离子交换富集-ICP-OES测定沉积物中痕量钼

建立了以717型强碱性阴离子树脂富集-电感耦合等离子体-发射光谱法测定沉积物样品中痕量钼的分析方法,优化了各项仪器条件、化学条件及操作参数。并考察了共存离子的干扰。本法测定钼的检出限为0.09μg/L,回收率在98.2%—105.9%之间,方法应用于沉积物样品中微量钼的测定,获得满意的结果。     

电弧蒸馏光谱法测定地球化学样品中银及其他痕量元素的研究进展

发射光谱法因具有多元素同时测定,分析速度快,灵敏度高,检出限低,使用方便的特点,被用于地质样品中银及其他痕量元素的测定。随着我国地质勘查事业的发展和地球化学调查工作力度的加大,对覆盖区的多目标地球化学调查样品的测试及质量控制提出了更高的要求。同时分析方法和测试技术有了新的进展。基于蒸馏原理的电弧光谱测试技术也有了多方面的进展。本论文归纳总结了国内主要刊物上所发表的电弧蒸馏光谱法测定地球化学样品中银及其他痕量元素的研究和应用情况,重点就固体缓冲剂的组成成分进行简要概述,以期为今后样品测试提供参考。     

电感耦合等离子体-质谱法测定工业硅中的痕量硼和磷

建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定工业硅中痕量B和P的分析方法.采用HF-HNO3混合酸处理样品,对仪器工作参数进行优化,以Rh为校正内标,有效克服了基体效应及多元素分子离子干扰.分析结果表明,方法的检出限为:B为2.0μg·L-1、P为8.5μg · L-1,B和P的加标回收率分别为:97.2％-103.6％、95.2 ％-102.8％,精密度分别为2.6％、3.5％.方法可准确、快速测定工业硅中痕量元素B和P.     

ICP-AES在高纯稀土氧化物分析中应用的研究Ⅴ——稀土杂质元素ICP摄谱法检出限研究

ICP-AES是痕量稀土元素分析十分有效的方法,它在地质和冶金样品分析中已得到广泛应用,在高纯稀土氧化物中痕量稀土测定方面,也有许多报导。高纯稀土氧化物中稀土杂质元素检出限多在1～10μg/g之间(溶液检出限则为10—100ng/ml之间),并随谱线性质、仪器设备条件及操作参数和基本性质而异。     

微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素

建立了微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素的方法。血浆样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。测定的结果表明,30种痕量元素的检出限为0.01～0.68 ng·mL-1,回收率为85%～119%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～10.2%。用该方法对国家标准物质牛血清成分(GBW 09131)进行测定,其元素浓度均在标准值范围内。因此微波消解-ICP-MS方法快速、简便、准确,适于人血浆等生物样品中多种痕量元素的测定。     

利用高分辨率光谱仪作W、Nb、Ta、Mo和V中痕量组分的ICP-AES分析

W、Nb、Ta、Mo和V中痕量组分的分析是ICP技术的典型应用之一。由于这些元素的光谱非常复杂,需要用高分辨率光谱仪(<0.009nm)以克服光谱干扰问题。本文叙述了样品制备、方法研究及上述金属中三十多种元素的分析方法。测量所用的仪器为一快速顺序扫描ICP发射光谱仪。每种元素无干扰谱线的选择是在方法研究阶段通过把光谱显示在阴极射线管(CRT)上的办法完成的。校正曲线采用合成多元素标准制作。还在假定将1g固体金属溶于100ml溶液中的情况下,计算了某些被选用谱线按固体样品的ppm表示的检出限。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定钢铁及合金材料中痕量铋

采用氢化物发生原子荧光光谱法 ,研究了用硫代氨基脲—抗坏血酸及磷酸作干扰抑制剂消除大量基体元素干扰 ,提出了钢铁及合金材料中痕量铋的分析方法。方法的检出限为Bi=0 0 2 μg·g-1( 3δ ,n =11,0 2 0 0 0 g试样 )。用该方法分析了中低合金钢 ,铁镍基、镍基、钴基高温合金 ,铜合金等样品 ,获得了满意的结果。     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

ICP-原子发射光谱分析:光谱分辨率和分析特性

1. 引言在过去的十年中,感耦等离子体(ICP)作为液体样品发射光谱分析(AES)的有力工具日趋成熟与普及。ICP-AES能够分析多种样品中的大量、少量和痕量组分,但是,对发射多谱线光谱的组分的样品的痕量分析仍是一个问题。大多数过渡元素、希土元素、铂系金属、铀和钍属于此范畴。这些元素的存在使痕量组分的检出限与纯水溶液的相比要大大变差,并危及分析的准确度。原因是背景增强和分析线被共存物     

