻谷样品进行超声提取,所得提取液经硅酸镁载体层析柱净化,选择正己烷-丙酮(9+1)混合液作淋洗液。用气相色谱法测定了稻谷中18种有机氯农药和7种多氯联苯的含量。结果表明:此25种化合物的质量浓度均在5.00~200.0μg·L~(-1)范围内与其相应的峰面积之间呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在0.01~0.20μg·L~(-1)之间。以空白样品作基体进行加标回收试验,测得回收率在71.8%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~11%之间。     

气相色谱-电子捕获检测器快速测定水产品中多种农药及兽药残留

称取2.000g样品,加入含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液10mL,涡旋混合30s,振荡提取30min,以10 000r·min-1转速离心5min,取上清液。用2mL的含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液活化Oasis PRiME HLB小柱后,将上述上清液全部通过Oasis PRiME HLB小柱并收集滤液,于50℃水浴下氮吹至干,加入100μL衍生化试剂[N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(质量比为99∶1)],涡旋10s,于65℃恒温反应30min后,于50℃水浴下氮吹至干,用正己烷定容至1.0mL,以DB-5/DB-35色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离11种拟除虫菊酯类农药和3种氯霉素类兽药,采用电子捕获检测器。11种农药的线性范围为0.10~0.80mg·L-1,3种兽药的线性范围为5.0~40mg·L-1,检出限(3S/N)在0.000 1~0.008 0μg·g-1之间。加标回收率为85.6%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.0%。     

超高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留物

将5.000g样品加入乙腈-甲酸(199+1)混合液15mL,匀浆30s,振荡提取10min后离心,下层固体再用乙腈-甲酸(199+1)混合液8mL重复提取1次,合并上清液于平行蒸发管中,于55℃平行蒸发至干。用甲醇3mL溶解残渣,再加入水7mL,置于冰箱冷冻30min后冷冻离心,取甲醇溶液层采用poly-sery HLB固相萃取柱净化,用20%(体积分数,下同)甲醇溶液6mL淋洗,用90%甲醇溶液4mL洗脱,洗脱液在50℃下用氮气吹干,用乙腈(1+1)溶液1mL溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜。滤液在BEH C_(18)色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)上分离,流动相为乙腈(1+1)溶液,采用紫外检测器,检测波长为254nm。甲基睾酮质量浓度在0.05~1.00mg·L~(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5.0μg·kg~(-1)。在10.0,50.0,100μg·kg~(-1)浓度水平上进行加标回收试验,回收率为73.6%~91.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于9.0%。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种酸性除草剂的残留量

取茶叶样品5.00g,用水[预先用50%(体积分数)盐酸溶液调节其酸度至pH 2.0]10.0mL浸泡30min。先后用乙腈超声提取2次(每次用乙腈20.0mL),每次20min,离心,合并两次提取的上清液,先后于30℃水浴中减压蒸发以及在常温下吹氮至溶液近干,加入乙腈-甲苯-乙酸(75+25+1)混合溶液(简称为ATA混合液)5.0mL溶解残渣,此溶液流经Cleanert Pestic Carb/NH2固相萃取柱净化。收集流出液(主液),用ATA混合液15.0mL淋洗萃取柱,收集流出液并与主液合并,在常温条件下吹氮至近干。加入丙酮870μL溶解残渣。按文献报道的方法进行五氟苄溴(PFBBr)衍生化于60℃水浴中反应1.0h,用正己烷1.0mL提取所生成的衍生物。按所选条件用气相色谱-串联质谱法测定提取液中10种酸性除草剂的残留量。结果表明:10种酸性除草剂化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.022 3～1.54μg·kg~(-1)。以红茶、绿茶和乌龙茶为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率在72.2%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.10%～5.2%之间。     

气相色谱-电子捕获检测器快速测定水产品中多种农药及兽药残留北大核心CSCD

称取2.000g样品,加入含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液10mL,涡旋混合30s,振荡提取30min,以10 000r·min-1转速离心5min,取上清液。用2mL的含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液活化Oasis PRiME HLB小柱后,将上述上清液全部通过Oasis PRiME HLB小柱并收集滤液,于50℃水浴下氮吹至干,加入100μL衍生化试剂[N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(质量比为99∶1)],涡旋10s,于65℃恒温反应30min后,于50℃水浴下氮吹至干,用正己烷定容至1.0mL,以DB-5/DB-35色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离11种拟除虫菊酯类农药和3种氯霉素类兽药,采用电子捕获检测器。11种农药的线性范围为0.10~0.80mg·L-1,3种兽药的线性范围为5.0~40mg·L-1,检出限(3S/N)在0.000 1~0.008 0μg·g-1之间。加标回收率为85.6%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.0%。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中的23种抗生素残留

称取经冷冻干燥、粉碎的样品0.200g,加入由0.1mol·L~(-1) Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液、乙腈、甲酸按体积比19.5∶80∶0.5混合而成的提取剂10mL和100μg·L~(-1)内标混合溶液50μL,混匀后用甲酸(1+10)溶液调节pH至4.0~5.0,加入正己烷15mL,超声提取15min,振荡15min,于4℃下,以8 000r·min~(-1)离心5min,取下层清液6mL,用串联的SAX-HLB固相萃取柱净化,用1mL乙腈(4+1)溶液淋洗,淋洗液于60℃经氮气吹干,用0.6 mL甲酸(0.5+99.5)溶液溶解残渣,溶液过0.22μm微孔滤膜。滤液在BEH C_(18)色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。23种抗生素的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2~3.3μg·kg~(-1)之间。加标回收率在51.7%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%~13%之间。方法用于分析北京郊区21家规模化畜禽养殖场的畜禽粪便中的抗生素残留,检出了多种抗生素。     

层析净化-气相色谱-质谱法测定烟叶中6种邻苯二甲酸酯

采用层析净化-气相色谱-质谱法测定烟叶中6种邻苯二甲酸酯的含量。烟叶样品经正己烷-丙酮(1+1)溶液超声提取,过硅胶层析柱,以正己烷-丙酮(9+1)混合液洗脱净化,在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。6种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.02~10.0mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系。方法用于烟叶样品分析,加标回收率在81.6%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.2%~9.8%之间。