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在0.lmo1/LH_2SO_4溶液中,安非拉酮出现一灵敏的示波极谱导数还原波,E_p=-0.80V(vs.SCE),峰高与安非拉酮的浓度在1.0×l0 ̄-7~6.0×1O6mol/L范围内成线性关系,检出限为1.0×10 ̄-7mol/L用于片剂测定,得到满意的结果。用循环伏安法等手段研究体系的极谱和伏安行为,测得吸附量,吸附系数β=5.6×10 ̄-4,吸引因素a=0.49,吸附自由能△G=-27kJ/mol。实验表明,该体系属不可逆吸附波。 相似文献
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1引言 乳酸环丙沙星(CPRL)为第三代氟喹诺四类抗生素,目前,其含量的测定主要有非水滴定法、紫外分光光度法、HPLC、极谱法等,但未见有示波极谱滴定法的报道。本法用四苯硼钠(Na-TPB)作沉淀剂,在弱酸性(pH=5.1)条件下与乳酸环丙沙星作用生成沉淀,过滤后,用硫酸亚铊标准溶液回滴滤液中过量的Na-TPB,以TPB在示波极谱图[dE/dt=f(E)]中的切口消失指示滴定终点。本法仪器简单,操作方便,取样量小,图形直观,终点敏锐,用于原料药样品的测定有良好的准确度和重现性,其结果与非水滴定法… 相似文献
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本研究了单扫描示波极谱法测定胱氨酸的方法,在pH=8.2的氨基乙酸介质中,当有Pb(Ⅱ)存在时,微量胱氨酸在-5.9V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波,导数波高与胱氨酸的浓度在3.0×10^-7 ̄10^-6mol/L^-1范围内呈线性关系,检测限为2.0×10^-7mol.L^-1。应用本法测定了食品中的胱氨酸,并对极谱波的性质进行了探讨。 相似文献
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吗吲哚的示波极谱法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在0.1mol/L H2SO4溶液中,吗吲哚出现一灵敏的示波极谱导数还原峰,峰电位为-0.76V(vs.SCE),峰电流与吗吲哚浓度在1.0×10^-7 ̄5.0×10^-6mol/L范围内呈线性关系;相关系数为0.9998;检出限为3.0×10^-8mol/L。用于片剂测定,得到令人满意的结果,用线性扫描和循环伏安法等手段研究了体系的吸附性和电极反应机理,测定了有关常数和参数。证明该还原波为不可逆 相似文献
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单扫描示波极谱法连测铅锌 总被引:6,自引:1,他引:6
胡俐娟 《理化检验(化学分册)》2000,36(11):517-518
铅和锌极谱测定方法很多 ,有在碱性介质中测定 ,也有在强酸性介质中测定。铅和锌连测有时也有报道[1,2 ] ,但测定范围局限于微量及半微量分析。本法特点是在同一份溶液中连测铅和锌 ,测定范围扩至常量 ,干扰少 ,重现性好。铅的回收率为 95%~1 0 0 % ,锌的回收率为 97%~ 99% ,适合于铜矿及铅锌矿中铅和锌的分析。1 试验部分1 .1 主要试剂与仪器铅 [3]和锌 [4 ]标准溶液 :均为 2 mg·ml-1抗坏血酸溶液 :1 0 0 g· L-1硫氰酸钾溶液 :50 g·L-1HOAc- Na OAc缓冲溶液 [5] :p H4.5明胶溶液 :2 .5g· L-1试剂均为分析纯JP3- 1型示波仪 ,三… 相似文献
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单扫描示波极谱法测定磷酸氯喹 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了极谱测定磷酸氯喹的方法。在4.0×10-2mol LNH3·H2O NH4Cl(pH9.5)支持电解质中,磷酸氯喹极谱还原波的峰电位Ep为-1.61V(vs.SCE),其二阶导数峰峰电流ip″与磷酸氯喹浓度在1.0×10-8mol L~1.0×10-6mol L和1.0×10-6mol L~1.0×10-4mol L范围内呈线性关系。10次测量1.0×10-6mol L磷酸氯喹还原波二阶导数峰峰电流,相对标准偏差RSD为0.92%。该方法用于片剂中磷酸氯喹的测定。 相似文献
