电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅

建立了化妆品中铍、铬、砷、镉、碲、钕、铊、铅8种有害元素的测定方法,样品采用微波消解,以钇、锂、铟、铋为测定的内标元素,用电感耦合等离子体质谱法测定,结果表明,各元素和内标元素在一定浓度范围内的质量数比值均与浓度呈良好的线性关系,线性方程的相关系数均大于0.999 8,平均加标回收率为95%~104%,相对标准偏差(RSD)均小于3%。方法灵敏度高,准确,可为化妆品中上述元素的限量检查提供参考。     

ICP-MS测定化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅

目的：建立化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅8种有害元素的测定方法。方法：采用电感耦合等离子体质谱法,样品采用微波消解,以钇、锂、铟、铋为内标作定量分析。结果：各元素和内标元素在一定浓度范围内的质量数比值均与浓度呈良好的线性关系,线性方程的相关系数均大于0.9998,平均回收率为95%~104%,相对标准偏差(RSD)均小于3%。结论：该方法灵敏度高,准确,可为化妆品中上述元素的限量检查提供参考。     

电感耦合等离子质谱法测定化妆品中的有害元素

用电感耦合等离子质谱法测定了抽检化妆品中有害元素Pb、As、Hg.采用内标元素Sc校正As,内标元素Eu校正Pb和Hg,获得满意的测定结果.方法检出限为0.03～0.05 ng/mL,变异系数（CV%）为0.3%～5.0%,加标回收回收率为95%～105%.     

微波消解-ICP-AES法测定化妆品中8种有毒元素

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对化妆品中Ba、Pb、Cd、Sb、Se、Cr、Hg、As8种有毒元素进行同时测定,通过试验确定了仪器参数和各元素的分析线。8种元素的浓度在0～10mg/L均与响应值呈线性关系,相关系数大于0.9995。8种元素测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=3),方法检测限小于0.04mg/kg。样品中各元素的加标回收率为82.1%～108.7%。该方法适用于大批量的化妆品检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的汞、铅、砷、锑

采用HNO_3-H_2O_2微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中的汞、铅、砷、锑.实验中探讨了最佳的消解程序,选择适当的同位素,并用铋、铟、锗做内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移.结果表明,各元素的检出限在0.089～0.37μg/kg,相对标准偏差(RSD)在0.709%～2.10%,回收率为80.10%～102.67%.该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于化妆品中的汞、铅、砷、锑元素的同时测定.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化妆品中硼酸及硼酸盐含量

化妆品样品采用微波消解法处理,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中的硼酸和硼酸盐含量。选择钇元素作为内标元素,选择波长249.678nm谱线作为硼的分析线。硼的质量浓度在1.0mg.L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.002mg.L-1。方法用于分析了几类化妆品样品,回收率在95.2%～100%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.4%～3.8%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲤鱼、河蚌样品中的铜、镉、铅、铬

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定鲤鱼、河蚌样品中铜、镉、铅、铬4种重金属元素的含量。以20.0μg/L的Rh作为内标,采用硝酸–过氧化氢消解液,用微波消解仪消解鲤鱼、河蚌等生物样品,在选定的仪器工作条件下测定。铜、镉、铅、铬4种重金属元素的质量浓度在1～100μg/L范围内与其质谱强度呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.01～0.09μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.30%～9.95%(n=6),样品加标回收率为91.0%～111%。用所建方法对黄鱼国家标准物质(GBW 08573)进行测定,测定值与标准值基本一致,相对误差均小于7%。该方法简单、快速,灵敏度高,重现性好,适用于大批量生物样品中多种重金属元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定人促红素注射剂中13种杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱法测定人促红素注射剂中Cd、Hg、Pb、As、Co、V、Ni、Sb、Mo、Cu、Cr、Al、Fe共13种杂质元素含量。以Sc、In、Ge为内标,采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1 549 W,载气流量为1.12L/min。Al、Fe质量浓度在0～50 ng/mL范围内、其余11种元素质量浓度在0～10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999,样品加标平均回收率为81.5%～118.0%,测定结果的相对标准偏差为1.10%～2.82%(n=6),各元素检出限为0.001 5～1.148 8 ng/g。不同厂家的人促红素注射剂中13种杂质元素的含量均符合ICH规定。该方法准确性好,灵敏度高,可同时测定多种元素,适用于人促红素注射剂中杂质元素的质量控制。     

