X射线光电子能谱法半定量分析铜锰氧化物中的铜和锰北大核心CSCD

铜锰氧化物催化剂被称作霍加拉特催化剂,早期用于消除军事[1]以及工业、汽车尾气中产生的CO[2]。近年来,铜锰氧化物去除挥发性有机化合物(VOCs)的研究日益增多[3-6],同时,铜锰氧化物催化氧化VOCs的机理研究越加深入[7-9],主要表征分析方法有X射线衍射法(XRD)[4,10-11]、扫描电子显微镜(SEM)[6,10-12]、透射式电子显微镜(TEM)[10,12]     

顶空-气相色谱法测定水中2-乙基苯胺的含量

正2-乙基苯胺属苯胺类化合物,是重要的有机合成中间体[1],广泛应用于化工、印染和制药等领域,可通过吸入、食入或皮肤吸收等途径进入人体,导致人体中毒,造成人体血液循环系统损害,可直接作用于肝细胞,引起神经系统损害[2-3]。目前,水中2-乙基苯胺测定主要有分光光度法[4]、气相色谱法(GC)[5-6]和高效液相色谱法(HPLC)[7]等,样品前     

X射线光电子能谱法半定量分析铜锰氧化物中的铜和锰

<正>铜锰氧化物催化剂被称作霍加拉特催化剂,早期用于消除军事[1]以及工业、汽车尾气中产生的CO[2]。近年来,铜锰氧化物去除挥发性有机化合物(VOCs)的研究日益增多[3-6],同时,铜锰氧化物催化氧化VOCs的机理研究越加深入[7-9],主要表征分析方法有X射线衍射法(XRD)[4,10-11]、扫描电子显微镜(SEM)[6,10-12]、透射式电子显微镜(TEM)[10,12]     

阳离子交换树脂富集-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中14种稀土元素

正稀土元素是一个国家的战略资源,被广泛应用在电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环保、农业、航天军工等各个领域。岩石中稀土元素的研究还具有非常重要的地球化学意义,它的分布特点可以指示成岩、成矿的规律和机理[1-2],探究地球形成与演化的过程[3-4]等。目前,稀土元素的测定方法有很多,如分光光度法[5]、原子荧光光谱法(AFS)[6]、X射线荧光光谱法(XRFS)[7]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[8]、电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)[9]和中子活化分析法(INAA)[10]等。但对铜精     

笼形聚肟偕亚氨二乙酸钒(Ⅳ)-硫脲体系引发丙烯腈聚合的研究

研究了笼形聚肟偕亚氨二乙酸钒(CPV)-硫脲(TU)体系在硝酸溶液中引发丙烯腈(AN)聚合反应.表观聚合速度(R_P)是 R_P=1.0×10~8e~(-10.500/RT)[AN]~(1.0)[CPV]~(1.0)[TU]~(1.5)[HNO_3]~(3.0) 聚合诱导期(τ)随反应温度和物料浓度发生变化,可表示为 1/τ=5.2×10~9e~(-12.800/RT)[AN]~1.0[CPV]~1.0[TU]~1.5[HNO_3]~3.0实验结果表明,聚合反应以单基终止为特征,可能是和高分子载体较大的空间位阻有关.     

亚硝酸钠引发丙烯腈聚合的研究

研究了亚硝酸钠引发硝酸溶液中丙烯腈的聚合反应。测得表现聚合速度 Rp=Ae~(-10,800/RT)[AN]~2.2[NaNO_2]~(0.17-1.0)[HNO_3]~(1.0-0.67 丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚合反应中竞聚率分别是γ_An=0.96,γ_MA=1.17,表明聚合反应是按自由基机理进行。 根据聚合动力学和红外光谱分析,认为以亚硝酸钠引发硝酸溶液中丙烯腈的聚合反应与电解或金属溶蚀过程中的次级引发相同。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海洛因中19种痕量无机元素

正海洛因特征分析研究始于20世纪70年代中期,在海洛因制贩毒活动日益猖獗并呈现复杂化和国际化趋势的情况下,毒品的来源推断技术已成为各国禁毒技术部门研究的热点[1]。已报道的有关海洛因特征分析研究主要有气相色谱-质谱法(GC-MS)[1-2]、气相色谱法(GC)[3]、毛细管电泳法(CE)[4-5]、超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)[6]、电感耦合等离子体质谱法     

