原子吸收氢化物法直接测定加硒碘盐中硒

在卫生检测中,硒的测定有石墨炉法、荧光法等方法。用石墨炉法测定硒含量的过程中,硒易挥发,影响测定结果;荧光法虽是经典方法,但操作较烦琐,且2,3—二氨基萘是致癌物,污染环境。本文建立的原子吸收氢化物法简便、快速,灵敏度和准确度高,精密度好,取得了满意的结果。 1 试验部分 1.1 仪器与工作条件、试剂 日本岛津AA—6701型原子吸收分光光度计,带HVG—1氢化物发生器,COMPAQ486微机工作站,Laser Jet 5L打印机,硒空心阴极灯。 根据试验选择和仪器编程,选定的试验条件为:波长196.0nm,光谱通带宽0.5nm,燃烧器高度16mm,灯电流23mA,转速30r·min~(-1),盐酸浓度5mol·L~(-1),NaBH_4浓度4g·L~(-1),积分时间8s,以峰高吸光度定量,氘灯扣除背景。     

不同质量浓度亚硒酸钠对豌豆芽苗菜生长及硒含量的影响

调查了不同质量浓度亚硒酸钠喷施对豌豆芽苗菜生长的影响及植物体硒富集情况。结果 表明,对苗长2．5cm、5．0cm的豌豆芽苗菜两次喷施,处理质量浓度高于150mg／L,豌豆苗芽长、芽干质量和鲜质量、根长、根鲜质量及产量均有大幅度下降。豌豆芽苗菜中大分子结合硒和全硒含量均随外源硒的质量浓度升高而增加,但明显低于全硒的增加趋势;150mg/L处理的硒吸收利用率出现明显下降。     

氢化物电热原子吸收法测定人血清中的硒

应用氢化物电热原子化装置测定了血清中的硒。采用这种技术可减少试样的基体干扰，提高分析灵敏度，而且具有良好的线性关系。方法测定灵敏度为１．２μｇ／Ｌ（１％吸收），检出限０．４μｇ／Ｌ变异系数６．３％，具有血量少、成本低、方法简便、精度好等优点。     

石墨炉原子吸收法直接测定水中硒

硒是人体必需的营养元素,可抑制癌肿瘤和心血管疾病的发生。体内硒含量过低能引起营养不良,导致心肌病变;过高则引起硒中毒。 硒作为重要的生物微量元素近十几年开始被研究。硒不仅被看成是生物体内所必要的微量元素之一,而且是目前已知微量元素中较重要的一种。近年来已证明硒是机体氧化还原系统中谷胱甘肽过氧化酶的活性元素。     

饲料中含硒量的差异对动物体内硒含量的影响

用原子吸收分光光度法测定了普通饲料、低 硒饲料之间的硒含量的差别以及在这两种条件饲养下长大的大鼠血硒含量。结果表明,饲料中硒含量的差异对动物体内硒含量具有较大影响。     

不同硒制剂对白血病细胞系体外生长的抑制作用

观察了４种不同硒制剂对白血病细胞系体外生长的抑制作用．结果表明．各种硒制剂对Ｕ９３７和Ｋ５６２白血病细胞的生长和增殖均有不同程度的抑制作用．其抑制作用随药物浓度的增加而增强，其半数抑制浓度（ＩＣ５０）的顺序为：硒代二半胱氨酸＜亚硒酸钠＜硒蛋氨酸＜硒胱氨酸．     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒。样品经硝酸和高氯酸消解,在盐酸(5+95)溶液中,加入溶于50g·L~(-1)氢氧化钠溶液的20g·L~(-1)硼氢化钾溶液,使其与溶液中砷及硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量依次为800mL·min~(-1),600mL·min~(-1),屏蔽气的流量均为1000mL·min~(-1)。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂。于仪器中引入试样溶液0.5mL,按选定的工作条件操作。砷及硒的质量浓度分别在0.04～0.40,1.00～10.0μg·L~(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)砷为0.017μg·L~(-1),硒为0.314μg·L~(-1)。分别加入两元素的标准溶液作回收试验,测得砷和硒的回收率分别在95.3%～104.4%和94.7%～105.2%之间。     

A Study of Two Atomic Absorption Methods for the Determination of Sub-Microgram Amounts of Arsenic and Selenium

Abstract

Two atomic absorption accessory units were studied for the determination of arsenic and selenium in waters. One involves a flame mode while the other a flameless mode. Each was analyzed for requirements in speed per analyses, sample sizes required, potential interferences, coefficients of variation, and in overall ease in use.

Although the flameless mode could determine lower levels of arsenic and selenium than the flame mode, it was hampered by some severe interferences. Advantages of these accessories in their use over conventional wet chemical methods included: speed per analysis, elimination of time-consuming concentration steps, and elimination of using fragile equipment and noxious solvents.     

