沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定方铅矿中铊

当高浓度Pb共存时,采用四极杆ICP-MS测定Tl,由于~(204)Pb、~(206)Pb的强峰拖尾,分别干扰~(203)Tl、~(205)Tl的测定,使测定结果偏高。本文采用样品分解后加入硫酸,使大量Pb以PbSO_4沉淀形式与Tl分离,分取清液稀释后用ICP-MS测定,解决了测定方铅矿中Tl时Pb的干扰问题。方法检出限(3σ)为0.002μg/g,相对标准偏差(n=12)为3.5%~7.5%。通过与传统泡沫塑料吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法比对验证,方法准确可靠。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定不同肥料产品中铊含量比对

铊是一种高毒性的微量元素,具有较强的富集能力,已被列为肥料的强制性检验项目。选择了水溶性肥料、复混肥料、有机肥料3种代表性的肥料样品,通过比对微波消解和电热板敞口消解前处理方式;分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法主要干扰来源;通过建立各自的标准工作曲线、比对方法检出限、精密度、加标回收率,探讨研究肥料产品中铊含量测定方法。研究结果表明：微波消解法和电热板敞口消解法各有优点,可以根据样品实际情况灵活选择。ICP-AES法主要干扰为光谱干扰,需要在前处理过程中除去Mn元素,而ICP-MS法主要干扰为基体效应,可以使用内标物加以校正。ICP-MS法的检出限低于ICP-AES法。由于微波消解-ICP-AES法无法除去消解液中的Mn元素带来的光谱干扰,因此不适合测定铊含量。而微波消解-ICP-MS法、电热板敞口消解-ICP-AES法和电热板敞口消解-ICP-MS法这三种方法测定结果无明显差异,测定标准化肥质控样品均在指定值范围内,加标回收率为86%-110%。实验室可以根据肥料样品的数量、组成、性质合理选择搭配前处理方式和测定方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中痕量铊的方法研究

采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定土壤中的痕量铊,并对前处理方法进行研究,建立了一种使用HNO_3-H_2O_2-HF酸消解体系测量土壤中痕量铊的方法。该方法在0.00~5.00μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.1 ng/kg,对4份铊土壤标准样品测定的结果均在保证值范围内,RSD为1.8%~6.6%,2份土壤实际样品的加标回收率为95.4%~102.4%。     

电感耦合等离子体质谱法测定花生中稀土元素

本文建立了微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定花生仁中的La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 14种稀土元素的分析方法。样品经微波消解后,在线加入103 Rh内标元素有效消除了非质谱干扰,选用八极杆碰撞/反应池技术有效地消除了质谱干扰。氦碰撞反应气流速为4.5mL/min时背景等效浓度(BEC)最低。结果表明,选择体积比4∶1的HNO3-H2O2体系微波消解充分,14种稀土元素的检出限小于0.0011ng/mL,相对标准偏差(RSD)低于2.60%。该方法具有简单、快速、准确的特点,可作为花生中稀土元素同时测定的可靠方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定原油中微量元素

原油样品用硝酸和过氧化氢经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中镁、铝、钒、铬、镍、铜、锌、钼、镉和铅等10种微量元素的含量。10种元素的检出限(3s)在0.012～0.300μg·g~(-1)之间。方法用于S-21油标准样品分析,测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(n=5)在0.5%～5.0%之间。10种元素的回收率在93.3%～116.0%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定西红柿中微量元素

采用带六极杆碰撞反应池（CCT）的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）直接测定了蔬菜样品中微量和痕量金属元素。在碰撞反应池中引入He／H2（93／7）混合气,有效地消除了分子离子（ArCl^-、ArAr^＋等）对痕量砷、硒测定的干扰。比较了原子吸收光谱法和原子荧光法测定结果,两种方法获得的结果基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定纯铜中微量元素

纯铜线材广泛应用于现代电子工业,对其产品的纯度要求很高,尤其对铅、锌、铋、锑、锡、砷、镍、铁等元素有一定的限量要求,这些杂质元素的含量直接影响其牌号的确定及交易价格。这些元素含量相     

电感耦合等离子体质谱法测定葡萄酒中微量元素

研究了正向功率、栽气流速和取样深度对氧化物和双电荷的影响,并通过调谐液优化仪乔器参数,建立电感耦合等离子体质谱法快速测定葡萄酒中38种微量元素的分析方法.样品采用硝酸直接稀释测定,在优化的条件下,通过选择不受干扰的质量数、编辑干扰方程、内标元素校正等方法使干扰降至最低程度.方法的检出限在0.000 1-32.00 ug·L-1范围,各元素的加标回收率在84.0%-121%之间,相对标准偏差小于5.0%,适合于葡萄酒中多元素的同时测定,为葡萄酒元素指纹特征研究提供参考.     