icp-ms法测定化妆品中铬的方法

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了不同化妆品基质中铬的测定分析方法。样品预处理采用以HNO3水溶液作消化试剂的微波消解方法,并对5种不同化妆品基质中消化试剂的用量进行了比较。优化选择电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,考察了测量过程中的基体效应及质谱干扰,针对不同化妆品样品,选择52Cr、53Cr作为测量同位素,72Ge为内标元素,对试样进行定量分析,有效地补偿基体效应所引起的测量偏差。实验证明,52Cr、53Cr的检测结果差异不大,均能满足化妆品中铬的测定要求。对照分析了参考标准物质。铬质量浓度在0.1~100μg/L范围内,校正曲线的相关系数为0.9999;铬添加质量浓度为0.5mg/kg,添加平均回收率为85.3%~104%;相对标准偏差(RSD)为1.5%~7.3%,52Cr检出限为0.052μg/kg,53Cr检出限为0.036μg/kg。     

电感耦合等离子原子发射光谱法同时测定蒙乃尔合金中14种元素

建立用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定蒙乃尔（Monel）合金中Al、B、Co、Cr、Fe、Mn、Ti、Mg、Si、W、Sn、Ca、Mo、V 14种元素含量的分析方法。称取0.100 0 g样品,置于聚四氟乙烯烧杯中,先加入10 mL反王水,再加入1 mL磷酸和10 mL质量浓度为30%的酒石酸,进行电热板消解,在优化的仪器工作条件下对基体匹配的混合标准工作溶液进行测定。结果表明,以钇元素作为内标,14种元素在一定质量浓度范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 3,检出限为0.000 9%～0.0054%,测定结果的相对标准偏差为0.51%～4.28%(n=8),样品加标回收率为95.0%～110.0%。该方法适用于蒙乃尔合金中多种元素的测定。     

ICP-AES法测定化妆品中铅、镉、砷、汞、锑、铬、镍、钡、锶等禁限用元素含量

建立了化妆品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、锑(Sb)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锶(Sr)含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同步检测技术。采用微波消解,在较难消化的化妆品中加HF进行消化,铑(Rh)为内标元素消除基体干扰,以配备耐HF进样系统的ICP-AES进行测定。在0～1.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系(相关系数≥0.9999),Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr、Ni、Ba、Sr检出限分别为0.0016,0.0007,0.0021,0.0013,0.0003,0.0009,0.0008,0.0009,0.0021 mg/L,方法回收率80.2%～111%,精密度1.7%～8.2%。结果表明,该方法适用于检测基体复杂的化妆品中Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr、Ni、Ba、Sr。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中香兰素和乙基香兰素

建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中两种香兰素类香料的方法。取1 g样品，加入50μL质量浓度均为1 mg/L的香兰素-D3、乙基香兰素-D5混合同位素内标溶液，以甲醇为提取溶剂，溶解后定容至10 mL，在室温下超声提取15 min，离心分离后，取1 mL上清液用氮气吹干，再用1 mL 0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比为80∶20)定容，过滤后上机分析。经RRHD Eclipse Plus C₁₈色谱柱分离后，使用ESI源对目标物进行电离，在多反应监测模式下绘制色谱图，内标法定量。在5～100μg/L范围内，香兰素、乙基香兰素与内标的质量浓度比与对应色谱峰面积的比线性关系良好，相关系数均大于0.999，方法检出限均为5μg/kg。空白样品加标回收率分别为87.8%～96.1%、80.1%～83.8%，测定结果的相对标准偏差分别为2.5%～3.8%、1.7%～4.6%(n=6)。该方法操作简便，可满足同时测定化妆品中两种香兰素类香料的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定垃圾渗滤液中8种生物毒性元素

