电感耦合等离子体原子发射光谱法高纯三甲基镓中的痕量杂质

对电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法测定高纯三甲基镓（９９．９９９９Ｔ,相对于金属镓的含量）中Ｃu、Ｆe、Ｓi、Ｚn等３１种痕量杂质元素的含量进行了研究,考察了基体元素镓对杂质元素的光谱和非光谱干扰以及基体浓度对杂质元素谱线信噪比和检出限的影响在优化的实验条件下,获得了满意的结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定储氢合金中镍镧锰铝钴镨钕铈

对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定储氢合金中8项元素(镍,镧,锰,铝,钴,镨,钕及铈)的分析条件(包括试样溶液的酸度,基体元素的干扰及其消除和分析谱线的选择等)作了研究和优化。在制备校正曲线时采用基体匹配法消除了基体干扰。应用所提出的方法测定了实样中8项元素,测定结果的相对标准偏差值在0.25%~0.71%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯铝中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti

建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯铝中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti的方法。详细讨论了基体元素和共存元素对分析元素的光谱干扰,以及盐酸用量的影响;选择了合适的分析谱线,同时得出了各元素的检出限。证明用基体匹配的方法在Fe 259.940nm、Cu 327.396nm、Mg279.079nm、Zn 213.856nm、Ti 334.941nm处可准确、可靠地测定高纯铝中含量范围在0.001%~0.01%的Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素。     

基体匹配–电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新型抗菌不锈钢中镓

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含镓抗菌不锈钢中镓含量的方法.样品用盐酸和硝酸溶解,在优化的仪器条件下,选择417.206 nm作为分析谱线.采用基体匹配法绘制工作曲线,用以消除基体铁的基体效应;采用铁基体为校准空白,用以消除铁基体的光谱干扰.标准工作溶液中镓光谱强度与基体空白溶液中镓光谱强度之差与镓的质量分数在...     

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定精铋中10种杂质元素

试验采用电感耦合等离子体发射光谱法测定精铋中Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Ti、Zn十种杂质元素,样品用优级纯硝酸溶解,往60℃左右的溶液中,滴加氨水(1+1),控制pH值在3.0~4.0。考察了温度、酸度、沉降时间对铋的去除率和对检测结果的影响。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰、峰形对称、灵敏度适中的谱线作为分析线Cd 228.802nm、Co 237.862nm、Cu 324.754nm、Fe 259.940nm、Mg 279.553nm、Mn 257.610nm、Ni 231.604nm、Pb 182.205nm、Ti 323.452nm、Zn 213.856nm。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.9997,方法中各元素检出限为0.002μg/g~0.253μg/g。?按照实验方法测定精铋实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为2.5%~9.8%,加标回收率为95.0%~102.2%,满足检测要求。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑、铋

样品经盐酸-硝酸(3+1)溶液溶解,高氯酸冒烟后,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑和铋的含量。研究了介质的酸度、硼氢化钾的浓度对3种元素信号强度的影响,并考察了其他元素对3元素测量的化学干扰。选择波长为189.042,217.58,223.06nm的3条谱线依次作为测定砷、锑和铋的分析线。砷、锑和铋的检出限(3s/k)分别为0.48,3.5,2.0μg.L-1。应用此法测定2个标准样品(GSBH40064-93和BH4265)中3种元素的含量,测定值与标准值相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中3种杂质元素的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中硅、铝及铜3种杂质元素的含量。选择盐酸(1+1)溶液10mL溶解试样(0.1g),以克服合金的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定上述3种元素的分析谱线依次为251.611,237.313,224.700nm。用0.1g高纯镁及与试样中含钕量近似的钕标准溶液作为基体,加入一定量的硅、铝和铜的标准溶液后,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL。按所选仪器工作条件进行光谱测定,并制作各元素的工作曲线。硅、铝、铜的检出限(3s)依次为0.006,0.002,0.01mg·L-1。对2个样品中的3种元素各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于3.7%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.0%~108%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中锆