微波消解-ICP-MS测定动物血清和组织器官中的微量银元素

银的应用在当代生物医学领域得到极大地推广,其生物安全性也受到密切关注,明确银离子在生物体内分布以及其安全阈值显得格外重要。因此,需要一种高灵敏度的分析方法来确定医学生物样品中银的含量。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对于金属离子检测具有很高的灵敏度,非常适用于医学生物样品中所含痕量银元素的检测,但具体方法的开发,包括样品前处理和检测过程,尚处于起步阶段。本研究建立了一套简便易行的微波消解处理机体血清和组织器官样品,通过ICP-MS法测定样品内微量银元素的检测方法。血清和肌肉、骨髓、骨骼组织,以及心脏、肝脏、脾脏、肾脏器官样品经5 mL硝酸-2 mL过氧化氢体系微波消解。消解程序采用2 000 W功率3步式温度梯度,样品最终消解完全,获得的数据重复性好,且耗费时间短,为大批量样品处理节省了时间。消解溶液经稀释定容,在优化仪器工作参数后,用ICP-MS对溶液中的107Ag进行测定,以钇(Y)为内标元素补偿基体效应和准确度漂移。测定结果显示,107Ag元素检出限为0.98 μg·kg-1,标准曲线相关系数为0.999 9,回收率为98%～107%,相对标准偏差(RSD)为2.0%～4.3%。用该法测定了动物血清和组织器官中的银元素含量,发现机体摄入银离子后,主要蓄积在肝脏。检测结果表明ICP-MS方法可以准确地测定机体的微量银元素,所建立的方法适用性强,可满足不同类型医学生物样品中微量银元素的测定,操作简便快捷,结果准确且灵敏度高,尤其适合于大批量生物样品的检测,为其他生物样品微量元素的检测提供了指导。     

改进X荧光光谱仪快速检测土壤中重金属

针对传统能量色散X荧光仪(energy dispersive X-ray fluorescence,EDXRF)分析土壤中微量重金属测量精确度低的问题,提出了一种X荧光仪改进方法。为了减少反射X射线的影响,入射X射线垂直照射样品,探测器平行放置与样品一侧且垂直于X射线。样品与探测器之间由准直器连接。对国家标样测量结果表明,仪器对Mo,Zn,Cu,Pb,Zr,Nb的检出限为0.4,6.68,1.97,6.84,1.60,7.59 mg·kg-1。各元素对数偏差在0～0.05之间。元素含量在三倍检出限以上RSD%(GBW)小于7,元素含量在三倍检出限内RSD%(GBW)小于15。为了验证改进后X荧光仪测量效果,在大兴安岭地区采集土壤样品与传统荧光仪进行比较分析。改进X荧光仪提高了土壤中微量重金属测量精度,满足野外地质普查要求。     

改进X荧光光谱仪快速检测土壤中重金属（英文）

针对传统能量色散X荧光仪(energy dispersive X-ray fluorescence,EDXRF)分析土壤中微量重金属测量精确度低的问题,提出了一种X荧光仪改进方法。为了减少反射X射线的影响,入射X射线垂直照射样品,探测器平行放置与样品一侧且垂直于X射线。样品与探测器之间由准直器连接。对国家标样测量结果表明,仪器对Mo,Zn,Cu,Pb,Zr,Nb的检出限为0.4,6.68,1.97,6.84,1.60,7.59mg·kg-1。各元素对数偏差在0~0.05之间。元素含量在三倍检出限以上RSD%(GBW)小于7,元素含量在三倍检出限内RSD%(GBW)小于15。为了验证改进后X荧光仪测量效果,在大兴安岭地区采集土壤样品与传统荧光仪进行比较分析。改进X荧光仪提高了土壤中微量重金属测量精度,满足野外地质普查要求。     

重油中微量金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定重油中V、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等8种微量金属元素的分析方法。通过优化仪器的工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰,以Sc、Rh、Bi为内标元素,样品的基体效应和仪器漂移得到了很好地校正。结果表明,8种微量金属元素的检出限在0.001—0.096μg/L之间,RSD≤4.53%,回收率在90.80%—108.00%之间,方法与其他分析对照,结果一致。     

电感耦合等离子体质谱法进样技术研究

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是近年发展起来的新型痕量元素分析技术,可以用于检出限为pg/ml级的痕量元素及天然同位素分析,同位素比分析及常规同位素稀释质谱分析等。所有这些应用都显示出ICP-MS在痕量元素分析领域中具有无与伦比的优点。ICP-MS进样技术一直是人们所关注的     

