稀土硝酸盐与邻香兰素缩邻氨基苯甲酸配合物的合成与表征

由邻香兰素缩邻氨基苯甲酸（以Ｈ２Ｌ表示）与稀土硝酸盐作用合成了３种新的固体配合物。对这些配合物进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热－热重及摩尔电导分析，确定配合物的组成为［Ｌｎ（ＨＬ）（ＮＯ３）（Ｈ２Ｏ）］ＮＯ３（Ｌｎ＝Ｔｂ，Ｈｏ，Ｌｕ）。推测了配合物的配位方式和结构     

水杨醛缩邻氨基苯甲酸Schiff碱稀土配合物的合成

报道了水杨醛缩邻氨基苯甲酸及其四种稀土配合物的合成,通过元素分析、IB、UV、1H NMR及热失重分析,确定配合物组成为REL( H2O)C12·H2O( RE=Y、La、Sm、Eu);测试了配合物的荧光性,在激发光源辐射下,Y(Ⅲ)、La(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)、Sm(Ⅲ)四种稀土配合物在500-700nm区域产生荧光,λ...     

稀土元素与3,4-二羟基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸配合物的合成和表征

本文在三乙胺存在下合成了3,4-二羟基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸(H_3L)与稀土元素的配合物。元素分析和摩尔电导值等确定其组成为[REL·nH_2O],(RE=La、Pr、Nd、Sm,n=3;RE=Gd、Dy、Ho、Yb、Y,n=4)。钆和钇配合物皆属重稀土组。磁化率、TG-DTA、IR和NMR等结果表明,配合物中不含硝酸根离子,负三价的配体离子以一种“扭曲”的形式与稀土离子配位。     

氨基乙酸邻苯甲酸-溴化十六烷基吡啶荧光猝灭体系检测痕量铜

研究了荧光猝灭法测定痕量铜的方法。在溴化十六烷基吡啶存在下,氨基乙酸邻苯甲酸可以和铜形成稳定的配合物,此配合物可以使配体荧光定量猝灭。反应的适宜酸度为pH5.0～6.0,最大发射波长λem为427nm,表观摩尔吸光系数ε=5.56×104L·mol-1·cm-1,Cu(Ⅱ)含量在0.2～12.8μg/10ml范围内符合比耳定律,相关系数为0.9999。应用于铝合金样品中痕量铜的测定,结果满意。     

邻香兰素与邻氨基苯甲酸Schiff碱铜（Ⅱ）配合物的合成,晶体…

合成了邻香兰素（２－羟基－３－甲氧基苯甲醛）与邻氨基苯甲酸Ｓｃｈｉｆｆ碱铜（Ⅱ）配合物，测定了其晶体结构并研究了其热稳定性。晶体Ｃ３０Ｈ２８Ｃｕ２Ｎ２Ｏ１１属正交晶系，空间群Ｐｃａｎ，晶胞参数：ａ＝１．０３４７（４）ｎｍ，ｂ＝１．５４９３（７）ｎｍ，ｃ＝１．７４４１（３）ｎｍ，Ｖ＝２．７９５９ｎｍ＾３，Ｍ＝７１９．６４，Ｚ＝４。结构解析最终的一致性因子Ｒ＝０．０４７，Ｒｗ＝０．０４９。热分解反应动     

对氨基苯甲酸荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根

亚硝酸根广泛存在于土壤、天然水、食品等物质中,亚硝酸根被人体吸收后,可使体内正常的血红蛋白氧化而失去携氧能力,与胺类及酰胺类化合物反应生成致癌性的亚硝胺类物质,亚硝酸根是环境和食品等检测的重要项目之一。因此,建立高灵敏、高选择性的测定亚硝酸根方法十分重要。由于分子荧光光度法具有灵敏度高,干扰少,试剂低毒等特点,引起了广泛关注。但已报道的此类测定方法除加入荧光化合物外,还需加入其它辅助试剂,使试验相对复杂。文献方法用亚硝酸根直接与藏红T在盐酸介质中发生重氮化反应测定了亚硝酸根。     

