反相高效液相色谱法同时测定黄连中巴马亭及小檗碱的含量

采用反相高效液相色谱法同时测定黄连中巴马亭及小檗碱的含量,色谱条件:ODSC18色谱柱(4.6mm×250mm);流动相为乙腈∶0.05mol/L磷酸二氢钠水溶液(pH2.5)=30∶70(V/V);流速0.6mL/min;测定波长268nm.巴马亭和小檗碱的回归方程分别为C=1.696×10-5A+0.8401,R2=0.9999;RSD=0.015%和C=1 580×10-5A+0.5114,R2=0.9999,RSD=0.14%.回收率分别为99.09%～101.30%和98.96%～101.86%.此方法准确、快速、简单.     

胶束薄层扫描法测定黄连及其制剂中的小檗碱、巴马汀和药根碱

以2％CPC-醋酸乙酯(9：1)胶束溶液为展开剂,在聚酰胺薄膜上成功地分离了小檗碱、巴马汀和药根碱。以345nm为测定波长,550nm为参比波长进行扫描测定,建立了一种新的同时测定黄连及其制剂中小檗碱、巴马汀和药根碱的胶束薄层扫描法。小檗碱、巴马汀和药根碱的线性范围分别为0．2—2．4、0．1—1．0和0．1—1．0μg;回收率分别为97．7％-99．4％、101．7％～102．6％和96．7％-97．8％;相对标准偏差分别为1．4％-1．7％、1．9％-2．7％和1．8％-2．2％。     

反相高效液相色谱法测定肾舒冲剂水煎液中的小檗碱

 :应用反相高效液相色谱法检测了肾舒冲剂水煎液中的小檗碱。样品经超声提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.04mol/LH3PO4(体积比为42∶58)为流动相,用349nm的波长定量检测。测定结果表明,小檗碱的质量浓度在1.2～19.2mg/L范围内线性良好,最低检测限为0.6mg/L,测定批内(n=5)及批间(n=5)相对标准偏差分别为0.6%～3.5%和5.3%～6.5%,回收率为89.10%～91.35%。     

反相高效液相色谱法测定妇炎消片中盐酸小檗碱含量

反相高效液相色谱法测定妇炎消片中盐酸小檗碱含量;炎消片;盐酸小檗碱;高效液相色谱法     

高效液相色谱法在长链烷基小檗碱衍生物定量分析中的应用

采用高效液相色谱法(HPLC)对8-十六烷基小檗碱的含量进行测定,色谱条件为Thermo Hypersil Gold C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相:乙腈-20 mmol/L KH2PO4溶液(V/V=80:20,用H3PO4溶液调p H至4.0),柱温:30℃,流速:1.0 m L/min,进样量:50μL。方法检出限为4 ng/m L,线性范围20~3000 ng/m L,回归方程y=91.501x+578.98,相关系数R2=0.9993,回收率为78.3%~89.9%(n=6),日内和日间相对标准偏差分别为3.4%~5.1%和5.4%~7.4%(n=6)。方法可用于对添加8-十六烷基小檗碱的大鼠血浆的测试。     

一种高灵敏度的小檗碱高效液相色谱分析方法

根据在卤代烃类溶剂中的小檗碱在紫外线的激发下可产生强烈的荧光这一特性,采用正相色谱－荧光检测的方法建立了小檗碱的高灵敏度检测方法。色谱柱为ＬｉｃｈｒｏｓｏｒｂＳＩ６０（５μ）２０ｃｍ×４．０ｍｍｉ．ｄ．。流动相为二氯甲烷－甲醇－二乙胺－冰醋酸（９０：９：０．４：０．５）。荧光检测波长Ｅｘ＝３６５ｎｍ,Ｅｍ＝５１０ｎｍ。方法的检测限为０．２ｎｇ（Ｓ／Ｎ≥２．５）,在０．２ｎｇ～２０ｎｇ范围内具有良好的线性关系。     

十大功劳中异汉防己碱的提取与分析

从民间常用中药十大功劳中提取、分离出一种结晶性的抗流感病毒活性组分F6；经熔点测定、旋光度测定、薄层色谱分析(TLC)、高效液相色谱分析(HPLC)、质谱分析(MS)、核磁共振分析(NMR)和红外分析(IR)，确定F6的主要成分为异汉防己碱。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定七种中药补养药中氨基酸

首次分离并测定了七神中药补养药中氨基酸，为其补益作用提供了科学依据．并建立了中药补养药的FMOC-氨基酸色谱测定方法。以FMOC-Cl(9-芴基甲氧基羰酰氯)为柱前衍生试剂，用反相高教液相色谱法测定氨基酸是国内报道甚少的新方法。该法衍生操作简单，衍生反应迅速．衍生物稳定，方法的灵敏度高、分辨率好，整个分析过程简捷，耗用时间短，优于用氨基酸分析仪分析氨基酸。常用的OPA(邻苯二甲醛)柱前衍生法不能直接测定二级胺类的氨基酸，该法则可直接测定一级及二级胺类的氨基酸．同时，该法受样品基质干扰少，从而为衍生物样品的氨基酸分析开辟了广阔前景。本文用该法测定了七种氨基酸，获得了较满意结果，并认为该法对中草药及重要天然植物资源的研究是一个简捷，准确且极其实用的新方法。     