ICP—AES法测定锡锭中微量量隔的方法研究

本文研究了用电感耦合等离子体光谱法ICP－AES测定锡淀中微量镉的分析方法，考察了基体元素的影响，方法简便、快速、准确、合成样品的回收率98％－105％，相对标准偏不于2％，检出限为０.0019μg/mL。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定蒙山全蝎中的痕量锗

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定蒙山全蝎中痕量元素锗的方法.通过程序控温、控压的分步微波消解方式消解样品,优化石墨炉升温程序,采用Ni(NO3)2为基体改进剂,以氘灯扣除背景,在265.2nm波长下测定蒙山全蝎中痕量元素锗.在选定分析条件下,锗的检出限为0.30μg/L,RSD的范围为1.2%-3.1%,回收率为88.9...     

ICP-AES法测定锡锭中微量镉的方法研究

本文研究了用电感耦合等离子体光谱法ＩＣＰ－ＡＥＳ测定锡锭中微量镉的分析方法，考察了基体元素的影响，方法简便、快速、准确，合成样品的回收率为９８％—１０５％，相对标准偏小于２％，检出限为０．００１９μｇ／ｍＬ。     

ICP-AES用于亚微量样品的多元素分析

本文叙述了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)进行亚微量样品(<0.5mg)主、次成分分析的新方法。此法在样品及标准溶液中加入相同量的内标元素,即无须准确称量及准确稀释体积。对被测元素的检出限、方法的准确度与精密度、元素间相互干扰的校正等进行了实验。对钴铬薄膜和钐钴铁铜锆永磁合金样品进行了分析,并与常量样品的ICP光谱法及化学法的分析结果进行了比较。该法简便、快速,测定的准确度与精密度均比较满意。     

标准加入ICP-AES法测定铬酸钠中杂质元素

采用ICP-AES法同时测定工业铬酸钠溶液中微量Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质元素。针对测定过程中存在的基体干扰、谱线干扰等问题,通过实验确定了铬酸钠中微量的Al,Ca,Fe,Mg,Si的分析测试谱线:Al 167.079nm,Ca 393.366nm,Fe 259.940nm,Mg 279.533nm,Si 251.61nm。实验用优级纯HCl将待测溶液调为酸性,消除工业铬酸钠溶液酸度不稳定引起的测定误差,采用标准加入法消除基体干扰,探讨了Al,Ca,Fe,Mg,Si等五种微量组分检测方法标准曲线线性相关性、检出限、精密度以及回收率等分析指标,详细研究了在选定分析谱线下,标准加入法对铬酸钠溶液中Al,Ca,Fe,Mg,Si等微量杂质含量测定结果的准确性的影响。结果表明标准曲线呈线性关系(R2=0.998 8~0.999 6之间),五种元素检出限在(0.013 4~0.028 0)mg·L-1之间,11次测量标准偏差小于5.86%,回收率在97.30%~107.50%之间。实验建立的分析方法的检出限、精密度、准确度均能满足分析测试要求;方法实用性强,已经成功用于离子膜电解法中铬酸钠原料液微量离子检测;利用铬酸钠、重铬酸钠和重铬酸酐与溶液酸度的关系,实验建立的分析方法还可拓展于重铬酸钠及铬酐甚至其他六价铬产品中Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质离子的检测,同时也可以扩展到上述样品中其他杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱测定居住区大气中痕量铍、镉、砷、铅

建立电感耦合等离子体质谱法测定居住区大气中铍、镉、砷、铅等痕量元素的分析方法.通过超声浸提同时分离气溶胶样品中多种元素,对仪器工作参数进行优化,选取72Ge,115In和204T1作为测定元素的校正内标,有效克服了基体效应、接口效应和仪器漂移对测定信号产生的影响.测定元素标准曲线的相关系数均优于0.999 5,铍、镉、砷、铅各元素的测定方法检出限分别为0.022,0.020,0.018和0.130μg·L-1,方法定最限分别为0.102,0.093,0.083和0.602 ng·m-3.通过测定标准参考物质GBW(E)080212考察方法的准确性,测定值均在标准值范围内.取采样滤膜分别加入低、中、高浓度标准溶液进行测定,样品加标回收率为91.6%～109.7%,相对标准偏差介于0.7%～4.8%.该方法精密度好、准确性好,简便、快速、灵敏,适用于居住区大气中痕量元素铍、镉、砷、铅含量的测定.