Einen Beitrag zur direkten Sauerstoffbestimmung

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Beitrag zur mikroanalytischen Sauerstoffbestimmung nach Unterzaucher

Zusammenfassung Es wird über eine bei der Sauerstoffbestimmung nachUnterzaucher gemachte Beobachtung berichtet, die das Auftreten von Unterwerten erklärt. Als Grund hiefür wird die innerhalb längerer Zeit erfolgende Graphitierung der Kontaktrohrfüllung festgestellt. Diese wurde durch Röntgenfeinstruktur-Aufnahmen bewiesen. Es wird empfohlen, ein im täglichen Gebrauch befindliches Kontaktrohr nach dreimonatigem Gebrauch auszuwechseln, um Fehlresultate zu vermeiden.

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Summary A report is given of an observation made in the determination of oxygen by the Unterzaucher procedure. It leads to low values. The reason was found to be the graphitization of the contact tube filling after prolonged use. This was demonstrated by means of Röntgen fine structure photographs. It is recommended that a contact tube, which is in daily use, be exchanged after three months to avoid erroneous results.

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Résumé On rend compte d'une observation effectuée lors du dosage de l'oxygène d'aprèsUnterzaucher et qui donne lieu à des erreurs par défaut. On a établi qu'elle était due à la graphitisation du remplissage du charbon de contact qui se produit au cours d'une longue période d'emploi. La preuve en a été établie par spectrographie aux rayons X. Pour éviter des résultats erronés, il est recommandé de renouveler après trois mois d'usage les remplissages de charbon qui sont utilisés quotidiennement.

     

Beitrag zur direkten Sauerstoffbestimmung in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Es wird über zehnjährige Erfahrungen mit der maßanalytischen Mikrobestimmung des Sauerstoffes nachUnterzaucher berichtet. Silikon-schlauchverbindungen dürfen nicht verwendet werden, da sie gasdurchlässig sind. Die Gesamtanalysenzeit kann durch Verwendung eines Klappbrenners auf 15 Minuten verkürzt werden. Die Möglichkeit, das vonEmich im Prinzip vorgeschlagene CO₂-Multiplikationsverfahren anzuwenden, wurde überprüft. Zur Endbestimmung wird für Routine-analysen dem jodometrischen Verfahren wegen seiner Schnelligkeit und Empfindlichkeit der Vorzug gegeben.

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Summary A report is given of 10 years of experiences with the volumetric micro determination of oxygen by theUnterzaucher procedure. Silicone tube connections must not be used since they are permeable to gases. The total analysis time can be shortened to 15 minutes by using a shutter burner. A study was made of the possibility of using the multiplication procedure that in principle was recommended byEmich. For routine analyses, it was found preferable to employ the iodometric method for the final measurement because of its rapidity and sensitivity.

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Résumé On donne un compte rendu sur des expériences effectuées depuis une dizaine d'années sur le microdosage volumétrique de l'oxygène d'aprèsUnterzaucher. Il ne faut pas employer pour ces expériences de tubes siliconés car ils sont perméables aux gaz. La durée totale d'une analyse peut être ramenée à 15 minutes en employant un brûleur à charnière. On a examiné la possibilité d'appliquer le procédé de multiplication de CO₂ préconisé dans le principe parEmich. Pour la détermination du point équivalent dans les analyses en série, on donne la préférence au procédé iodométrique en raison de sa rapidité et de sa sensibilité.

     

In einem Beitrag zur direkten Sauerstoffbestimmung in organischen Verbindungen

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Analytische Anwendung von Festelektrolyten zur Sauerstoffbestimmung

Zusammenfassung Die analytische Bestimmung von Sauerstoff in flüssiger und gasförmiger Phase bei hohen Temperaturen mit Hilfe von Festelektrolyten wird an zwei Beispielen beschrieben. So konnte in flüssigem Kupfer während der Oxydation bzw. Desoxydation der sich ändernde Sauerstoffgehalt kontinuierlich und direkt gemessen werden. Auch wurde in überhitztem Wasserdampf der durch die Dissoziation bedingte Sauerstoffgehalt experimentell ermittelt und mit dem aus thermodynamischen Daten berechneten Wert verglichen. Es ergab sich eine nur geringfügige Abweichung.