高效液相色谱法测定血浆中莲心碱的浓度

采用高效液相色谱法（甲基莲心碱为内标）测定了血浆中莲心碱的浓度。以ＵｌｔｒａｓｐｈｅｒｅＳｉ为固定相、二氯甲烷－异丙醇－二乙胺（７５１５０．２,Ｖ／Ｖ）为流动相,检测波长为２８２ｎｍ。血样用氨－氯化铵缓冲液调ｐＨ１０后用乙醚提取。平均回收率９３．６％,ＲＳＤ为１．９％,最低检测浓度０．０２５ｍｇ／Ｌ。     

反相高效液相色谱法测定植物钩藤中钩藤碱含量

反相高效液相色谱法测定植物钩藤中钩藤碱含量;钩藤;钩藤碱;高效液相色谱法     

毛细管电泳法同时测定炎可宁片中五种有效成分

建立了区带毛细管电泳法同时测定炎可宁片中小檗碱、巴马汀、药根碱、大黄素、大黄酸5种药效成分含量的方法.在60 cm×75 μm(有效长度50 cm)未涂层弹性石英毛细管中,以90 mmol/L Tris-10 mmol/L柠檬酸(含30％乙腈,pH=8.0)为电泳缓冲溶液,分离电压为25 kV时,5种被测组分在10 m...     

pH区带逆流色谱分离制备金果榄中的巴马汀及药根碱

采用一种高效的pH区带逆流色谱方法分离制备金果榄中的巴马汀和药根碱,以氯仿-甲醇-水(4∶3∶2)为溶剂系统,在上相中加入20 mmol/L的HCl作为固定相,在下相中加入10 mmol/L三乙胺作为流动相,流速为2.0 mL/min,仪器转速为850 r/min。经一次pH区带逆流色谱分离,从2 g粗提物中得到512 mg巴马汀和421 mg药根碱。经高效液相色谱(HPLC)分析,其纯度均大于95%,采用MS,~1H NMR和~(13)C NMR对其化学结构进行确定。该方法具有简便、快捷、重现性好、上样量大等特点,可快速高效地分离制备金果榄中的巴马汀和药根碱。     

毛细管电泳-质谱联用法测定清肺抑火片中的四种有效成分

建立了毛细管电泳-电喷雾电离质谱联用法同时测定清肺抑火片中苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷4种药效成分含量的分析方法.采用未涂层石英毛细管,以35 mmol/L乙酸铵(含20％乙腈,pH=6.5)为缓冲溶液、60％异丙醇(含3.3 mmol/L乙酸)为鞘液,分离电压为28 kV时,各组分在11 min内达到基线分离.苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷的线性范围分别为0.030～150 mg/L、0.060～20 mg/L、0.060～80 mg/L、0.60～300mg/L,检出限分别为0.010、0.020、0.020、0.20mg/L.样品的加标回收率在91.0％～107％之间,相对标准偏差均小于4.9％.方法简便、快速、灵敏度高,已成功用于清肺抑火片中的苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷含量的同时测定.     

Simultaneous Determination of Olanzapine and Fluoxetine by HPLC

A rapid, specific reversed phase HPLC method has been developed for simultaneous determination of olanzapine and fluoxetine in their formulations. Chromatographic separation of these two pharmaceuticals was carried out on an Inertsil C₁₈ reversed phase column (150 mm × 4.6 mm, 5 μm) with a 40:30:30 (v/v/v) mixture of 9.5 mM sodium dihydrogen phosphate (pH adjusted to 6.8 ± 0.1 with triethylamine), acetonitrile and methanol as mobile phase. The flow rate 1.2 mL min⁻¹ and the analytes are monitored at 225 nm. Paroxetine was used as internal standard. The assay results were linear from 25 to 75 μg mL⁻¹ for olanzapine (r ² ≥ 0.995) and 100–300 μg mL⁻¹ for fluoxetine (r ² ≥ 0.995), showed intra- and inter-day precision less than 1.0%, and accuracy of 97.7–99.1% and 97.9–99.0%. LOQ was 0.005 and 0.001 μg mL⁻¹ for olanzapine and fluoxetine, respectively. Separation was complete in less than 10 min. Validation of the method showed it to be robust, precise, accurate and linear over the range of analysis.     

用HPLC法测定五氯硝基苯和多菌灵的复配制剂

采用ＨＰＨｙｐｅｒｓｉｌＣ１８色谱柱,甲醇和水梯度洗脱,用二极管矩阵检测（２５４ｎｍ）的ＨＰＬＣ法,１２ｍｉｎ内同时测定了五氯硝基苯－多菌灵可湿性粉剂中２种有效成分的含量。该法简便、快速、准确,标准偏差分别为０．１２％和０．１５％,相对标准偏差分别为０．４６％和１．４４％。     

Simultaneous Determination of Pyridaben and Clofentezine in Wettable Powder by HPLC

A 12% Pyridaben-clofentezine wettable powder is a newly developed acaricide which used to control mite and spawn with high efficiency and safety. Field trials demonstrated that pyridaben mixed with clofentezine will improve the efficacy of pesticide significantly. The method for simultaneous quantitative analysis of pyridaben and clofentezine within 10 min was studied in order to control the product quality strictly and quickly in the production process.     

Simultaneous Determination of N-Methyltyramine and Synephrine in Citrus Junos by HPLC

The Citrus junos belongs to Rutacea. It contains N-Methlytyramine(I) and Synephrine(Ⅱ). The HPLC method of Synephrine had been reported. In this paper, an HPLC method for simultaneous determination of N-Methlytyramine and Synephrine were developed.