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中锆元素的含量。采用盐酸-氢氟酸-硝酸溶解钛合金样品,选择357.247 nm为锆的分析谱线,通过基体匹配法消除基体钛的干扰,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中锆的含量。锆的质量分数在0%~0.4%范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,定量下限为0.21%。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=11),样品加标回收率为99.0%~102.7%。该方法快速、准确,能够满足实际生产中钛合金样品的测定要求。     

微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定PtRh–10合金中微量金和铁

建立微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定PtRh–10合金中微量金和铁的方法.以王水为消解剂,用微波消解仪对样品进行快速消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,分析线为Au 267.594 nm、Fe 259.940 nm.金和铁元素的质量浓度在0～2.0μg/mL范围内与信号强度呈良好的线性关系,相关系数为...     

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定精铋中10种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定精铋中Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Ti、Zn等十种杂质元素,样品用优级纯硝酸溶解,往60℃左右的溶液中,滴加氨水(1+1),控制pH值在3.0～4.0.考察了温度、酸度、沉降时间对铋的去除率和对检测结果的影响.根据分析线的选择原则,结合待测元素...     

ICP-AES法测定金合金首饰中铱元素分析谱线研究

采用电感藕合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对金基体溶液中的Ir进行测试,分析讨论了国家标准GB/T21198.4-2007和美国热电Thermo IRIS Intrepid II型ICP光谱仪推荐的几种Ir谱线在金基体中的干扰问题.综合谱线强度、灵敏度、标准曲线相关系数、光强值、干扰谱线位置等因素,确定212.681 nm是该型ICP光谱仪测定金首饰中Ir元素的最佳谱线.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定水泥熟料中铬的干扰研究

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定重金属时常面临干扰问题。为提高ICP-OES测定水泥熟料中铬的准确度,研究选取了Cr205.560、Cr267.716和Cr283.563三条谱线,根据水泥熟料中主量元素（铁、铝、钙和镁）含量,设计不同浓度单元素干扰试验,结果表明：铁对Cr283.563谱线测定有较大的正干扰,钙对三条谱线均有较大的负干扰,两者导致的相对误差（RE）均在±10%以上,其他一般为负干扰,RE在±10%以内。进一步线性回归分析发现,除铝外,其他干扰元素的干扰大小与浓度呈强线性相关性。通过多元素复合干扰试验发现干扰导致的RE约为-18%~11%,同单元素干扰加和结果比较,两者相差约为8%~10%。实际样品检测结果表明实际干扰同多元素复合干扰试验基本相同,Cr283.563谱线测定结果误差可能更小,三条谱线的实际样品加标回收率大致相当,约为80%,经回收率修正,Cr205.560和Cr267.716谱线结果满意,而Cr283.563谱线误差较大。以多元素复合干扰试验溶液作为基体,采用基体匹配法测定可基本消除干扰影响。以钙溶液作为基体的简化基体匹配法同样有效,但仅可选用Cr205.560和Cr267.716谱线。本研究从实际干扰问题出发,通过系统分析问题,找到干扰的原因,并据此提出消除干扰方法,提高了测定铬的准确度,也为检测人员解决相关干扰问题提供借鉴。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铈矿中微量的砷、锑

采用过氧化钠熔融试样，用盐酸调节试液酸度，对电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP－AES）法同时测定铈矿中微量砷和锑进行了研究，考察了铈基体及共存元素，试液酸度及介质等因素对砷和锑的光谱和非光谱影响。     

ICP–AES法测定锑铍芯块中铅、铁、锰和镁

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)测定锑铍芯块中铅、铁、锰和镁杂质元素的方法。对溶液酸度的选择、光谱和基体干扰等进行了试验和讨论,在优化仪器工作参数的条件下,通过基体匹配,有效消除了基体干扰的影响。铅、铁、锰、镁的质量浓度在0.05~10.0μg/mL范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999。铅、铁、锰、镁的检出限在0.5~5.3μg/L之间,测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.9%(n=7),加标回收率为92%~106%。电感耦合等离子体原子发射光谱法与原子吸收光谱法对照,测定结果相符合。该方法准确可靠,可用于锑铍芯块中铅、铁、锰和镁杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定固体废物浸出液与消解液中六价铬