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Summary The analytical determination of oxygen by use of solid electrolytes in the liquid and in the gaseous phase at high temperatures is described by two examples. In liquid copper the oxygen content during the oxidation and deoxidation was measured continuously and directly. Also in superheated steam the oxygen content due to dissociation was measured and compared with the theoretical value calculated from thermochemical data. There was only a small deviation between the two results.

     

Vollautomat zur Sauerstoffbestimmung unter Einsatz eines Tischcomputers

Zusammenfassung Über einen neuen Vollautomaten zur Bestimmung des Sauerstoffs in organischen Substanzen wurde berichtet, bei dem der gesamte Analysenzyklus einschließlich der Titration der Kohlensäure automatisch abläuft und die anfallenden Analysenwerte direkt der Datenverarbeitung zugeführt werden. Das Ergebnis ist ein vollständig ausgedrucktes Analysenprotokoll. Die Zweckmäßigkeit einer EDV-Anlage für die gesamte Mikroelementaranalyse wird diskutiert.

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Automatic device for determining oxygen

Summary A report is given of a new completely automatic device for determining oxygen in organic substances, in which the entire analytical cycle, including the titration of the carbon dioxide takes place automatically and the resulting analytical data are delivered directly for processing. The result is a completely printed analysis protocol. The suitability of an EDV-set up for the entire microelementary analysis is discussed.

     

Verwendung von Cerenkovdetektoren zur Sauerstoffbestimmung mit Schnellen Reaktorneutronen

Three variants of oxygen determination differing in their programs of activation and measuring are presented. The high energetic β-radiation of¹⁶N produced by¹⁶O(n, p)¹⁶N was detected by a Cerenkov-counter with scintillator of Piacryl (Lucite). Standard deviation and sensitivity of the three variants were investigated. Sensitivity in interference free samples amounts to 4 000 counts/mg of oxygen and the threshold of detection to 10 μg of oxygen. If the contents of oxygen is more than 1 mg, the standard deviation will be 1.25%.      

Ein neues Verfahren zur direkten Sauerstoffbestimmung in organischen Substanzen

Zusammenfassung Die neue Halbmikromethode zur direkten Sauerstoffbestimmung in organischen (auch stickstoff-, halogen- und schwefelhaltigen) Substanzen beruht auf ihrer thermischen Zersetzung im sauerstoffreien Stickstoffstrom, Überführung des gesamten Sauerstoffs in Kohlenoxyd und dessen Bestimmung nach Oxydation zu Kohlendioxyd.Die Methode wurde seit Ende 1936 im Untersuchungslaboratorium der I. G. Farbenindustrie A. G., Ludwigshafen, an einer großen Zahl von untersuchten Proben mit bestem Erfolg angewendet. Herr Dr. W. Zimmermann, dem ich such an dieser Stelle für seinen mir bei der Ausarbeitung dieser Methode bereitwillig erteilten Rat, insbesondere für die Zurverfügungstellung seiner Erfahrungen in der Halbmikro- und Mikroelementaranalyse bestens danken möchte, hat die Methodik inzwischen durch automatische Mikroausführung erganzt und wird in der folgenden Arbeit über diese Apparatur und die damit gemachten guten Erfahrungen berichten.     

Die Methode zur Sauerstoffbestimmung in Natrium und Natrium-Kalium-Legierungen mit Butylbromid

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Beitrag zur Mikrokryoskopie

Zusammenfassung Bei der kryoskopischen Molekulargewichtsbestimmung läßt sich das Beckmann-Thermometer durch ein Thermistor-Thermometer ersetzen. Die Bestimmung wird mit 3 bis 5 mg Substanz in 1 ml Lösungsmittel ausgeführt und durch die automatische Registrierung der Abkühlungs-kurve vereinfacht.

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Summary The Beckmann thermometer can be replaced by a Thermistor Thermometer in the cryoscopic determination of molecular weights. The determinaion is conducted in 1 ml of solvent with 3 to 5 mg of the specimen, and the operation is simplified by automatic recording of the cooling curve.

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Résumé Dans la détermination cryoscopique des poids moléculaires, on peut remplacer le thermomètre Beckmann par un thermomètre à thermistor. On effectue la détermination sur 3 à 5 mg de substance, dissoute dans 1 ml de solvant et l'on simplifie le procédé en réalisant l'enregistrement automatique de la courbe de refroidissement.

