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1.
选用HCl(2%)处理螯合铁样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定螯合铁含量的方法,实验确定了最佳测定条件,采用标准曲线法为定量依据,得出样品的相对标准偏差(RSD)为0.42%(n=6),加标回收率为98.48%~99.43%。建立的方法处理样品简单、快速,测定结果准确可靠,令人满意。 相似文献
2.
悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定烟叶中铜铁 总被引:7,自引:1,他引:6
用悬浮液技术处理烟叶样品,即先将样品烘干、粉碎、过筛,然后悬浮在 1.5 g·L-1琼脂溶液中制成均匀的悬浮液,以盐酸作为铜、铁的解释剂及用工作曲线法测定。建立了快速测定烟叶中铁、铜的FAAS法。测定结果的相对标准偏差<4.8%,加标回收率为 98.1%~102.1%。方法简便、快速、准确。 相似文献
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用悬浮液技术及非完全消化法分别处理猪肝样品,建立了悬浮液技术和非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定猪肝中铜、铁、锌的分析方法。试验表明,在悬浮液中加入适量盐酸可显著提高被测元素的吸光度,试液的粘度与空白溶液的一致,无背景吸收干扰。对非完全消化法样品处理条件、悬浮液的稳定时间及酸的影响进行了考察。相对标准偏差小于4.0%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.8%(悬浮液法),±2.7%(非完全消化法)。 相似文献
4.
微波消解ICP-AES法测量铁锰结壳中的砷 总被引:1,自引:0,他引:1
借助微波密闭消解技术和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)方法,研究试样溶解和仪器测定的最佳工作条件,建立了快速测定海底铁锰结壳中微量砷的方法.结果表明,微波密闭消解法处理铁锰结壳,效率高、损失少、空白低.微波密闭消解和ICP-AES相结合,分析操作简单,结果准确,并能多元素同时测定.该方法相对标准偏差小于5% (n=5),砷的回收率在102%~107%之间,检出限为5.55 μg/L,适合铁、锰含量高的海底结壳样品中砷的定量分析. 相似文献
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ICP-AES法测定方铅矿中多元素的方法研究 总被引:10,自引:0,他引:10
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方铅矿中多元素同时测定.通过对方铅矿样品化学处理试验建立了HCl-NH4Cl-HNO3的溶矿体系.本体系采用基体匹配、背景系数和元素干扰系数校正及元素内标法确定了最佳综合实验测试条件.本实验建立的ICP-AES法同时测定方铅矿中镉、钴、铜、铁、铟、铅、锌7种元素的方法,本方法测量相对误差RE (n=8)为1.50%~7.50%,相对标准偏差RSD (n=8)为1.7%~5.7%.经国家一级标准物质GBW 07269分析验证可以满足方铅矿单矿物样品的分析要求. 相似文献
7.
《应用化学》2021,(7)
建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定高纯钛中痕量铁的方法。采用氢氟酸和硝酸溶解高纯钛样品,稀释、定容后直接进入ICP-MS检测;采用标准加入法消除基体效应,避免了离子交换、热水解沉淀等去除基体复杂的样品处理方式;以甲烷(CH_4)为反应气,在实际样品中优化确定了动态反应池的最佳工作条件,CH_4流量为0.7 L/min,低截取质量参数(RPq)为0.55,高截取质量参数(RPa)为"0",有效消除了ArO~+(m/z=56)对~(56)Fe~+的干扰。在确定的检测条件下,绘制了一高纯钛样品中的标准加入工作曲线,线性方程为y=2745.53x+1708.19,相关系数r~2为0.9999,此曲线可转换为"外标法"的校准曲线,线性方程为y=2745.53x+136.19,其它样品可在此曲线下检测,无需再进行标准加入操作,不会降低检测效率;方法的检出限和测定下限分别为0.029和0.097μg/g,精密度(RSD,n=11)小于7%,回收率为97.5%~106.0%。对3个实际高纯钛样品中痕量铁进行了测定,含量分别为0.53、0.96和4.74μg/g,测定过程及结果均表明本方法适用于高纯钛中痕量铁的快速准确测定。 相似文献
8.
建立微波消解–ICP–AES测定氮化硼中铁、钙含量的方法。采用高压微波消解法对样品进行溶解,考察了硼基体和共存元素对铁、钙测定结果的影响。结果表明,铁、钙标准溶液的质量浓度与光谱强度线性良好,相关系数均大于0.999,铁、钙的检出限分别为0.024,0.006μg/mL,加标回收率分别为96%~103%,99%~100%,测定结果的相对标准偏差分别为2.46%,1.10%(n=7),用该法对BN标准样品进行测定,测定结果在标准值允许范围内。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于氮化硼中铁、钙含量的检测。 相似文献
9.
研究了1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁的酸度条件以及共存离子的影响,建立了1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁含量的方法。实验表明,在pH4~6的HAC-NaAC缓冲溶液中,铁质量浓度在0.50~5.0 μg/ml范围内吸光度线性良好,线性回归方程为y=0.00140x(μg/100mL)+0.0003,R2=0.9999。试液中其他共存离子不干扰测定。按照实验方法测定2个金属硅样品中铁的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法的测定值均基本一致,于6个不同实验室应用实验方法测定样品和标准样品中铁的结果均与标准值吻合;方法用于实际样品中0.053%~0.77%铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.27%~2.45%。 相似文献
10.