丙烯腈在金属镁引发下的聚合动力学

研究了金属镁在硝酸溶液中引发丙烯腈的聚合反应。实验结果表明,聚合速度与金属镁的用量无关,并且当[HNO_3]>[AN]时服从下列关系式: R_p=1.91×10~5e~(-15000/RT)[Mg]~0[AN]~(2.2)[HNO_3]~(0.45) 丙烯腈-丙烯酸甲酯的共聚试验证明,聚合反应是按自由基机理进行。     

新型含吡唑和三唑基联吡啶类化合物的合成及其光学性能

以对-吡唑基苯甲醛(1a)[或对-1,2,4-三唑基苯甲醛(1b)]和苯乙酮经Aldol缩合反应得4-吡唑查尓酮(2a)[或4-三唑查尔酮(2b)];2a或2b与2-乙酰基吡啶(3)经Michael加成反应得1-苯基-5-(2-吡啶基)-3-[4-(1-吡唑基)苯基]-1,5-戊二酮(4a)或1-苯基-5-(2-吡啶基)-3-[4-(1-[1,2,4]-三唑基)苯基]-1,5-戊二酮(4b);4a或4b与AcONH4经关环反应合成了两种新型含吡唑和三唑基的联吡啶衍生物——6-苯基-4-[4-(1H-吡唑基)苯基]-2,2'-联吡啶(5a)或6-苯基-4-[4-(1H-1,2,4-三唑基)苯基]-2,2'-联吡啶(5b),其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。UV-Vis和FL研究结果表明:5a和5b的λmax分别位于290 nm和280nm;5a和5b的λem均位于360 nm。     

功能化碳纳米管的电化学性质及在6-巯基嘌呤分析检测中的应用

采用修饰单壁碳纳米管(SWNT、SWNT-COOH或SWNT-OH)及多壁碳纳米管(MWNT、MWNT-COOH或MWNT-OH)的石墨电极研究配位阴离子[Fe(CN)6]3-和配位阳离子[Co(phen)3]3+的电化学行为与吸附性能,借助[Co(phen)3]3+在碳纳米管(CNT)的强吸附特性制备[Co(phen)3]3+/CNT/C修饰电极,以其应用于6-MP的分析检测.结果表明:1)在CNT修饰电极上[Fe(CN)6]3-/4-呈现很好的氧化还原可逆性,而[Co(phen)3]3+则显示明显的吸附控制特征.2)[Co(phen)3]3+在多壁碳纳米管修饰电极上的吸附量较单壁碳纳米管大,但经羧基化或羟基化后,吸附量减小,而且在羧基化表面的吸附量较羟基化的大.3)[Co(phen)3]3+与6-MP间存在明显的相互作用,其配位产物的还原峰电流与6-MP浓度呈线性关系.     

一维链状叠氮桥联的铜配位聚合物[Cu(N3)2(C6H8N2)]n的合成、晶体结构和磁性

分子基磁体的研究已经成为当今化学、物理学和材料科学领域最具挑战性的研究方向之一.分子基磁体中,顺磁中心之间的耦合作用通常是通过桥联配体来实现的,常用的桥联配体主要有草酸根(C2O42-)及其衍生物[1]、氰根(CN-)[2]、肟桥(NO-)[3]、二氰胺桥(dca-)[4]及叠氮桥(N3-)[5]等共轭小分子,其中叠氮桥联配合物不仅表现出最多样化的桥联方式和聚合结构(Schene 1),在磁性传递上也最富有变化.     

硫酸亚铁铵滴定法测定铈铁合金中铈

正铈铁合金是一种稀土合金,在炼钢时作为添加剂使用,起到脱硫、脱氧的作用,并提高钢材塑性、耐磨性,可用于制造打火石,用作电子设备和真空管的吸气剂等。铈含量的高低对铈铁合金的使用性能有决定意义,所以建立快速测定铈铁合金中铈含量的方法,具有重要意义。测定稀土含量的方法有草酸盐重量法[1-4]、乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定法[5-6]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[7-9]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[10-12]和X射线荧光光谱法[13]等。草酸盐重量法具有准确度高、重现性好的优点,     

硝酸铀酰—硝酸—磷酸三丁酯体系的反萃取动力学研究

本文采用恒界面池法和上升单液滴法研究了UO_2(NO_3)_2/HNO_3/TBP-环己烷体系的反萃取动力学。得出扩散控制下的反萃速率方程为R=k_1[U]_(O)[TBP]_(O)~(-1.17)[HNO_3]~(-1.70;在恒定硝酸浓度下化学反应控制的反萃速率方程为R=k_2[U]_(O)[TBP]_(O)~0,并对二种速控类型下的反萃机制进行了讨论。     

基于含硫芳杂稠环化合物的可溶性共轭齐聚物的合成、表征及其在有机薄膜晶体管中的应用

设计并合成了4个基于含硫芳杂稠环化合物的可溶性共轭齐聚物,即以3-十一烷基苯并[d,d’]噻吩并[3,2-b;4,5-b ’]并二噻吩(BTTT)为末端芳香单元,噻吩(T)、二噻吩(bT)、N-十二烷基-二噻吩并[3,2-b]吡咯(TP)或2,5-双(3-十二烷基噻吩)[3,2-b]并二噻吩 (qT)为中间芳香单元的...     

