以哌嗪为模板剂的二维层状硫酸铈[C4N2H12]3[Ce2(SO4)6(H2O)2]·H2O的水热合成与晶体结构表征

以哌嗪为模板剂, 在水热条件下合成了一个新的具有二维拓展骨架结构的稀土硫酸盐[C4N2H12]3[Ce2(SO4)6(H2O)2]·H2O, 并对其进行了结构表征和热分析. 单晶结构解析结果表明, 该化合物晶体属于单斜晶系, P21/c空间群, 晶体学参数a=0.66335(10) nm, b=2.8088(4) nm, c=1.02212(15) nm, β=96.160(2)°, V=1.8935(5) nm3, R1=0.0466, wR2=0.1226. 该化合物由[—Ce—S3—Ce—S1—Ce— S3—Ce—S1—]八元环连接形成二维层状结构, 无机层间通过氢键连接成三维无限结构.     

新型三维结构亚磷酸钒(Ⅲ)[V2(HPO3)3·(H2O)3]·H2O的水热合成与晶体结构

在具有开放骨架结构的过渡金属磷酸盐微孔材料的合成中，钒磷酸盐因在催化和磁学方面具有潜在的性质和特殊结构特征而引起人们的广泛兴趣．近年来，人们正在尝试用假四面体结构的[HPO3]^2-替代四面体结构的[PO4]^3-，因为{HPO3}结构基元同钒原子的连接方式与{PO4}结构基元和钒原子的连接方式具有明显的差别，     

三维亚磷酸铁(H3O)2·[FeⅡ5(HPO3)6]的水热合成与结构表征

于中温水热条件下合成出一种三维亚磷酸铁(H3O)2·[FeⅡ5(HPO3)6], 并对其进行了单晶解析、 热重及磁性等系列表征. 晶体属三方(Trigonal)晶系, P3c1空间群, a=1.026 9(5) nm,  b=1026 9(5) nm,  c=0.929 5(6) nm,  Z=2. 化合物中心铁原子采取略变形八面体构型, 与亚磷酸根假四面体连接形成三维骨架结构, 沿c轴方向有一六元环孔道.     

三维稀土配位聚合物[Ce2(H2btc)(btc)(H2O)2]n的水热合成与晶体结构

含有稀土元素的无机一有机配位聚合物因在光、电、磁及催化等方面具有潜在的应用价值而引起人们的关注．芳香多羧基有机配体在合成配位聚合物和多维超分子研究领域中扮演着重要角色．1，2，4，5-均苯四甲酸(H4btc)由于具有独特的配位能力(btc^4-最多可作为八齿配体)和空间特性，     

[CH3NH3][NH3(CH2)6NH3]H3[P2Mo2W16O62]·H2O的水热合成与表征

首次合成了[CH3NH3][NH3(CH2)6NH3]H3[P2Mo2W16O62]·H2O,通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对合成产物进行了表征,并用TGA-DSC研究了化合物的热稳定性.晶体属单斜晶系,P21/m空间群,a=1.2596(3)nm,b=1.8715(4)nm,c=1.9816(4)nm,α=γ=90°,β=90.16(3)°,V=4.671(2)nm3,Z=2,Mr=4358.66,Dc=3.100g·cm-3,μ=19.978mm-1,F(000)=3792,R=0.0835,Rw=0.2026.结果表明,在晶体结构内形成了0.7364nm×0.8354nm的微孔.     

以哌嗪为模板剂的二维层状硫酸铈[C4N2H12]3[Ce2（S04）6（H2P）2]·H2O的水热合成与晶体结构表征

以哌嗪为模板剂,在水热条件下合成了一个新的具有二维拓展骨架结构的稀土硫酸盐[C4N2H12]3[Ce2（SO4）6（H2O）2]·H2O,并对其进行了结构表征和热分析.单晶结构解析结果表明,该化合物晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶体学参数a=0.66335（10）nm,b=2.8088（4）nm,c=1.02212（15）nm,β=96·160（2）°,V=1·8935（5）nm3R1=0·0466,wR2=0·1226.该化合物由[—Ce—S3—Ce—S1—Ce—S3—Ce—S1—]八元环连接形成二维层状结构,无机层间通过氢键连接成三维无限结构.     

