气相色谱-质谱法测定生物检材中毒鼠强的含量

采用气相色谱-质谱提取离子的方法测定了生物检材中毒鼠强的含量。毒鼠强的线性范围为0.05-50ng，检出限为0.01ng，以苯为溶剂，毒鼠强的提取回收率为93.5%，RSD为4.96%(n=5)。方法准确、快速，适用于生物检材中毒鼠强的测定。     

高效液相色谱法测定生物检材中毒鼠强

建立了生物检材样品中微量毒鼠强的高效液相色谱法.生物检材样品经用乙酸乙酯提取,在优化的色谱条件下,以ZORBAX Eclipse XDB-C8>(4.6 mm×150 mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(15 85,体积比)为流动相,在220 nm波长下进行检测;方法的线性范围为5～500μg·L-1,相关系数为0.999 9,方法的检出限(S/N=3)为0.5μg·kg-1,生物检材样品(包括血浆、胃内容物、肝、心)加标平均回收率在92.3～98.5%之间.相对标准偏差为2.67%～4.53%.     

串联质谱系统在毒鼠强测定中的应用

采用串联质谱技术（ＭＳ－ＭＳ）,对以生物为基体的毒鼠强中毒检品分析方法进行了研究,被检测物含量在５＊１０＾－１１ｇ时,信噪比Ｓ／Ｎ达２６,在（４０－４００）＊１０＾－１２ｇ范围内获得良好的线性关系。该方法同样适合于其它复杂基体的超微量目标化合物的分析。     

气相色谱-串联质谱法测定生物检材中毒品的研究进展

对1993～2012年间气相色谱-串联质谱法在测定生物检材中毒品含量的应用进行了评述,涉及的毒品主要有鸦片类、大麻类、可卡因类、苯丙胺类、致幻剂类、抑制剂类等(引用文献53篇)。     

油菜蜂花粉中脂肪酸的GC-MS分析

以石油醚和乙醚为溶剂，采用索氏抽提法提取油菜蜂花粉中的粗脂肪，进行甲酯化处理，并用GC－MS技术对脂肪酸甲酯进行分离鉴定，共鉴定出10种脂肪酸；测定其相对含量，其中不饱和脂肪酸相对含量高达76.0%，多不饱和脂肪酸相对含量为53.2%。     

气相色谱-质谱法测定生物检材中水胺硫膦

PH 4.5生物检材溶液中的水胺硫膦用Oasis HLB 3cc固相萃取小柱分离,此小柱经离心干燥后用乙酸乙酯淋洗,所得洗出液吹氮浓缩至1 mL供气相色谱-质谱法(GC-MS)分析用,对GC-MS分析的条件进行了试验并给出了优化的分析参数.为了避免和减少样品的热分解,方法中采用了较高的柱前压,较高的载气流量以及较低的GCMS间的接口温度.根据水胺硫膦标准的质谱图,确定了各主要强离子碎片的归属,并提出了水胺硫膦的标准谱库,作为水胺硫膦定性分析的基础.测定水胺硫膦的线性范围在0.05～100 mg·L-1之间,试验测得方法的平均回收率、相对标准偏差(n=5)及检出限(3S/N)依次为93.3%,2.5%及0.05 mg·L-1.     

新型固相微萃取膜的制备及其在生物检材中毒物提取的应用

用酰胺类化合物和气相色谱固定液制备了一种新型固相微萃取膜,对膜的性质、吸附解吸条件进行了研究;应用该类固相微萃取膜成功地分离了尿液中的吗啡、苯巴比妥以及血液中的敌敌畏,并利用气相色谱-质谱联用技术对分离后的样品进行了分析。     

生物检材中氯胺酮及其代谢物的分析方法研究进展

综述了生物检材中氯胺酮及其代谢物分析技术的进展,评述了液相萃取、固相萃取、固相微萃取、顶空固相微萃取、微波辅助萃取等技术在分析中的应用,以及薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱、毛细管电泳及其联用检测技术、酶联免疫分析技术和太赫兹时域光谱等检测技术在分析生物检材中氯胺酮的优势和局限性,并展望了该领域研究的发展趋势.     

蓝布正挥发油化学成分的GC-MS分析

研究贵州产蓝布正（Herba Gei）挥发油的化学成分，采用水蒸气蒸馏法提取蓝布正挥发性成分，用气相色谱－质谱进行分离测定，结合计算机检索技术对分离的化合物进行鉴定，应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对含量；水蒸气蒸馏提取物得率是0．10％，共分离出103种成分，鉴定出40个化学成分，其主要成分为脂肪酸及其甲酯类化合物、萜烯类及其含氧衍生物等，主要有棕榈酸（13．2％）、11，14，17－二十碳三烯酸甲酯（10．4％）、亚油酸（8．6％）、石竹烯氧化物（3．9％）、丁子香酚（3．4％）和反式－植醇（3．2％）等。     