胶束电动毛细管色谱法测定板蓝根中苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸

采用胶束电动毛细管色谱法对板蓝根中芳香酸类化合物苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸进行了分离测定。电泳介质(pH 9.8)为20 mmol.L-1硼砂、30 mmol.L-1十二烷基硫酸钠、2 mmol.L-1β-环糊精和4%(体积分数)甲醇组成的混合溶液,以对-羟基苯甲酸为内标,分离电压为16 kV,检测波长为250 nm。在优化的试验条件下,苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸的线性范围分别为40～240 mg.L-1,64～320 mg.L-1和40～400 mg.L-1,检出限(3S/N)依次为0.64,1.08,1.36 mg.L-1。应用此方法分析了板蓝根样品,测定回收率在93.3%～104.2%之间。     

Tb,Eu,La氨基苯甲酸邻菲啰啉配合物的研究

本文报导了Tb,Eu,La与邻氨基苯甲酸(o-AA)或N-苯基邻氨基苯甲酸(N-PAA)及邻菲啡啰啉(Phen)形成的固态三元配合物。通过元素分析,热谱分析和摩尔电导测定确定该类配合物的组成为Ln(Phen)(L)₃(Ln=Tb、Eu、La,L=o-AA或N-PAA),考察了这类配合物的红外光谱、UV吸收光谱、核磁共振谱和x光电子能谱,确定其配位形式,并讨论了它们的发光性质。     

铽与邻氨基苯基苯甲酸配合物的合成、表征及荧光性质

选择不同的pH值,在乙醇-水溶液中合成了铽与邻氨基苯基苯甲酸固体配合物.通过元素分析、摩尔电导、热分析、红外光谱、紫外光谱,表征并确定了配合物的化学组成为TbL4K·nH2O(n=1,2).同时,在不同pH值下合成得到的配合物的荧光性质也得到了测试和讨论,表明pH=10.0时配合物TbL4K·2H2O在544 nm处5D4→7F5跃迁的发射峰为最强.     

三苯基锡与邻氨基苯甲酸型Schiff碱配合物的合成及表征

合成了两种新的三苯基锡与邻氨基苯甲酸型Ｓｃｈｉｆｆ碱的配合物，经元素分析，ＵＶ，ＩＲ，ＨＮＭＲ测定，其结果进行了表征。结果表明，两种配合物具有不同的结构。在三苯基锡与水杨醛缩邻氨基苯甲酸Ｓｃｈｉｆｆ碱的配合物中，锡原子六配位的，存在着酚羟基氧和亚氨基氮与锡配键。在三苯基锡与２－羟基－１－萘醛缩邻氨基苯甲酸Ｓｃｈｉｆｆ碱的配合物中，锡原子是五配位的，酚羟基氧和亚氨基氮均未与锡配闰，但存在羰基氧与锡配     

水杨醛-2-羧基苯腙与汞的荧光反应及应用

合成了新荧光试剂水杨醛-2-羧基苯腙(SACPH).研究了试剂与汞的荧光反应新体系的最适宜条件.在pH 6.0的NH4Ac-HCI缓冲溶液中,该试剂与汞离子形成稳定的络合物,金属与试剂的组成比为1:1,λex/em=316.8/456.0 nm.所建立汞的荧光分析方法的线性范围为0.5～100.0 μg/L,检出限为0.2 μg/L,方法成功地应用于矿泉水、纯净水及工业废水中痕量汞的测定.     

双-(2,4-二羟基苯乙酮)缩肼的合成及其与锶的荧光猝灭反应

合成了一种新的双席夫碱荧光试剂——双-(2,4-二羟基苯乙酮)缩肼。该试剂在491．2nm处有强荧光峰,当有锶离子存在时,可形成稳定的络合物而使试剂的荧光猝灭。利用此反应建立了一个荧光测定痕量锶的新方法,其线性范围为0．10—50．0μg/L,检出限0．056μg/L,方法成功地应用于矿泉水中痕量锶的测定。     

2,3,4-三羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺与铜的高灵敏度荧光反应及其应用

合成了新荧光试剂 2 ,3,4 三羟基苯乙酮缩 2 羧基苯胺 (TAFA)。详细研究了试剂与铜的荧光反应新体系的最佳适宜条件。在 pH 9.0的乙醇 /水 (3.5∶6 .5 ,V/V)溶液中 ,该试剂与铜离子形成稳定的络合物 ,组成比为 1∶1(金属∶试剂 ) ,λex/em=4 2 2 .4 / 5 6 1.6nm。所建立的铜的荧光分析方法的线性范围为 0 .5～ 12 0 .0μg/L ;检出限为 0 .2 6 μg/L。方法成功地应用于矿泉水和水中痕量铜的测定。     