顺、反-1,2-环己二胺对有机-无机杂化锑碘异构体的影响

在浓氢碘酸水溶液中,顺式和反式-1,2-环己二胺(DAC)分别与三碘化锑反应得到2种有机-无机杂化异构体(cis-1,2-DACH_2)[SbI_5]·H_2O(1)和{(trans-1,2-DACH_2)[SbI_5]·H_2O}_n(2)。X射线单晶衍射表明化合物1中的无机成分是由2个[SbI_6]八面体通过共I-I边形成的二聚体[Sb_2I_(10)],而化合物2中的无机部分是[SbI_6]八面体通过共享顶点形成的一维锯齿链。此外,利用紫外-可见光谱、荧光光谱和密度泛函理论对化合物1和2进行了比较研究。     

波长色散X射线荧光光谱法分析铝箔中9种元素

<正>铝及铝合金中化学成分的测定常用滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[2-4]和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[5]等方法,这些分析方法准确度高,但样品前处理过程繁琐。对于固体金属材料,若侧重考虑分析速度因素的影响,首选的是火花源原子发射光谱法[6-8],但直接使用火花源原子发射光谱对厚度从0.005~0.10mm不等的铝箔进行检测存     

(Me3NEt)[Pd(dinit)2]2和(NEt4)[Pd(dinit)2]2的结构、能带及导电性

合成了导电分子晶体(Me3NEt)[Pd(dmit)2]2和(NEt4)[Pd(dmit)2]2,测定了它们的晶体结构和电导-温度曲线.在能带计算基础上解释了(Me3NEt)[Pd(dmit)2]2的室温电导率(б=58(Ω@cm)-1)高于(NEt4)[Pd(dmit)2]2(б=2.2(Ω@cm)-1)的原因.(Me3NEt)[Pd(dmit)2]2属单斜晶系,P21/m空间群;(NEt4)[Pd(dmit)2]2属三斜晶系,P 1空间群.两种晶体的导电组元皆为平面型配位阴离子[Pd(dmit)2]0 5-,它们以面对面形式的二聚体[Pd(dmit)2]21-存在.凭借肩并肩形式的S…S分子间相互作用,二聚体进一步形成二维导电分子层.两种配合物的二维导电分子层的微小结构差异导致电导率一个数量级的差别.变温电导测定还表明,两种晶体皆为小能隙的半导体.     

固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水体中的痕量铁

<正>铁是人体必需的微量元素,一般以饮水和食物得以补给。体内的铁含量与人体健康息息相关[1],若摄取量不足,会使血红蛋白合成减少,导致组织缺氧,引起多种器官和组织的生理功能异常;若长期摄取过量铁又会导致铁中毒,发生组织损坏、肝和脾功能性障碍、皮肤色素沉着等病症。因此,建立环境水样中铁的简便快速测定方法显得十分重要。水体中的铁含量很低,可用光度法[2-3]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[4-5]、电感耦合等离子体     

乙酸乙酯萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯金中硒和碲

硒和碲是高纯金中的主要有害杂质元素,依据国家标准GB/T 25933-2010规定高纯金中硒和碲是必检项目,所用仪器为电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)[1-2]和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)[3],而这两种仪器成本和运行费用十分昂贵,且检出限较高。氢化物发生-原子荧光光谱法(AFS)具有灵敏度高、检出限低、仪器相对便宜的优点,已广泛应用于冶金、地质和生物样品分析[4-5]。     

原子吸收光谱法测定覆盆子中4种金属元素

正覆盆子是蔷薇科悬钩子属的木本植物,果实味道酸甜[1]。药材覆盆子由干燥的果实聚合而成,大多数呈现为圆锥形、扁圆形或球形,含有丰富的维生素、微量元素和纤维,是一种常见的中药,具有温补肝肾器官、助阳固精和明目的功效[2]。目前研究大多针对覆盆子的种类或其中化学成分的分离与鉴定,而对于覆盆子中微量元素的研究较少[3]。本工作采用硝酸-高氯酸混合酸对覆盆子样品进行消解,利用火焰原子吸收光谱法测定覆盆子中4种金属元