气相色谱-质谱-选择离子监测法测定漱口水中挥发性成分的含量

建立了Listerine漱口水中挥发性成分的GC-MS/SIM定量检测方法。采用HP-5MS 5 Phenyl-Methyl Siloxane(30 m×0.25 mm×0.25 m)弹性石英毛细管柱,80℃~250℃程序升温,以联苯作为内标物,采用GC-MS的全扫描方式(Full Scan)和选择离子检测方式(SIM)对漱口水中桉叶油素、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚进行定性和定量分析。桉叶油素、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚线性范围分别为1.15~276μg/m L(r=0.9979),1.23~299.16μg/m L(r=0.9997),1.47~354μg/m L(r=0.9998),1.24~299.4μg/m L(r=0.9989);检出限(LOD)分别为12.4,12.4,11.5,14.8 ng/m L;平均回收率为92%~109%,RSD为4.1%~5.0%。     

GC-MS法检测生物检材中的白酒和啤酒

用GC-MS法分析白酒和啤酒中的成分,统计出白酒、啤酒的各自特征成分并加以比较。对添加不同量白酒、啤酒及白酒与啤酒混合物的胃内容物进行检验,对饮用不同量白酒、啤酒及白酒与啤酒混合物的人员分别采集血样进行检验,统计并总结出胃内容物及血液中白酒、啤酒的区分检验方法。当生物检材中乙醇含量大于0．3mg／mL时,利用该方法可以区分检材中的白酒和啤酒。     

GC-FPD、GC-MS法分析血液样品中的毒鼠强

采用液-液提取方法及GC—FPD定量、GC—MS定性检测手段，对血液样品中毒鼠强的提取和检测方法进行了研究。时提取毒鼠强的溶剂类型、溶剂用量及质谱分析参数等因素进行了考察，建立了一种回收率高、重现性好、灵敏度佳、干扰少的毒鼠强分析方法。毒鼠强工作曲线的线性范围为0．01-0．2μg／μL，相关系数r=0．9999，空白血液的加标平均回收率为93．6％，测定结果的相对标准偏差为5．27％。该方法满足司法鉴定中生物样品的定性、定量检验要求。     

气相色谱-质谱测定环境样品的质量控制与质量保证

以环境样品分析为例,指出了气相色谱-质谱技术分析测定过程的质量控制的主要因素及措施,并从内标物、替代品、进样系统、色谱柱、质谱运行状态、保留时间、标准曲线、仪器软件系统等方面对如何提高分析过程的准确度进行了讨论。     

粮谷中灭草松残留量检测的GC及GC-MS/MS研究

试验证明GC-ECD及GC-MS／MS两种方法均能用于粮谷中残留除草剂灭草松的测定。GC-MS／MS法可同时进行定性和定量分析,测定结果的可靠性较高。GC-ECD法具有较高的灵敏度,用于定量分析的效果较好。提出一种可与上述两种方法接用的试样预处理方法。10 g试样用甲醇提取其中的测定组分,再用正己烷萃取除去脂肪。用稀盐酸调节水相的酸度至pH≤3, 用二氯甲烷将灭草松萃取至有机相。在45℃减压干燥除去溶剂,所得浓缩的残渣溶于0．2 mL甲醇中并进行甲烷化和纯化(用固相萃取法),所得残留灭草松溶于1 mL正己烷中供GC-ECD或 GC-MS／MS测定。用两种方法进行粮谷试样的分析,测定结果的RSD值依次为2．3％-4．7％和 3．5％-6．7％。用标准加入法测得两方法的回收率依次为77％-98％和80％-102％,方法的检出限为0．01 mg·kg-1。     

GC-MS法分析S-环氧氯丙烷制备过程副产物的组成

利用GC-MS法对Salen催化水解拆分法制备S-环氧氯丙烷过程中所得副产物的组成进行了分析，结果表明，副产物有1，3-二氯-2-丙醇、3-氯-1，2-丙二醇，缩水甘油、1-羟基-2-丙酮、2，3-二氯-1-丙醇及2，3-二氯-1-丙醇乙酸酯等化合物，其中主要的水解副产物为1，3-二氯-2-丙醇和3-氯-1，2-丙二醇。     

色谱在环境/生物样品中铝形态分析中的应用进展

本文评述了环境与生物样品中铝形态的色谱分析方法进展，对不同的方法进行了详尽的比较和讨论。     

大泽山葡萄籽油中脂肪酸成分的GC／MS分析

介绍了用正己烷抽提葡萄籽,然后将油进行皂化,用气相色谱－质谱法测定油中脂肪酸,共检测出１４种脂肪酸,其中亚油酸含量最高,占８６．４８％。     

ASE萃取仪提取氟乙酰胺、毒鼠强的方法研究

使用ASE-200快速溶剂萃取仪萃取中毒样品中的氟乙酰胺、毒鼠强,简化了分析步骤,减少了有机溶剂的用量。氟乙酰胺、毒鼠强回收率分别为90．4％-95．2％、93、2％-97．0％,与传统的方法相比,回收率有了较大的提高。     

多元络合物在生物成分分析中的应用进展

评述了多元络合物在生物成分分析中的应用近况，内容包括用吸光光度、荧光光度、化学发光、瑞利光散射和电化学分析方法，对黄酮类化合物、茶多酚、维生素C、氨基酸、蛋白质、核酸和酶等生物成分的测定与研究，引用文献41篇。