本法建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定固体废物中Cr(Ⅵ)的测定方法。将HJ/T299—2007硝酸硫酸法浸提的浸出液,用聚氯化铝絮凝剂将Cr(Ⅲ)沉淀除去,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cr(Ⅵ)。同时,将HJ 687—2014碱消解/原子吸收法测定Cr(Ⅵ)总量也采用电感耦合等离子体发射光谱法测定。研究了聚氯化铝的用量、仪器工作条件、共存离子的干扰等因素。结果表明,ICP—AES法的检测线低、线性范围宽、线性相关系数为0.9996,方法的精密度为0.58﹪～3.75﹪,回收率为90﹪～114﹪,避免了溶液基体颜色的干扰,适合皮革固体废物浸出液和碱消解液中Cr(Ⅵ)含量的测定。     

基于电感耦合等离子体高纯镁基氧化物中共存元素光谱特征

研究高纯镁基氧化物中共存元素在电感耦合等离子体焰中光谱特征及规律。通过试验研究了含镁基体和不含镁基体条件下,钾、钠、钙、铅、铁、镉、硼、硫、硅、铝、锰11种元素的分析谱线、高频发生器功率、垂直观测高度、雾化器流量在电感耦合等离子体焰中的光谱特征,优选了产生最大信背比的光谱参数。模拟高纯系列镁基氧化物基体,进行共存元素与背景发射光谱特征的研究,为建立高纯镁基氧化物中痕量杂质元素的检测方法奠定了基础。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁中硅和磷

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁中硅、磷的含量。选择178.242nm和251.611nm作为磷、硅的分析谱线,可消除谱线的重叠干扰。使用与分析样品基体相接近的标准样品和相同的测定条件,可克服物理干扰,并比较了酸、碱熔样方式对待测元素的影响。本法已应用于铝锰铁样品中硅、磷的测定,对照试验测定结果的相对标准偏差(n=6)不大于7.0%。     

多谱拟合(MSF)-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钼精矿中的磷

受钼精矿基体中铜、钼元素的干扰,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)无法直接用于磷(213.617nm)的检测。考察了钼和铜谱线对磷(213.617nm)测定的影响,应用ICP-OES多谱拟合(MSF)法消除铜(213.599nm)、钼(213.606nm)的光谱干扰,建立了适合钼精矿中磷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中磷的加标回收率为96.2%~103.7%,RSD为2.6%~6.0%。实验证明,多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼精矿中磷的方法是一种较为理想的分析方法,适合钼精矿中磷的测量范围为0.0010%~1%。     

端视ICP-AES中用铟内标校正钠基体干扰的研究

端视电感耦合等离子体原子发射光谱中易电离元素引起的非光谱干扰,常使分析结果产生偏差。本文就不同浓度钠基体对分析谱线产生的干扰进行了试验和研究,并用铟作为内标元素来补偿钠基体的干扰。得出选择用几个内标元素和多条内标谱线时可以校正钠基体的干扰。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的汞

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中汞的含量。采用王水密闭消解溶矿,汞的元素谱线为194.168 nm,功率为1.1 kW,等离子体气流量为15.0 L/min,辅助气流量为0.2 L/min,雾化气流量为0.8 L/min,溶液提升量为1.6 mL/min,轴向观测高度为15 mm,以电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中汞。汞的质量浓度在0.05～20.0 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为1.25μg/g。测定结果的相对标准偏差小于5%(n=5),样品加标回收率为96%～106%。该方法操作简单快速,准确可靠,适用于硫化物矿中较高含量汞的测定。