Na6In4[P7O24(OH)5]·4H2O的水热合成与表征

具有开放骨架结构的金属酸盐在作为微孔材料、非线性光学材料、催化剂载体和离子交换剂等方面具有应用前景 [1] .自从报道第一个具有微孔结构的磷酸铝 [2 ]以来 ,许多其它具有开放骨架结构的金属磷酸盐被合成出来 ,它们的性质和潜在的应用研究也备受关注 [3～ 8] .本文采用温和条件下的水热法 ,合成得到了具有螺旋链状结构的磷酸铟钠盐 [Na6 In4 [P7O2 4 ( OH) 5]· 4H2 O,并采用 X射线单晶衍射方法进行结构测定 ,其结构中包含了共顶角的多面体连接成的螺旋链 ,链间的连接形成多面体四元环和八元环 ,3个四元环围成了一个三配位氧为中心…     

新型二维杂金属配位聚合物[La(Hida)Co(ida)2]·0.5H2O的水热合成与表征

采用水热法合成出一种新型二维杂金属配位聚合物[La(Hida)Co(ida)2].0.5H2O(ida=氨基二乙酸),并通过X射线单晶结构分析、红外光谱分析、元素分析、热重分析以及X射线粉末衍射分析对该化合物进行了表征.结构分析数据表明,该化合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=0.97078(19)nm,b=2.4128(5)nm,c=0.85964(17)nm,β=114.91(3),°V=1.8263(6)nm3,Z=4,R=0.0126.该化合物是由一维La-Co杂金属链通过四齿羧酸配体连接形成的新型二维杂金属配位聚合物.     

一种新奇的d-f异双核配合物[Fe(phen)3]2[FeCe(tiron)3]·6H2O的水热合成、晶体结构和磁性

硝酸铁,硝酸铈,邻菲咯啉(phen)和钛铁试剂(Tiron)通过水热方法合成了一种d-f异双核配合物 [Fe(phen)₃]₂[FeCe(tiron)₃]·6H₂O,tiron=C₆H₂O₈S₂。X-射线单晶衍射分析表明,晶体属立方晶系,P2₁3空间群,晶胞参数为：a=2.194 09(4) nm,V=10.562 4(3) nm³,Z=4,F(000)=4 648,R₁=0.045 1,wR₂=0.107 7,S=1.072。在具有C₃对称性的[FeCe(tiron)₃]^6-单元中,Fe(Ⅲ)与6个酚氧配位形成一个反三棱柱配位多面体,Ce(Ⅲ)则与3个桥联的酚氧μ₂-O和3个磺酸基的氧形成另一个与FeO₆共用底面的反三棱柱配位多面体CeO₆。配阳离子通过phen-phen之间的π-π相互作用和与配阴离子间的静电引力等作用组装成一种三角梅状准主/客体型的超分子。在2～300 K温度范围内测试了配合物的变温磁化率,结果表明, Ce(Ⅲ)-Fe(Ⅲ)之间存在典型的反铁磁性相互作用。     

2D层状焦磷酸锰(Ⅱ)[NH4]2[Mn3(P2O7)2(H2O)2]的结构和磁性研究

A two-dimensional layered manganese(Ⅱ) pyrophosphate, [NH₄]₂[Mn₃(P₂O₇)₂(H₂O)₂] (1), has been synthesized hydrothermally. Its structure is determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. Its structure is built up by MnO₆ octahedra and P₂O₇ units, with ammonium NH₄⁺ cations residing in the interlayer regions. The manganese pyrophosphate layer consists of infinite chains of cis and trans edge sharing MnO₆ octahedra linked by P₂O₇ units. Magnetic susceptibility measurements show that this compound exhibits ferrimagnetic-like ordering below 3.2 K. Further study shows that there are two possible superexchange pathways via the oxygen anions in Mn²⁺ ions. Owing to the different bridging modes of O^2-, the competition between ferromagnetic interactions and antiferromagnetic interactions in Mn²⁺ ions results in the ferrimagnetic behavior of 1.     

