丁酸氯维地平降解杂质的合成

以4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸(2-氰基乙基)（甲基）酯(5)为起始原料,合成了丁酸氯维地平的5种降解杂质：4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸单甲酯(A), 4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3-吡啶羧酸甲酯(B), 4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸单甲酯(C), 4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸（丁酰氧基甲基）（甲基）酯(D)和4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-3-吡啶羧酸甲酯(E)。其中A由5水解制得;B由A脱羧制得;C由5氧化后再经水解制得;D由C和丁酸氯甲酯缩合制得;E由C脱羧制得,化合物结构经¹H NMR和MS（ESI）确证。     

反相高效液相色谱法同时测定水样中辛硫磷和氯菊酯

采用AgilentSBC8(5μm,4.6mmi.d.×150mm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相进行分离,二极管阵列检测器(PDA)在210nm波长处检测,建立了反相高效液相色谱法同时测定辛硫磷和氯菊酯的分析方法。辛硫磷和氯菊酯的线性范围分别为0.1～10μg mL和0.02～10μg mL,检出限分别为0 05和0.01μg mL,实际水样的加标回收率为90.3%和95.3%,相对标准偏差为1.3%和3.2%(n=7)。     

高效液相色谱法同时测定纺织品中10种酚类化合物

建立了高效液相色谱法同时测定纺织品中五氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、邻苯基苯酚、间羟基联苯、2-萘酚、对硝基苯酚10种酚类化合物的检测方法。纺织品中的酚类化合物经甲醇超声提取、浓缩后,以ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,乙腈和0.01 mol/L磷酸溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在220 nm和310 nm波长下进行高效液相色谱检测,紫外光谱库确证,外标法定量。10种酚类化合物在0.3～37 mg/L浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1～0.999 5;以不低于3倍的信噪比计算10种酚类化合物的检出限(LOD)为0.003 0～0.041 1 mg/kg;定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.010 0～0.1370 mg/kg。棉、麻、毛3种纺织品基质在3个不同加标水平的回收率为81%～105%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%～8.5%。该方法能同时完成10种酚类化合物的确证和分析,可用于纺织品中酚类化合物残留的检测分析。     

反相高效液相色谱法同时测定植物油中四种生育酚

建立了反相液相色谱法同时测定植物油中4种生育酚的方法。样品用甲醇超声提取,离心后取上清液氮吹至干,甲醇定容后过有机相滤膜,反相C30柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm)分离,甲醇-水-叔丁基甲醚(60∶15∶25)作流动相等度洗脱,荧光检测(λex=290 nm,λem=340 nm)。结果表明,4种生育酚的质量浓度在0.050～100.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)大于0.999。在加标水平为0.50、50.0、500.0 mg/kg时,4种生育酚的平均加标回收率为81.3%～93.2%,相对标准偏差(RSD)小于6%,α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚及δ-生育酚的方法检出限(LOD)分别为0.10、0.05、0.05、0.02mg/kg。方法准确、灵敏、可靠,可应用于实际样品的分析。     

高效液相色谱法测定尼群地平中3种杂质

建立高效液相色谱法同时测定尼群地平原料中杂质A、B、C含量的分析方法.采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent ZORBOX Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈–四氢呋喃–水(体积比为20:24:56)为流动相,等度洗脱,流量为1 mL/min,柱温为40℃,检测波长...     

反相高效液相色谱法测定绿麦隆

反相高效液相色谱法测定绿麦隆王以燕,孙绮丽,张百臻（农业部农药检定所,国家农药质量监督检测中心北京１０００２６）１前言绿麦隆（ｃｈｌｏｒｏｔｏｌｕｒｏｎ）是一取代脲类麦田除草剂,它具有选择性内吸传导作用,目前是我国广泛使用的除草剂之一。绿麦隆分析方法...     

反相高效液相色谱法同时测定四种氟喹诺酮类药物

在ＳＨＩＭ－ＰＡＣＫ ＣＬＣ－ＯＤＳ柱上,以甲醇与０．０５ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸＋０．０１ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵（ＰＨ４．５）（Ｖ甲醇：Ｖ柠檬酸＋醋酸铵＝２５：７５）的混合溶液为流动相,要用反相高效相色谱法分离了测定了四种氟喹诺酮类药物;环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星,线必不丙沙星和氧氟沙星１０～１００μｇ／ｍＬ,诺氟沙星和依诺沙星２～８０μｇ／ｍｌ,相关系数ｒ〉０．９９９５,检出限分别为环丙沙星和依     

