Die Kristallarten RuSi1,5, RuGe1,5 und MnSi∼1,7

Ohne Zusammenfassung     

通过[1,7]钯迁移高选择性合成苯并三唑衍生物

N-取代的苯并三唑广泛应用于有机合成化学,材料科学和医药科学.文献报道的合成N-取代的苯并三唑衍生物的方法有限,而且普遍存在的一个问题是反应的选择性不好,特别是当苯环上存在R1基团时     

4个天然1,7-二芳基庚烷类化合物的合成

合成了4个天然1,7-二芳基庚烷类化合物:1-(4′-羟基-3′-甲氧基苯基)-7-(4″-羟基苯基)-5-羟基-3-庚酮(1),1-(4′-羟基-3′-甲氧基苯基)-7-(4″-羟基苯基)-4-庚烯-3-酮(2),1-(3′,4′-二羟基苯基)-7-(4″-羟基苯基)-5-羟基-3-庚酮(3),1-(3′,4′-二羟基苯基)-7-(4″-羟基苯基)-4-庚烯-3-酮(4).化合物1,2,4为首次合成.     

1,7-二芳基-1,6-庚二炔化合物的合成

1,6-庚二炔是有机合成的重要中间体,我们以Pd Cl2/Cu I为催化剂,NEt3为碱,在四氢呋喃溶剂中实现了二炔与卤代芳烃Sonogashira偶联反应,合成了10个1,7-二芳基-1,6-庚二炔化合物,该方法也适用于二卤芳烃如1,8-二碘萘与末端炔偶联合成1,8-二苯乙炔基萘.所有合成的目标化合物结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS表征.     

合成4-苯甲酰基-1,7-庚二酸二甲酯的方法改进

采用改进方法,苯乙酮与丙烯酸甲酯缩合制得4-苯甲酰基-1,7-庚二酸二甲酯,其结构经1H NMR和MS确证。较适宜的反应条件为:苯乙酮50 mmol,n(丙烯酸甲酯)∶n(苯乙酮)=2.5∶1.0,无水环境下,以甲醇钠为催化剂,于50℃反应24 h,收率12.8%。     

新型大环醚的合成——1,7-N,N′双取代-1,7-二氮-4,10,13-三氧环十五烷的合成

我们曾报道1,10-N,N’-双取代-1,10-二氮-4,7,13,16-四氧环十八烷(1)及1,7-N,N’-双取代-1,7-二氮-4,10-二氧环十二烷(2)二类大环聚醚的合成及其对碱金属离子的络合性能。     

Synthesis of d-glycero-d-manno-heptose 1,7-bisphosphate (HBP) featuring a β-stereoselective bis-phosphorylation

d-glycero-d-manno-Heptose 1,7-bisphosphate (HBP) plays a unique role in bacteriology. We describe in this study a very efficient synthesis of HBP, featuring a highly 6-D-selective construction of the heptose scaffold as well as a double phosphorylation step installing, in a single operation and in a β-stereoselective manner, the 1- and the 7-phosphates.     

Antifertility Agent: Stereoselective Synthesis of Spiro[cyclopropane-1,7′-yuehchukene]

A facile synthesis of 6′β-(indol-3″-yl)-9′- methyl-5′,6′,-6′αβ,7′,8′,10′ αβ-hexahydrospiro[cyclopropane-1,7′-indeno[2,1-b]indole] (2), an analogue of yuehchukene (1), is described.     

9-BBN还原1,7-辛二烯-3-醇的研究

本文报道了用9-BBN与1,7-辛二烯-3-醇进行硼氢化反应的结果。这个反应的区域选择性极低,除生成1-辛烯-3-醇(47％)外,同时还生成了7-辛烯-3-醇(41％)和辛醇-3(12％)。     

1,7-RAMBERG-BÄCKLUND REACTIONS AND OTHER ANOMALOUS REACTIONS OF P-HYDROXYPHENYL α-HALO SULFONES

Abstract

p-Hydroxyphenyl α-halo sulfones are unusual in several respects. For example, p-hydroxyphenyl α-chloroisopropyl sulfone has no α′-H, however, when heated with one equivalent of base it undergoes a 1,7-elimination reaction via a pathway usually associated with the 1,3-elimination step of Ramberg-Bäcklund reactions.     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF (1,7-Dimethyl-1,4,7,10-TETRAAZACYCLODODECANE)(BROMO) COPPER PERCHLO-RATE

<正> The crystal of complex [Cu(C10H24N4)Br]ClO4(C10H24N4 = 1, 7-dimethyl-1, 4, 7, 10-tetraazacyclododecane) belongs to orthorhombic space group Pca21 with a = 27. 545(14), b = 9.335(8), c=13. 104(9)(?), V = 3369(?)3, Z = 8, Dc=1. 740g/cm3, F(000) = 1784, μ(Mo) = 3. 827mm-1. The five-coordinated Cu (II) is in a square-pyramidal environment with Cu(Ⅱ) being 0. 57(0. 01)(?). above the plane containing the four N atoms of the macrocyclic ligand. Weak hydrogen bonds between two complex cations induce the formation of the dimers of the complex cations.     

Synthesis of 1,7-Bis(4-hydroxyphenyl)hepta-4E,6E-dien-3-one

Diarylheptanoids, most of which appearing in the areas of anti-inflammatory, anti-oxidative, super-oxide scavenging and anti-hepatotoxic effects, constitute a distinct group of metabolites of natural plants characterized by two aromatic rings linked by a linear seven aliphatic chain. We have investigated this kind of compounds and made some progress.[1]1,7-Bis(4-hydroxy-phenyl)hepta-4E,6E-dien-3-one (1) was firstly isolated from the seeds of Alpinia blepharocalyx.[2] So far the synthesis of the compound has not been reported yet. Herein, we report the synthesis of compound 1. The synthetic route is outlined in Scheme 1.     