土壤粒级和酸度对硒吸附固定的影响

用砖红壤样品和亚硒酸钠进行实验,结果表明,土壤粒级和酸度对硒的吸附固定有明显影响,土样粒径越小和酸度增加,对硒的固定作用加强。〉１ｍｍ粒级对硒几乎没有固定能力,〈１．０ｍｍ粒级固定作用显著增大。当ｐＨ２￣３时,粘土矿物（经电镜和Ｘ射线监定绝大多数为高岭石）固定硒的量最大,当ｐＨ〉３时,固定硒的量随ＰＨ值的增加而逐步降低,至ｐＨ６￣８时,固定能力变化不明显。     

Factors Affecting Selenium Atomization Efficiency in Graphite Furnace Atomic Absorption

Abstract

The effect of graphite furnace surface treatment, and the addition of “matrix modifiers” such as nickel or lanthanum on the observed selenium atomization siqnal in electrotherval atomic absorption analysis has been investiqated. The results indicate that the removal of signal depression caused by the addition of metal solution to analyte solution is not simply a devolatilization of the selenium. The effect appears to be a modification of the graphite surface which leads to more efficient atom formation. The role of the surface was investigated monitoring the atomic absorption signal generated from graphite furnaces which were untreated, pyrolytic graphite-coated, zirconium-or tantalum-coated, and metal-coated followed by pyrolytic graphite coating. The dependence of the analyte signal on the concentration of added metal was investigated for these surfaces. The optimum results obtained were the metal-coated/pyrolytic graphite-coated cuvettes. These cuvettes showed reduced effect of “matrix modifier,” suggesting that the surface treatment can replace the “matrix modifer,” Surface chemistry consistent with the atomic absorption observations and surface analysis data is presented.     

蒜油中几种有机多硫化合物质谱的研究

本文给出了大蒜挥发油中五种有机硫化合物的质谱图,通过质谱图解析,确定它们分别是1,2,3,4-四硫代环庚烷,1,2,3,4,5-五硫代环辛烷,二烯丙基四硫醚,二丙烯基四硫醚,5-烯丙基-1,2,3,4-四硫代环庚烷。     

大蒜中抗坏血酸的半微分伏安法测定

将工作电极直接插入大蒜瓣中，采用半微分伏安法研究了抗坏血酸的测定方法。用微铂盘电极（直径３００ μｍ）作为工作电极，在ｐＨ６.８的磷酸氢二钠－柠檬酸介质中，抗坏血酸在７.０×１０－２～３.２×１０２ｍｇ／Ｌ范围内与半微分伏安曲线阳极峰的峰高呈线性关系，其最低检出浓度为４．０×１０－２ｍｇ／Ｌ。利用ｔ检验和Ｆ检验法，将所研究方法与溶液中的标准加入法相比，对相同样品的测定结果无显著性差异。     

超临界CO_2萃取-分子蒸馏对大蒜化学成分的提取与分离

采用超临界CO2流体萃取技术和分子蒸馏对大蒜化学成分进行萃取与分离，用气相色谱－质谱联用技术测定其化学成分；从超临界CO2萃取物中鉴定出16种成分，经分子蒸馏后，得到4种主要成分：二烯丙基二硫、3－乙烯基－1，2－二硫代环己－5－烯、2－乙烯基－1，3－二硫代环己－5－烯及二烯丙基三硫。     

天然大蒜精油对人体的排铅作用

本文探讨了天然大蒜精油的排铅功能。研究中采用石墨炉原子吸收光谱法分析测定志愿者血液中铅含量,检测方法按照国家卫生标准(WS/T20-1996)进行,其线性回归方程为:A=0.00158+0.00152c,相关系数为r=0.9997,并采用国家标准物质(GBW09139)进行验证,结果符合要求。志愿者服用大蒜精油胶囊4周后,68.7%参试人员排铅率达50%以上,21.9%参试人员排铅率为25%~50%。该研究验证了天然大蒜精油具有显著的排铅功能,作为一种安全的食源性添加剂,可帮助人们通过正常的食物摄取降低乃至消除铅中毒的潜在风险。     

高效液相色谱法测定大蒜及其制品中的大蒜素

采用人工合成的大蒜素做为标准品，建立了高效液相色谱法直接测定大蒜及其制品中的大蒜素含量的方法。使用Ｓｐｈｃｒｉｓｏｂ　ＯＤＳ２色谱柱，流动相为甲醇＋水＝６０＋４０，检测波长２５４ｎｍ，进样体积２５μＬ。大蒜素最小检测量为 ２．０ ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差为２．８％，回收率为９０．４％～１０３．０％，线性范围为 ０～１２０ｍｇ／Ｌ     

大蒜挥发油组分的质谱研究

本文介绍采用水蒸汽蒸馏的方法,从大蒜中提取出一种浅黄色的挥发油。用毛细管气相色谱-质谱联用技术,发现了挥发油中至少含有15种以上个组分。根据这些组分的质谱特征,定性识别了其中10种成分,它们都是有机硫化合物,文中给出了这些化合物的质谱图和结构式,讨论了其中二种物质的质谱裂解规律。