反相高效液相色谱法测定碘

建立了碘的反相高效液相色谱测定方法。色谱条件为：Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ柱；流动相为甲醇－水（２０：８０）；流速为１ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长为２９０ｎｍ。本方法的线性范围为０．１０￣１０ｍｇ／Ｌ；相对标准偏差为１．１％￣１．４％；加标回收率为９７％￣１０１％。所建立的方法已用于医用碘酒的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定决明子中芦蔡大黄素和大黄素

用反相高效液相色谱法分离并测定了决明子中芦蔡大黄素和大黄素，建立了该中药中芦蔡大黄素，大黄素分离，测定的色谱方法。色谱条件：ＯＤＳ柱，甲醇－水为流动相，检测波长２２３ｎｍ。本研究为决明子的质量评价提供了科学依据。     

反相高效液相色谱法测定尿中对氨基苯酚

In this paper, p-aminophenol in urine was separated from its matrix and determined bv RP-HPLC witha fast column of Spherisorb C(18), 3μm, 50×4.6mm i.d.and mobile ohase of MeOH: H2O: H3PO4(22: 78:0.1, V/V/V). The sample was previously undergone hydrolysis,extraction and filtration through 0. 22μm membrane.     

Development and Validation of a High Performance Liquid Chromatographic Method for the Determination of Voriconazole Content in Tablets

This paper describes the validation of an isocratic HPLC method for the assay of voriconazole in tablets. The method employs a Merck LiChrospher^? 100 RP-8 (125 × 4.6 mm I.D., 5 μm particle size) column, with a mobile phase of methanol : triethylamine solutions 0.6 %, pH 6.0 (50:50, v/v) and UV detection at 255 nm. A linear response (r > 0.9999) was observed in the range of 20.0–100.0 μg mL⁻¹. The method showed good recoveries (average 100.4%) and the relative standard deviation intra and inter-day were ≤ 1.0 %. Validation parameters as specificity and robustness were also determined. The method can be used for both quality control assay of voriconazole in tablets and for stability studies as the method separates voriconazole from its degradation products and tablet excipients.     

高效液相色谱法测定氟白普洛芬

氟白普洛芬(FB)为一具有光敏感特性的非类固醇抗发炎药物(NSAID s)。当将氟白普洛芬的甲醇溶液以低压汞灯照射,可观察到氟白普洛芬有3种光解产物的产生。建立了一种灵敏度高、准确的、稳定的高效液相色谱分析法(HPLC),并藉此观察氟白普洛芬的光解反应。日内、日间实验的相对标准偏差(RSD)值皆可低于1.1%和1.7%,回收率在98.2%~102.0%之间。结果显示,HPLC分析方法具有良好的选择性和专一性。氟白普洛芬的光解反应在不同醇性溶剂中并无显著的差异。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中10种苯二胺衍生物

建立了高效液相色谱法同时测定染发剂中10种苯二胺衍生物的分析方法。采用Discovery RP-Amide C16柱(250×4.6mm,5μm),以25mmol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.0,含0.1%的辛烷磺酸钠)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长250nm和280nm。各组分的线性范围为0.1~400mg/L,相关系数r为0.9992~0.9999,检出限为18~113mg/kg,定量限为42~373mg/kg,相对标准偏差(RSD)10%,加标回收率为86%~115%。该方法具有简便、快速、准确等特点,基本满足实际样品的分析要求。     

聚硅氧烷涂敷的反相高效液相色谱固定相

用甲基乙烯基聚硅氧烷涂敷于硅烷化的微粒硅胶上，制备出一种新型的涂敷型反相高效液相色谱固定相。该固定相对极性、非极性和碱性化合物均有良好的分离能力，峰对称性好。对其恶性循环 了考察，连续使用三个月后，固定相的碳量和色谱性能仍保持不变。     

高效液相色谱-电化学阵列检测器检测10种磺胺药物在鸡肉中的残留

建立了一步有机溶剂提取、HPLC分离、多孔石墨电极阵列检测器检测10种磺胺类药物在鸡肉中残留量的方法。采用乙腈-氯仿混合液(乙腈：氯仿=10：1)提取，10种磺胺药物的提取收率均大于50％；研究了磺胺类药物在多孔石墨电极上的氧化还原特征，确定检测电势为455，560，630，670和710mV；优化了HPLC分离条件，Hypersil BDS C-18色谱柱，pH5、30mmoL／L磷酸二氢钠、8．5％-37．5％乙腈(V/V)线性梯度洗脱，40min内实现10种磺胺药物的基线分离，鸡肉中提取的杂质不干扰样品分离；方法的检出限(S/N=3)为磺胺二甲异喔唑(SIA)40μg／kg及磺胺(SA)、磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺甲基嘧啶(SMR)、磺胺二甲基嘧啶(SMZ)、磺胺吡啶(SPD)、磺胺噻唑(STZ)、磺胺甲噻二唑(SMTZ)、磺胺氯哒嗪(SCP)和磺胺甲基异喔唑(SMX)等分别为20μg／kg，在0．1—2．0mg/L浓度范围内各磺胺类药物与其响应信号呈现良好的线性关系，相关系数(r)均大于0．9978；电极再生方法简单，可实现在线清洗，适用于食用畜禽产品中磺胺类药物残留量的分析。     