挥发排锑-电感耦合等离子体质谱法测定铅锑精矿中铊

采用盐硝混酸+氢氟酸溶解样品,氢溴酸挥发除锑的方法,避免高含量锑在溶液中不稳定及对铊测定的干扰,采用电感耦合等离子体质谱法测定了铅锑精矿中铊的含量。铅锑精矿经过前处理后,样品溶液中锑的残留量均小于10μg/m L。选择铱作内标,将方法应用于实际样品中铊的测定,相对标准偏差小于5%,回收率为97.2%~107%,选择6家试验室协同验证,经统计检验测试结果间无明显差异。方法适用于铅锑精矿中铊的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定银锭中钯和碲

根据银锭新的技术标准,银锭分析增加了钯、碲等元素的分析。而钯分析方法有火试金法、溶剂萃取法、离子交换色谱法;碲分析方法有示波极谱法。但应用于银锭分析未见报道。质谱法是采用质谱仪将样品转化为运动的气态离子并按其质荷比(m／z)大小进行分离,记录其信息的分析方法,广泛运用于有机物、无机物的定性、定量分析,复杂化合物结构分析及同位素分析。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定尿、血液和头发中的铊含量

采用电感耦合等离子体质谱法快速测定了尿、血液和头发中的铊含量。以^115In作内标,方法检出限为0．0055ng·mL^-1（3δ）,标准曲线范围为1～1000ng·mL^-1（r=0．9998）,相对标准偏差为2．8％（n=10）,加标回收率在94％～104％之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中钪镓锗铟镉铊时的干扰及其消除方法

地质样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解。适当稀释样品(稀释因子DF=1 000),控制试液中的含盐量,并结合内标(Rh、Ir)校正消除基体效应和物理效应。~(28)Si~(16)O~1H、~(29)Si~(16)O干扰~(45)Sc的测定,在样品处理时除硅以消除其干扰。~(142)Ce~(2+)、~(142)Nd~(2+)干扰~(71)Ga的测定,~(58)Ni~(16)O、~(148)Sm~(2+)、~(148)Nd~(2+)干扰~(74)Ge的测定,~(114)Sn、~(98)Mo~(16)O、~(97)Mo~(16)O~1H干扰~(114)Cd的测定,~(115)Sn、~(98)Mo~(16)O~1H、~(98)Mo~(17)O干扰~(115)In的测定,采用数学校正法消除它们的干扰。高含量的~(204)Pb和~(206)Pb分别干扰~(203)Tl和~(205)Tl的测定,在样品处理时采用沉淀分离铅以消除其干扰。应用此方法测定了国家一级标准物质中的钪、镓、锗、铟、镉和铊的含量,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定肝素钠中硼含量

肝素钠是由猪或牛的肠粘膜中提取的硫酸氨基葡聚糖的钠盐,是一种天然抗凝血剂。它广泛用于手术前后防治血栓的形成和作为保存新鲜血液的抗凝剂。原料粗品肝素钠经氧化除杂质后,通常还需通过还原反应来提高产品效价。在这些反应中,常采用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,反应后在产     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镓中痕量杂质

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定高纯镓中痕量杂质元素,以Rh作为内标补偿校正镓基体的抑制效应,采用异丙醚萃取分离镓与ICP-MS技术联用,拓展分析方法应用范围,可满足99.9999%-99.99999%超高纯镓分析方法要求。方法检出限为0.006-0.062μg/L;加标回收率为86.8%-121.4%之间;RSD为1.1%-8.6%。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲苯中微量金属元素

甲苯样品经硝酸-乙醇-水（0.04+1+1）溶液稀释.超声分散均匀后,用电感耦合等离子体质谱法测定其中锰、铁、钴、镍、锌、银、镉和铅等金属元素含量,选择铼作为内标元素。方法的检出限（3s）在0.012 7～0.690 ng·L^-1之间。方法用于甲苯样品中金属元素的测定,加标回收率在71.9%～119%之间;测定值的相对标准偏差（n=6）均不大于8%。     

电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定了生物样品中的稀土元素,稀土元素的氧化物离子产率随入射功率和采样深度增加,载气流速减小而降低。在选择的测量条件下,＾１４Ｐｒ＾１６Ｏ对＾１５７Ｇｄ的测定可产生严重干扰,必须校正,当样品中钡含量较高时,应考虑校正＾１３５Ｂａ对＾１５１Ｅｕ的干扰。生物样品的主要基体元素Ｋ、Ｎａ和Ｃａ在浓度较高时,对稀土元素的信号强度均表现出抑制效应,且Ｃａ的抑制程度大于Ｋ和Ｎａ。比较了干     

电感耦合等离子体质谱法测定海产品中总锡

建立了一种灵敏准确的测定海产品中总锡含量的分析方法。利用微波消解对样品进行前处理,采用在线内标(103 Rh)校正基体效应和仪器漂移,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,方法检测限为4.8μg/kg,加标回收率为85.0%～106%,相对标准偏差<10%。该法可用于章鱼、墨鱼、带鱼、海参、海带、紫菜等海产品的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中痕量铀

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中痕量铀含量的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸消解样品后,以铼为内标溶液校正基体干扰,用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的痕量铀含量。实验结果表明,铀的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与信号强度呈线性关系,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.006μg/g,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率在96%~103%之间。用该方法与标准方法对同一样品进行测定,两种方法测定结果一致。该方法准确可靠,满足土壤样品中痕量铀含量的测定要求。