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Für Anregung und finanzielle Untersttitzung danken wir I-Hern Prof.Dr. F. Bohlmann.     

Beitrag zur Kautschukquellung

Ohne ZusammenfassungDer Notgemeinschaft der Deutschen Wissenschaft sowie Herrn Makler Hammer in Hamburg sagen wir für wirksame Unterstützung unseren herzlichsten Dank.     

Beitrag zur Kaliumbestimmung

Ohne Zusammenfassung(Aus dem chemischen Laboratorium des neuen allgemeinen Krankenhauses zu Hamburg-Eppendorf)     

Beitrag zur Mikroacetylbestimmung

Zusammenfassung Die bisher bei Acetylbestimmungen bestehende Unsicherheit bei der Entfernung des CO₂ und SO₂ aus Essigsäurelösung beim Kochen imoffenen Kölbchen kann durch Einhängen eines Kühlzapfens in das Erlenmeyer-kölbchen, wobei die sonst entweichende Essigsäure kondensiert wird, während CO₂ und SO₂ quantitativ entweichen können, beseitigt werden. In Anwendung auf die derzeit üblichen Acetylbestimmungen konnten auch von weniger Geübten stets ausgezeichnete Werte erhalten werden.

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Summary Acetyl determinations have hitherto suffered from an uncertainty in the removal of the CO₂ and SO₂ from the acetic acid solution by boiling in a small open flask. This can be eliminated by suspending a cooling cone in the Erlenmeyer flask, whereby the acetic acid usually evolved is condensed, wereas the CO₂ and SO₂ can issue quantitatively. When applied to the usual acetyl determination, excellent results could invariably be obtained even by operators with little experience.

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Résumé Jusqu'ici le microdosage de l'acetyle présentait certaines incertitudes du fait de dégagements de CO₂ et de SO₂ au cours de l'ébullition en vase ouvert. Cet inconvénient peut être éliminé en suspendant dans le ballon récepteur (dans lequel est condensé l'acide acétique) un cône réfrigérant. Ainsi sont quantitativement éliminés CO₂ et SO₂. De très bons résultats peuvent être obtenus par cette méthode sans qu'il soit nécessaire de faire beaucoup d'exercices.

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Mit 1 Abbildung.     

Beitrag zur Aluminium-Galliumtrennung

Zusammenfassung Die Verteilung von Galliumthiocyanat zwischen Diäthyläther und Wasser wird durch Zugabe von Tetrahydrofuran sehr stark verbessert. Dadurch ist eine ausreichende Trennung von Gallium und Aluminium durch eine Ausschüttelung möglich. Die Trennung ist in wenigen Minuten durchführbar.Herrn Prof. Dr., Dr. h. c. W. Klemm zum 60. Geburtstag gewidmet.Wir danken auch an dieser Stelle Herrn Dr.-Ing. habil. H. Ginsberg, Vereinigte Aluminium-Werke AG, Bonn, für die freundliche Überlassung von reinstem Gallium, ebenso der Duisburger Kupferhütte für das fördernde Interesse an dieser Arbeit.     

Beitrag zur Mikroalkoxylbestimmung

Microchimica Acta - Es wurde eine neue Modifikation der Mikroalkoxylbestimmung beschrieben. Auf Grund des Studiums der Fehlerquellen der Alkyljodidtitration nachVieböck undSchwappach, wurde...     

Beitrag zur Tanninbestimmung

Ohne Zusammenfassung     

Die Anwendung einer Hochfrequenz-Tesla-Entladung zur Stickstoff- und Sauerstoffbestimmung in Helium

Ohne Zusammenfassung     

Beitrag zur Denkmalpflege

Aus Anlaß des 111. Geburtstages des großen Molekülphilologen Herrmann Ph. führte die Redaktion einer zu Unrecht viel gelesenen molekülphilologischen Fachzeitschrift ein Gespräch mit Ph's langjährigem Mitarbeiter und Schüler Ch. Das Gespräch ist in zwei Versionen erhalten, die in den Akten nur mit “vorher” and “nachher” gekennzeichnet sind. Da der Redaktion der vorliegenden “Nachrichten” völlig unbekannt und unverständlich ist, was sich zwischen erster und zweiter Version abgespielt haben könnte, drucken wir im folgenden Ausschnitte aus beiden Fassungen des Interviews unserer Kollegen synoptisch ab.