氢氧化钡水解HPLC法测定碘化酪蛋白中甲状腺素的含量

建立了碘化酪蛋白中甲状腺素 (T4)的氢氧化钡水解HPLC测定方法。实验发现 ,每毫升碘化酪蛋白溶液加入0.5～1.0g的八水合氢氧化钡 ,110℃水解8～12h ,控制用硫酸沉淀钡离子后的pH12～13,碘化酪蛋白释放的甲状腺素达到相对最高稳定得率。使用WatersSymmetryShieldTMRP18色谱柱 (5μm ,3.9mm×150mm) ,乙腈 (B ,0.1 %的甲酸 )和水 (A ,0.1%的甲酸 )为流动相 ,0.8mL·min -1的流速 ,B从10 %到50 %线性洗脱40min ,240nm的紫外吸收波长 ,能使碘化酪蛋白水解液中甲状腺素得到完全分离并定量测定。方法在考察的T4 质量浓度范围内 (0.5～25mg·L-1)线性良好 ,r>0.99 ,检出限可达0.2mg·g-1,实验条件下测定的商品碘化酪蛋白中T4含量为1.0 %     

高效液相色谱法同时测定甲基托布津和扑海因

提出了一种同时测定甲基托布津和扑海因的高效液相色谱法,方法的线性范围,相对标准偏差和检测限分别为：甲基托布津：1．0－40.0mg/L,0．7％,1．0mg/L,扎海因：0．25－125．0mg/L.0.6%,0.25mg/L,本方法用于保鲜剂中扑海因和甲基托布津含量及甜瓜中残留量的测定,取得了很好的结果。     

高效液相色谱法测定西红柿中克线磷残留量

高效液相色谱法测定西红柿中克线磷残留量包宏,夏民洲,胡兹苓（南京林业大学南京２１００３７）１前言克线磷（ｆｅｎａｍｉｐｈｏｓ）,商品名Ｎｅｍａｃｕｒ,是防治作物根结、孢囊与自由线虫的杀线虫农药￣［１］。对它的残留分析,有气相色谱法和薄层色谱法等￣［２...     

High Performance Liquid Chromatographic Determination of Sertraline in Presence of Its Degradation Product

A simple, stability – indicating, reversed phase liquid chromatographic method has been developed for the determination of sertraline in the presence of its oxidative degradation product. Reversed phase chromatography was conducted using a phenyl (250 × 4.6 mm id) stainless steel column at ambient temperature with UV-detection at 226 nm. A mobile phase consisting of potassium dihydrogen phosphate buffer: acetonitrile (50:50, v/v) adjusted to pH 4.5 with phosphoric acid, has been used for the separation of sertraline and its oxidative degradation product at a flow rate of 1 ml/min. The calibration curve was rectilinear over the concentration range of 1–20 μg/ml with a detection limit (LOD) of 0.09 μg/ml, and quantification limit (LOQ) of 0.27 μg/ml. The proposed method was successfully applied for the analysis of sertraline in its tablets, with mean % recoveries of 100.17 ± 0.62 for sertraline in pure form and 100.14 ± 0.68, 100.29 ± .77, and 100.06 ± 0.67 for seserine®, serlift®, and sirto® tablets, respectively. The obtained results were favorably compared with those obtained by a reference method. The drug was exposed to forced alkaline, acidic, hydrolytic, and oxidative degradation according to the ICH Guidelines. Moreover, the method was utilized to investigate the kinetics of the photoinduced oxidative degradation of the drug. The first-order rate constant, half-life time, and activation energy of the degradation reaction were calculated.     

整体柱高效液相色谱法测定尿中核苷的方法研究

尿中修饰核苷已被研究用作可能的肿瘤标记物,目前最常用的分析方法为反相高效液相色谱法,其不足之处是分析周期太长。为此,建立了应用整体柱的高效液相色谱方法对尿中修饰核苷进行分析,所用缓冲液为25 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH 4.55)和60%(体积分数）的甲醇水溶液,线性梯度洗脱,检测波长为260 nm。12种目标核苷可被完全分离。所建立的方法在分离度、线性、重现性、灵敏度及回收率等指标上与普通反相液相色谱法相近,但分析周期大大缩短,仅为23 min,适合于大量临床样品的分析。