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单扫示波极谱法测定氧氟沙星 总被引:4,自引:0,他引:4
在 0 .1 5mol/L HAc- Na Ac( p H 3.64)中 ,采用单扫示波极谱法测定氧氟沙星 ,得到一良好的还原峰 ,峰电位 Ep=- 1 .45V( vs.SCE)。峰电流 IP与氧氟沙星的浓度在 3.0× 1 0 - 7~ 6.2× 1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,相关系数 r=0 .9983,检出限为 7.0× 1 0 - 8mol/L。此法已用于片剂的测定。用线性扫描和循环伏安法研究了体系性质 ,结果表明 ,氧氟沙星的电极过程为具有吸附性的不可逆过程。 相似文献
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胡椒碱的极谱分析研究 总被引:4,自引:0,他引:4
在pH2.2的Britton-Robinson缓冲溶液中,胡椒碱在-1.10V(us.SCE)左右产生一灵敏的极谱波,导数峰电流与胡椒碱浓度在0.05-8μg/ml范围内呈良好的线性关系。本法操作简便,快速,灵敏,选择性较好。用于天然胡椒果实中胡椒碱的测定,得到了满意结果。本文对极谱波性质及电极反应机理进行了研究。 相似文献
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头孢噻甲羧肟的伏安行为及其单扫描极谱法测定 总被引:2,自引:0,他引:2
以多种电化学手段研究了头孢噻甲羧肟的伏安行为。在磷酸盐缓冲溶液中,CTD产生2个不可逆吸附还原波,峰电位分别为-0.65V和-1.20V。分别有1个电子与2个电子和1个质子参与了峰1与峰2的电极过程。探讨了电极反应机理。 相似文献
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本文报道了一种新的、灵敏的乙酰螺旋霉素测定法——二阶导数单扫示波极谱分析法.在 0.05 mol/L NaOH介质中,乙酰螺旋霉素有一灵敏的还原峰E_p~″=-1.52(vs.SCE),二阶导数峰电流i_p~″与浓度在 5.0~90μg/mL范围内存在线性关系,RSD=3.6%(n=6),检测限为 2.0μg/mL(S/N=2.5);经多种实验证明其电极过程为含弱吸附的不可逆扩散控制过程,电子转移数为2.此外还研究了人体内共存微量物质对i_p~″的影响;该法用于乙酰螺旋霉素药片含量分析,结果令人满意. 相似文献
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单扫描示波极谱法测定药物中的卡托普利 总被引:7,自引:0,他引:7
报道了卡托普利 Cu+络合物的极谱吸附波。在 0 .0 2mol LH3 PO4溶液中 ,卡托普利与Cu2 +发生氧化还原反应 ,生成卡托普利 Cu+络合物 ,在单扫描示波极谱仪上于 - 0 .44V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波。该吸附还原波二阶导数峰电流与卡托普利浓度在 1.8× 10 - 7~ 1.8× 10 - 5mol L范围内呈线性关系 ;方法的检出限为 8.0× 10 - 8mol L ;回收率在 98.0 %~ 10 3%。 相似文献
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单扫描示波极谱法同时检测哌拉西林钠和氯霉素 总被引:3,自引:1,他引:3
建立了一种同时测定哌拉西林钠和氯霉素的单扫描示波极谱法。在0.66 mol/L KCl(pH 7.20)底液中,氯霉素和哌拉西林钠在汞电极上均有一灵敏的导数还原峰,哌拉西林钠和氯霉素的峰电位分别为-1.230 V和-0.638 V,检出限分别为4.5×10-8和8.2×10-9mol/L,峰电流与浓度分别在9.0×10-6~7.0×10-8mol/L和4.0×10-6~4.0×10-8mol/L范围有良好线性关系,r均大于0.998。将该法应用于氯霉素滴眼液和注射用的哌拉西林钠中氯霉素及哌拉西林钠的测定。用单扫描示波极谱法和循环伏安法研究了哌拉西林钠和氯霉素的电化学行为,实验表明该体系为一具有吸附性的不可逆过程。 相似文献