广州地区健康人血清中微量元素正常值的研究

用ICP发射光谱法对广州地区幼年、少年、青年、成年及老年组男女健康人390例血清中的Ba、Cr、Mg、Mn、Sr、Zn、Fe、Cu和Ca等元素进行测定．采用中位数确定各元素的正常值．除幼年组的钙、成年组的铁音量是男性高于女性，老年组的铜女性高于男性，并存在着显著性差异外，其它元素的含量在各个年龄组上，除不同性别可能略有差别外，均不存在显著性差异。     

测定啤酒和白葡萄酒中有机酸的离子排斥色谱法

研究了离子排斥色谱法分离测定啤酒和白葡萄酒中有机酸；选用常见的盐酸溶液作淋洗液，以四丁基氢氧化铵为再生液，考察了淋洗液浓度、流量等因素对分离和测定的影响，对啤酒和白葡萄酒中常见有机酸在阴离子排斥色谱柱上的保留行为进行了系统的研究；通过试验确定最佳的色谱条件为盐酸浓度1．10mmol/L，流量0．80mL/min；四丁基氢氧化铵浓度5.0mmol/L，流量1.10mL/min；并在该条件下，测定了啤酒和白葡萄酒中的有机酸。     

高效液相色谱法测定银杏果中有机酸的含量

建立了反相高效液相色谱测定银杏果中有机酸含量的方法.方法采用ultimate-C18色谱柱,以pH=2.0的磷酸盐缓冲溶液为流动相,流速0.5 mL/min,检测波长210 nm,在22 min内实现了7种有机酸的基线分离.有机酸的检出限在0.001～0.067μg/mL之间.所建立的方法具有分析速度快、线性范围宽、灵...     

离子色谱法测定柿叶中有机酸和无机阴离子

以0．75mmol.L^-1邻苯二甲酸和0．35mmol.L^-1三羧甲基氨基甲烷的混合溶液为淋洗液，利用单柱阴离子交换色谱法，直接电导检测，对肺叶的水溶液进行了分析，检测出柿叶中主要含有机酸是琥珀酸和苹果酸，阴离子是H2PO^-4,Cl^-,NO^-3,SO^2-4。方法简便，快速。     

IS-RP-HPLC法快速测定杉科植物中有机酸含量

1引言传统化学法测定有机酸易受干扰,误差大,且每次只能测一种有机酸;薄层色谱法定量精度差;气相色谱法往往需要衍生步骤,繁琐且影响分析结果;高效液相色谱测定方法简便,已被广泛用于各种食品和天然物中有机酸的测定。目前杉科植物中有机酸的定性和定量分析未见报道。草酸、酒石酸、L-苹果酸、莽草酸是池杉、落羽杉(杉科植物)的代谢中间物。本实验采用离子抑制反相高效液相色谱(IS-RP-HPLC)方法快速测定了池杉、落羽杉中有机酸。该法所用试剂简单易得、操作简便迅速、分离不需梯度洗脱,准确度和精密度均较理想,方法的线性范围宽、重现性…     

天津地区人血六种化学元素正常值测定

报道了天津地区人血液六种化学元素Cu,Zn,Fe,Ca,Ma,Mn的正常值及其测定方法，并与国内各地报道的正常值及同一地区不同单位测定的正常值进行比较，结果发现存在不同程度的差异，有的甚至过大，认为在一些问题没有解决前，最好自己测定正常值，与非健康者进行比较，才有可比性，否则，借鉴他人或其它地区的正常值会出现误差以至得出错误结论。     

尿液中痕量铬的化学发光分析法

报道了化学发光分析法测定尿液中痕量铬,研究了适宜鲁米诺－过氧化氢－Ｃｒ（Ⅲ）体系进行化学发光分析测定的条件,讨论了酸度、还原剂用量、测定时间、干扰离子等因素对测定结果的影响。方法操作简便,灵敏度高,具有较好选择性和准确度,便于普普推广。加标回收率在９６．７％￣１０３％之间,结果满意,为尿液中痕量铬的测定提供一个快速、准确的分析方法。     

尿中3种苯氧羧酸类除草剂的气相色谱分析法

本文研究了2,4-滴、2,4-滴丙酸和2甲4氯3种苯氧羧酸类除草剂用硫酸、三氯化硼、氯化氢和三氟乙酸等4种催化剂的甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、苯甲醇、三氟乙醇、五氟丙醇、二氯丙醇和五氟苯甲醇等10种醇的酯化衍生反应条件,在此基础上建立了尿中3种苯氧羧酸类除草剂的各种衍生化气相色谱电子俘获检测方法,其中较灵敏的方法2,4-滴和2,4-滴丙酸的检出限低于10 ng/mL,2甲4氯的检出限低于20ng/mL,适于职业接触者和中毒者的尿分析。     

液相色谱-串联质谱法测定尿液中的泛酸

该文建立了检测尿液中泛酸含量的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,尿液经过离心、稀释后,采用ACPUITY UPLC SS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式进行检测,方法的线性关系良好(r=0.999 3),方法检出限为0.46 ng/m L,回收率为87.9%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~13.0%。该方法具有灵敏度高、分析时间短等特点,可用于尿液中泛酸含量的分析。     