建立了微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定垃圾渗滤液中铜、锌、镍、铬、镉、砷、铅、汞等8种生物毒性元素的含量。以5 mL硝酸及1 mL过氧化氢为消解剂,对垃圾渗滤液样品进行微波消解处理,以45Sc,89Y,115In,209Bi为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,用电感耦合等离子体质谱仪进行定量分析。在1～100μg/L的质量浓度范围内标准工作曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.02～0.13μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.02%～3.78%(n=6),加标回收率为88.0%～98.8%。该方法检出限低、精密度高,能够满足垃圾渗滤液中上述8种元素的日常分析测定。     

悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定膏霜类化妆品中的铅、砷和汞

建立了悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)快速测定清洁护理类膏霜化妆品中限用元素铅、砷和汞的方法。采用水-四氢呋喃-甲醇-Triton X-100混合溶剂均匀分散膏霜类化妆品。将分散后的测试液移入样品载体,干燥,利用共聚维酮减少汞在烘干过程中的损失和沉积物在石英载体上的扩散。研究了样品干燥造成的元素损失,以及Triton X-100和共聚维酮对减少元素干燥损失和分散沉积物的作用;讨论了基体效应、元素间的光谱干扰情况、内标元素及分析谱线的选择。采用基体加标的方法建立校准曲线,在一定范围内避免了软件解谱和厚样引起的误差。铅、砷、汞在0.01~1.60 μg/m L浓度范围内线性关系良好(R~2≥0.998),检出限(S/N=3)分别为0.005、0.004和0.006 μg/m L,测定精密度(RSD,n=11)分别为7.8%~14.9%、6.6%~13.3%和7.6%~14.6%。采用本方法对膏霜类化妆品标准参考物质进行分析,并与标准方法(微波消解-电感耦合等离子体质谱法)的测定结果进行比较,本方法测定结果与标准物质和标准方法的结果一致。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定稻谷中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量

通过对测定元素质量数和内标元素的选择,并对存在的干扰进行校正,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大米中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差RSD(n=6)在0.61%～2.2%,加标回收率在92.8%～108%。用来测定标准物质GBW 10011、GBW10022、GBW(E)100348、GBW(E)100361,各元素的测定值与标准值一致,能够满足大米中重金属元素的测定要求。     

ICP-OES内标法同时测定纺织品中砷、锑、铅等9种可提取元素

建立了ICP-OES内标法同时测定纺织品中砷、锑、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞等9种有害元素的检测方法.采用钇(Y)作为内标添加物,有效补偿了酸性汗液中钠元素造成的背景干扰.结果表明:砷、锑、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞等9种元素的谱线强度与其浓度在(0.03～0.30)～10 mg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限分...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稻谷中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量

通过对测定元素质量数和内标元素的选择,并对存在的干扰进行校正,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大米中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差RSD(n=6)在0.61%～2.2%,加标回收率在92.8%～108%。用来测定标准物质GBW 10011、GBW10022、GBW(E)100348、GBW(E)100361,各元素的测定值与标准值一致,能够满足大米中重金属元素的测定要求。     

ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中13种元素的方法研究

目的采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立化妆品中13种元素的快速测定方法。方法微波消解后,用电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铍(Be)、钛(Ti)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)的含量。结果此法采用1.0μg/m L钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)作为内标元素,有效校正基体效应。其灵敏度高,各元素检出限在0.002~0.140 mg/kg之间;线性良好,线性相关关系均≥0.999;各元素的加标回收率在81.6%~119%。结论此法简便、快速、准确,结果令人满意,可用于化妆品中13种金属元素的测定,是能适用于一般实验室开展化妆品中元素检测的要求。     

直读光谱法测定合金工具钢中铬、锰和钼

建立了ARL-4460直读光谱仪对Cr12、Cr12MoV中铬、锰、钼元素的快速检测方法。使用基体铁作为内标元素,测定标准样品中铬、锰、钼元素的相对强度,减少了外界电压不稳对绝对强度稳定性的影响;由于标准样品中基体铁含量不同,为减少内标元素含量的变化对工作曲线相关系数和估计标准差的影响,使用相对含量校正工作曲线。在优化的实验条件下,试样中三种元素的相对标准偏差分别为0.68%、0.79%和1.7%(n=11)。测定结果与化学分析方法测定结果一致,可实现合金工具钢中铬、锰和钼的快速检测。