炉内消解石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅 总被引:1,自引:0,他引:1
张秀尧 《理化检验(化学分册)》2007,43(9):766-768
提出以水溶解或稀释作为食品中金属元素测定的样品前处理手段,建立了炉内直接消解石墨炉原子吸收光谱法快速测定食品中铅的方法.适用于能与水形成均匀溶液或乳浊液的样品,且能最大限度避免沾污.检出限为0.02 mg·kg-1,测定限为0.07 mg·kg-1,方法应用于20多种食品样品的测定,求得RSD(n=5)值在2.0%~7.8%之间,回收率在85.7%~105.3%之间. 相似文献
11.
目的建立海带中6种金属元素的火焰原子吸收测定方法。方法利用微波消解处理海带样品,使用火焰原子吸收法测定海带中钙、镁、铁、锌、铜和锰。结果海带中含有丰富的金属元素,实验回收率为95.5%~108.2%,样品进行5次平行测定,RSD为1.22%~4.25%。结论该法具有快速、简便、灵敏、准确的优点,适用于海带中6种金属元素的测定。 相似文献
12.
火焰原子吸收法测定胶乳中的铁 总被引:6,自引:0,他引:6
用硝酸消解胶乳样品,以氨水溶解消解产物,加入磺基水杨酸与铁形成 三磺基水杨酸铁配合物,以工作曲线法测定。建立了在氨性溶液中快速测定胶乳中铁的FAAS法。对样品处理方法、消解产物的溶解性质、磺基水杨酸铁配合物的稳定性、试液和空白溶液粘度一致性、线性范围及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差为5.6%,加标回收率95.0%-99.5%。 相似文献
13.
建立了气相色谱质谱联用(GC—MS)测定紫花苜蓿中硒蛋氨酸含量的方法。将紫花苜蓿中提取的叶蛋白样品在6 mol/L HCl溶液中,超声处理20 min。离心分离后,以丁醇及三氟乙酸酐为衍生化试剂对硒蛋氨酸进行衍生化,采用选择离子监测模式对衍生物进行GC—MS测定。硒蛋氨酸的回收率为97.6%~105.2%,相对标准偏差为1.7%~3.6%,检出限为0.3 mg/L。该法样品前处理简单,测定快速,结果准确,灵敏度高,可用于植物样品中硒蛋氨酸含量的测定。 相似文献
14.
提出了以自制的标准样品,采用单点法绘制校准曲线,利用X射线荧光光谱仪测定FeSiB非晶薄带样品中硅、硼和铁的含量。对于4个FeSiB非晶合金薄带样品中硅、硼和铁进行了10次测定,其分析结果的相对标准偏差分别为0.4%~0.5%、1.3%~4.2%和0.2%~0.4%。方法的分析结果与火花源原子发射光谱法、化学重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的测定值吻合较好。方法快速、简便,薄带样品无需制样,适用于FeSiB非晶合金薄带的快速成分分析。 相似文献
15.
建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定固体生物质燃料中钾、钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰8种元素的含量。样品采用5 mL硝酸溶液和2 mL过氧化氢溶液进行微波消解,在选定的仪器工作条件下进行测定。钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰的质量浓度在0~5.0 mg/L,钾的质量浓度在0~50.0 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002~0.022 mg/L。样品的加标回收率为91.9%~108.2%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~6.8%(n=6)。该方法简便、快速、高效且准确,适用于固体生物质燃料中钾、钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰的测定。 相似文献
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米面中痕量铍的微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收光谱法分析 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收法富集并测定米面中痕量铍的方法.采用微波消解制样,7-(2'-胂酸基-5'-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+螯合形成BeL络合物,C18固相萃取柱(C18-SPE)富集BeL,石墨炉原子吸收法测定C18柱洗脱液中的BeL.最佳实验条件为:采用50 μL pH 3.0的50 g/L H2L水溶液与样品中的铍螯合15 min,水相上柱,用2 mL 50%(体积分数)甲醇溶液洗脱.结果表明,方法的线性范围为0.05 ~14 μg/L,检出限为0.02 μg/L,对实际米面样品测定的加标回收率为90% ~110%,可用于食品等复杂基质中痕量铍的测定. 相似文献
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采用电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定钼铁中磷、铜、硅.采用王水溶解样品,在配制工作曲线时采用在试液中加入一定量的铁(Ⅲ)和钼(Ⅵ)的基体匹配方法,消除基体干扰,测定结果的相对标准偏差(n=10)小于4%,回收率在95.0%~110.0%之间. 相似文献
19.
采用微波消解法,以HNO3-H2O2对样品进行处理,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定了绞股蓝中的铁、锰、铜、锌4种微量元素。结果表明,所测样品中的元素含量按铁、锰、锌、铜顺序递减,各元素测定结果的相对标准偏差在1.0%~3.8%之间,回收率在88%~97%之间。方法简单,有实用意义。 相似文献