Titanium-catalyzed cyclocodimerization of cyclohepta-1,3,5-triene with spiro[cyclopropane-1,7′-norborna-2,5-diene]

Russian Chemical Bulletin - Titanium complexes-catalyzed codimerization of cyclohepta-1,3,5-triene with spiro[cyclopropane-1,7′-norborna-2,5-diene] affords...     

2,8-二甲基-1,7-二氧杂螺[5,5]十一烷的合成

果蝇 ( Tephritidae)对水果生产有严重的危害 .热带果蝇寿命较长 ,具有很强的迁徙能力和繁殖能力 .因此开展果蝇生物防治和控制措施的相关研究具有重要的意义 [1,2 ] .Baker等 [3]发现性成熟的雌B.dorsalis果蝇 ,性腺分泌物中包含有螺环缩酮化合物 2 ,8-二甲基 - 1 ,7-二氧杂螺 [5 ,5 ]十一烷 ( 1 ) .Bactrocera Latifrons( Hendel)果蝇的雄性腺体分泌物中也存在螺环缩酮 1 [4 ] ,另外在 rove甲虫腹梢分泌物中也分离出 1 [5] ,螺环缩酮不仅作为性信息素组分存在于许多果蝇腺体中 ,而且作为结构单元存在于许多复杂的有强烈生理活性的天然…     

乙酰胆碱酯酶AChE与1,7-二氮杂咔唑抑制剂的作用机理的分子动力学模拟

通过分子对接、分子动力学（MD）模拟以及成键自由能分析方法,从原子水平上模拟研究了3种1,7-二氮杂咔唑衍生物（分别记为M1、M2和M3）与AChE的结合模式及相互作用机理,分析和讨论了研究体系的静电相互作用和范德华相互作用（vdW）。用MM-PBSA方法计算的3种抑制剂与AChE之间的结合自由能与抑制剂的实验生物活性数据（IC₅₀值）相对应。分析结果表明,残基S286与抑制剂之间形成的氢键作用有利于抑制剂与AChE之间的结合。范德华相互作用,尤其是抑制剂与关键残基W279和Y334的作用,对抑制剂与AChE之间的结合自由能有较大的贡献,在区分抑制剂M1（或M2）和M3的生物活性上发挥着重要的作用。     

乙酰胆碱酯酶AChE与1,7-二氮杂咔唑抑制剂的作用机理的分子动力学模拟

通过分子对接、分子动力学(MD)模拟以及成键自由能分析方法,从原子水平上模拟研究了3种1,7-二氮杂咔唑衍生物(分别记为M1、M2和M3)与ACh E的结合模式及相互作用机理,分析和讨论了研究体系的静电相互作用和范德华相互作用(vd W)。用MM-PBSA方法计算的3种抑制剂与ACh E之间的结合自由能与抑制剂的实验生物活性数据(IC50值)相对应。分析结果表明,残基S286与抑制剂之间形成的氢键作用有利于抑制剂与ACh E之间的结合。范德华相互作用,尤其是抑制剂与关键残基W279和Y334的作用,对抑制剂与ACh E之间的结合自由能有较大的贡献,在区分抑制剂M1(或M2)和M3的生物活性上发挥着重要的作用。     

CRYSTAL STRUCTURES OF 1,2-BENZO[2.2]PARACYCLOPHANE AND 1,2-BENZO[2.2]PARACYCLOPHANE-1,7-DIENE

<正> C20H16 (1) Mr = 256.34 and C20H14 (2), Mr = 254.32 are isomorphous, orthorhombic, P212121, Z = 4. For (?), ?a= 7.116(1), b =7.874(2), c = 24.564(4) A, V = 1376.4(3) A3, Dx = 1.237 g cm-3, μ(Mo-K α) =0.65 cm-1 , final R = 0.047 for 1152 observed reflections; for 2, a=6.963(2), b = 7.985(4), c = 24.315(8) A, V = 1351.9(8) A3, Dx = 1.250 g cm-3,μ(Mo-Kα) = 0.66 cm-1 , final R = 0.076 for 886 observed data. Structuralfeatures are similar to those of the parent [2.2]paracyclophane and related derivatives.     

4-氯-1,7-二羟基二氢化茚的合成及意外醚化反应的研究

以对氯苯酚(8)为原料、三乙胺作缚酸剂，与丙烯酰氯反应生成对氯苯酚丙烯 酸酯(7)，7与A1Ck共热155℃，首先发生Fries重排，然后关环得到4-氯-7-羟基二 氢化茚-1-酮(6)，再用NaBHl／CH_3OH或LiAlH_4／THF还原6的羰基得到4-氯-1，7- 二羟基二氢化茚(5)．条件控制不当易产生两个意外的醚化产物4-氯-1-甲氧基-7- 羟基二氢化茚(9)和自身醚化产物10，9的结构经x射线单晶衍射分析确证，并提出 生成10的可能机理为5的醇羟基极易通过分子内催化形成碳正离子、进而与另一分 子5形成自身醚化产物10．因此，还原反应完成后的后处理应避免长时间放置和加 热，以减少醚化产物的生成．化合物5，9，10均为未见文献报道的新化合物．