特丁二甲硅烷基衍生化气相色谱-质谱法检测尿中4种苯氧羧酸类除草剂

建立了尿中2,4-滴(2,4-D)、2,4-滴丙酸(2,4-DP)2、甲4氯(MCPA)和2甲4氯丙酸(MCPP)4种苯氧羧酸类除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。尿样加氯化钠饱和,酸化后用乙醚萃取,萃取物进行特丁二甲硅烷基(TBDMS)衍生化后分析。尿中4种除草剂的浓度在3~3 000 ng/mL范围内工作曲线的线性关系良好,检出限在1 ng/mL以下,3、100和1 000 ng/mL水平加标回收率在97.0%~102.2%之间,精密度在6.2%~14.2%之间。该法灵敏,可用于中毒者和职业接触者尿中苯氧羧酸类除草剂的分析。     

Determination of N-Acetylcysteine and Thioglycolic Acid in Human Urine

A method for the determination of total N-acetylcysteine and thioglycolic acid in human urine is described. Because these compounds are mainly excreted as disulfides, they are first reduced to the free thiols by treatment with tris(2-carboxyethyl)phosphine hydrochloride and then derivatized with 2-chloro-1-methylquinolinium tetrafluoroborate. Separation and quantitation of the 2-S-quinolinium derivatives of the thiols were achieved by reversed-phase ion-pair liquid chromatography with UV-detection at 355 nm. Because the method enables simultaneous determination of other endogenous urinary thiols, e.g. cysteine and cysteinylglycine, amounts of these compounds in urine were also studied. Detector responses were linear over the range covering most practical situations, with correlation coefficients for all four analytes better than 0.999. Recovery and imprecision (as RSD) were within 99.77–102.17 and 0.01–7.79%, respectively. The lower limit of detection was 0.25 μmol L⁻¹ urine for thioglycolic acid and N-acetylcysteine, and 0.12 μmol L⁻¹ urine for cysteine and cysteinylglycine. The method was used for analysis of urine samples from 29 healthy individuals to establish reference values for the thiols, normalized to creatinine. 3-Mercaptolactic acid, 2-mercaptopropionic acid, and mercaptoethanol were not present in the urine analyzed.     

高效液相色谱-电喷雾质谱同时测定人体尿液中黄蝶呤与异黄蝶呤

建立了高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)法同时测定人体尿液中黄蝶呤与异黄蝶呤的分析方法.尿样经离心、过膜后直接进样,采用电喷雾质谱进行定性和定量.结果表明,黄蝶呤与异黄蝶呤含量分别在0.0204～2.04μg/mL和0.0202～ 2.02 μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r2...     

高效液相色谱-质谱联用技术同时测定人体尿液中11种代谢物

采用高效液相色谱-质谱联用技术定量检测人体尿样中丙烯醛、苯、1,3-丁二烯、苯乙烯、巴豆醛的巯基尿酸类代谢物及氰化氢代谢物。将解冻后的尿样经高速离心后,取100μL上清液,加入50μL内标溶液及850μL水后上样分析。色谱分析采用XSELECT HSS T3 C18色谱柱(150 mm×2.1 mm i.d,2.5μm),以乙腈-15 mmol醋酸铵溶液梯度洗脱,流速250μL/min,柱温40℃,在多反应监测模式(MRM)下采用负离子扫描模式进行定量分析。本方法共检测了16名吸烟者和6名非吸烟者的尿样,发现日吸烟量大于25支的吸烟者尿样中的烟气成分代谢物浓度高于非吸烟者。     

尿中有机酸的毛细管气相色谱—质谱轮廓分析—用于苯丙酮尿症的诊断

应用毛细管气相色谱-质谱轮廓分析方法,测定了33例2.5～4.5岁健康儿童尿中有机酸种类及含量和8例拟诊为苯丙酮尿症儿童尿中的有机酸,结果表明患儿尿样中苯丙酮酸、苯乙酸、邻羟基苯乙酸、对羟基苯乙酸高于正常值10～470倍。为苯丙酮尿症的确诊提供了可靠方法。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中9种多环芳烃代谢物

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定尿中2-羟基萘、1-羟基萘、2-羟基芴、3-羟基菲、1-羟基芘等9种多环芳烃代谢物的液相色谱-串联质谱测定方法。尿样中结合态的多环芳烃代谢物在β-葡萄糖苷酸酶-芳基硫酸酯酶缓冲液(pH 5.0)作用下,于37℃水浴中避光水解4 h后,以C18固相萃取小柱富集、净化,以甲醇洗脱,采用Waters Symmetry C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%氨水(72∶27,V/V)等度淋洗分离后进入质谱测定。在喷雾电压4 kV,毛细管温度300℃下,以3-羟基菲13C为内标,采用SRM模式负离子扫描方式测定,内标法定量。9种多环芳烃代谢物在尿中的线性范围为0.90～100μg/L;相关系数为0.9970～0.9990;回收率为79.0%～119.8%;相对标准偏差为4.3%～12.4%;检出限为0.04～0.90μg/L;结果表明,本方法可用于尿中9种多环芳烃代谢物的测定。     

弱阴离子超高交联树脂固相萃取-高效液相色谱-紫外法测定人尿中高香草酸的含量

建立了人体尿液中高香草酸含量的固相萃取-高效液相色谱-紫外测定方法.合成了弱阴离子超高交联树脂固相萃取填料,并对其进行吸附性能考察.利用此萃取剂对尿液中的高香草酸进行选择性吸附,洗脱液富集后以甲醇-乙酸(15∶85,V/V)溶液为流动相,C18为固定相,于280 nm测定其中的高香草酸.方法验证结果表明,高香草酸在2.26～145 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系;检出限为0.45 mg/L;方法的平均加标回收率大于90％;RSD小于4.2％.采用本方法对8名健康人尿样中的高香草酸含量进行了测定,结果为1.55～6.79 mg/L.表明本方法选择性好、灵敏度高、准确可靠.