[C6N2H18]2[Mo5O15(HPO4)2]·H2O的水热合成与结构表征

通过水热法合成了一个新化合物[C6N2H18]2[Mo5O15(HPO4)2]·H2O,并通过IR光谱、ICP、元素分析、差热与热重分析和X射线单晶衍射分析等手段进行了表征.结果表明,晶体属三方晶系,P3(2)21空间群,a=1.1231(1)nm,c=2.2802(5)nm,V=2.4911(7)nm3,Dx=2.835Mg/m3,Z=6,最后的一致性因子R=0.0227,wR=0.0675.阴离子中Mo5O15构成一环状结构,2个HPO4一个连在环的下方,一个连在环的上方,形成类似于“飞碟”状的结构,阳离子为2个质子化的四甲基乙二胺.     

具有八-环开放骨架结构的Ni3(PO4)2·8H2O的水热合成与表征

由于开放骨架结构的金属酸盐具有潜在的应用前景，因此合成具有开放骨架结构的金属磷酸盐一直是研究的热点［1~3］. 自从第一个具有微孔结构的磷酸铝［4］被报道以来，许多其它具有开放骨架结构的金属磷酸盐被合成出来［5~14］. 然而有关磷酸镍研究的报道很少，仅有几个具有开放骨架结构的磷酸镍［15,16］和一些碱金属的磷酸镍［17~19］(大部分是通过固相法合成的). 本文通过水热法合成了一个新的具有层状结构的磷酸镍［Ni3(PO4)2·8H2O］，并通过X射线单晶衍射测定了其结构，其结构中包含共角的多面体连接成的四元环和八元环.     

新型磷-钒-氧层状化合物[H2en]2[H3O]6[Co(H2O)2(VO)8(OH)4(PO4)8]的水热合成与晶体结构

金属磷酸盐材料在吸附、离子交换、离子传导和催化剂方面有潜在的应用前景[1～5]. 近年来, 通过水热反应合成了一些A-V-P-O化合物. 在这些化合物中, A一般为碱金属或有机阳离子, 如层状结构的[H2N(C4H8)2NH2][(VO)4(OH)4(PO4)2][6] 和[H2N(C2H4)3NH2][(VO)8(HPO4)3(PO4)4*(OH)2]*2H2O[6], 一维链状结构的 [H2NCH2CH2NH3(VO)(PO4)][7], 手性双螺旋结构的 [(CH3)2NH2]K4[(VO)10(H2O)2(OH)4(PO4)7]*H2O[8]以及具有三维骨架结构的化合物 [H3N(CH2)3NH3K(VO)3(PO4)3][9], [H3N(CH2)3NH3]2[V(H2O)2(VO)6(OH)2(HPO4)3(PO4)5]*3H2O[10]和[H3N(CH2)2NH3][(VO)3(H2O)2(PO4)2(HPO4)4][11].     

Hydrothermal Synthesis and Structure Characterization of Open-framework Cobalt-tungsten Phosphate[H3NCH2CH2NH3]3[Co3W4P4O28]

A new three-dimensional open-framework cobalt(Ⅱ)-tungsten(Ⅵ) phosphate,[H3NCH2CH2NH3]3·[Co3W4P4O28](1) has been synthesized from the reaction of CoCl2·6H2O,WO3,H3PO4,ethylenediamine and H2O.The title compound was fully characterized by infrared spectroscopy,elemental analysis,magnetic properties,thermogravimetric analysis,XPS and single-crystal X-ray diffraction.The compound crystallized in a tetragonal space group I4(1)/a with a=1.7118(4) nm,c=1.0773(2) nm,V =3.1568(11) nm3,Z =4.     

新的四帽Keggin结构的金属-氧簇合物[NiMo12O40H10{Ni(H2O)3}4]的水热合成与结构表征

多金属氧酸盐 (也称金属 -氧簇 )由于在催化、材料及医药等领域的应用日益广泛而备受关注 .近年来 ,一些新颖的非经典结构的化合物不断被合成出来 .如带二帽的 Keggin结构化合物 [V15O4 2 ]9- [1] ,[PV14 O4 2 ]9- [2 ] ,[As V14 O4 2 ]9- [3 ] ,[{ Mo8V7O4 2 } 2 ]14 - [4 ] ,     

新型化合物[Ni(en)3]2[Ni(en)2(H2O)2][As6V15O42]·4H2O晶体的水热合成与表征

金属氧酸盐因其在医药临床、工业催化、功能材料等方面的广泛应用而引起人们的关注[1～6], 其中, 有关钒化学的研究一直很活跃, 钒具有与钼、钨明显不同的结构特性, 钒可以采取VO4, VO5和VO6方式配位, 同时, 钒的价态可以是+3, +4和+5价. 由于钒可采取多种配位方式及多种价态, 与钼酸盐和钨酸盐相比, 钒酸盐更具有结构柔顺性, 同时易形成低价或混合价态物种.在以往的文献中, 有关P-V-O体系多金属氧酸盐的水热合成的研究已有大量的报道[7], 在常规溶液合成中, 人们已对As-V-O体系进行了相对深入的研究, 而有关水热合成的研究报道却很少, 已见报道的砷钒化合物有K6*6H2O[8,9], 4-[10], 6-[11](X=SO2-3, SO2-4, H2O). 为了探究水热条件下As-V-O体系的反应特性, 我们开展了这方面的研究工作, 并取得了突破性进展. 本文采用中温水热技术合成了含有机基团的砷矾超分子化合物2**4H2O, 探讨这类化合物的非线性光学性质、催化性质及其它功能特性将是一个非常有意义的研究领域.     

磷酸锡盐的水热合成及其表征

用水热合成出系列化合物ＭＳｎ２（ＰＯ４）３（Ｍ＝Ｎａ，Ｋ，ＮＨ４），该化合物具有ＮＡＳＩＣＯＮ型三维骨架结构，测得其晶胞参数为：（１）ＮａＳｎ２（ＰＯ４）３，ａ＝０．８５２６９２）ｎｍ，ｃ＝２．２４７（４）ｎｍ；（２）ＫＳｎ２（ＰＯ４）３，ａ＝０．８３６６（１）ｎｍ，ｃ＝２．３５６（４）ｎｍ；（３）ＮＨ４Ｓｎ２（ＰＯ４）３，ａ＝０＼８３３０（１）ｎｍ，ｃ＝２＼３９０（５）ｎｍ．热分析结果表明，在较     

Hybrid Inorganic‐Organic Frameworks: Synthesis and Crystal Structures of RbFe(SO4)(C2O4)0.5·H2O and CsM(SO4)(C2O4)0.5·H2O (M = Mn,Fe)

Three new alkali metal transition metal sulfate‐oxalates, RbFe(SO₄)(C₂O₄)_0.5 · H₂O and CsM(SO₄)(C₂O₄)_0.5 · H₂O (M = Mn, Fe) were prepared through hydrothermal reactions and characterized by single‐crystal X‐ray diffraction, solid state UV/Vis/NIR diffuse reflectance spectroscopy, infrared spectra, thermogravimetric analysis, and powder X‐ray diffraction. The title compounds all crystallize in the monoclinic space group P2₁/c (no. 14) with lattice parameters: a = 7.9193(5), b = 9.4907(6), c = 8.8090(6) Å, β = 95.180(2)°, Z = 4 for RbFe(SO₄)(C₂O₄)_0.5 · H₂O; a = 8.0654(11), b = 9.6103(13), c = 9.2189(13) Å, β = 94.564(4)°, Z = 4 for CsMn(SO₄)(C₂O₄)_0.5 · H₂O; and a = 7.9377(3), b = 9.5757(4), c = 9.1474(4) Å, β = 96.1040(10)°, Z = 4 for CsFe(SO₄)(C₂O₄)_0.5 · H₂O. All compounds exhibit three‐dimensional frameworks composed of [MO₆] octahedra, [SO₄]^2– tetrahedra, and [C₂O₄]^2– anions. The alkali cations are located in one‐dimensional tunnels.