双席夫碱双-(2,4-二羟基苯乙酮)缩肼的合成及其与铜的荧光猝灭反应

报道了一种新的双席夫碱荧光试剂——双—(2，4—二羟基苯乙酮)缩肼的合成；试剂在492.8nm处有一强荧光峰，当有铜离子存在时，可与试剂形成稳定的配合物而使试剂的荧光猝灭；利用此反应建立了一个荧光测定痕量铜的新方法，测定铜的线性范围为0．0～180．0μg／L，检出限0．02μg／L，方法可应用于矿泉水和水中痕量铜的测定。     

[Hg(SCN)4]2-对蛋白质的荧光猝灭反应及其分析应用

在pH=1.4~3.4的酸性介质中, [Hg(SCN)4]2-配阴离子可与牛血清白蛋白(BSA)、 γ-球蛋白(γ-G)和血红蛋白(Hb)等蛋白质反应形成复合物, 从而引起蛋白质荧光的猝灭. 荧光猝灭的程度在一定范围内与Hg(Ⅱ)的浓度呈线性关系, 可用于Hg(Ⅱ)的测定. 该方法有较高的灵敏度, 检出限(3σ)分别为4.4 ng/mL(BSA)、 6.5 ng/mL(γ-G)和12.9 ng/mL(Hb), 其中以BSA体系灵敏度最高. 研究了[Hg(SCN)4]2-与蛋白质相互作用对荧光光谱的影响、 适宜的反应条件和影响因素; 结合吸收光谱的变化、 温度的影响以及某些热力学参数讨论了荧光猝灭反应的机理; 并以[Hg(SCN)4]2--BSA体系为例考察了共存物质的影响. 结果表明, 该方法具有良好的选择性. 以BSA为探针采用荧光猝灭法测定了红药水中汞溴红和乙肝疫苗中硫柳汞的含量, 结果令人满意.     

4—甲基伞形酮荧光猝灭法测定苦味酸

本利用苦味酸对４－甲基伞形酮荧光的猝灭的猝灭效应，提出了一种新的测定苦味酸的方法，线性范围为１×１０＾－４－１×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，以３σ衡量，检出限为８×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ，用于药品奎宁的间接测定和水样中苦味酸的直接测定，结果令人满意。     

头孢曲松钠与吖黄素的荧光猝灭反应及其分析应用

在pH值2.09~5.02的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,头孢曲松钠(CTRX)与吖黄素(AF)形成1∶1的离子缔合物,导致吖黄素溶液荧光猝灭。 当分别于最大激发和最大发射(λex/λem)266 nm/506 nm进行测量时,荧光猝灭值(ΔF)与CTRX浓度在一定范围呈良好的线性关系。 该方法灵敏度高,测定CTRX的线性范围和检出限分别为0.056~5.0 mg/L和0.016 mg/L。 研究了体系的荧光光谱特征、适宜的反应条件和共存物质的影响,讨论了离子缔合物的组成,基于离子缔合物反应,发展了测定CTRX的高灵敏、简便和快速的新方法,用于血清和尿液中CTRX的测定,结果令人满意。     

血红蛋白-维生素B6-ONOO-体系的荧光特性及ONOO-分析

在中性pH值的缓冲溶液中,血红蛋白作催化剂,维生素B6与过氧亚硝酸活性氧(ONOO-)发生反应,维生素B6原来位于391 nm处的强烈的荧光发射峰消失,而在384 nm和424 nm处出现了两个新的荧光峰.据此建立了血红蛋白一维生素B6体系高灵敏检测ONOO-活性氧的新方法.方法的线性范围为5.24×10-8～2.62×10-6mol/L,检出限为2.62×10-9mol/L,对1.31×10-7mol/L的ONOO-溶液测定的相对标准偏差为3.75%(n=7).     

盐酸消解-原子荧光光谱仪测定土壤中总汞

本研究利用原子荧光光谱仪,探寻适合本实验室测定土壤总汞的方法。实验中对沸水浴消解和电热板消解这两种土壤样品的前处理方法、消解液种类以及仪器检测等因素进行条件试验,结果表明：土壤样品选用(1+1)盐酸溶液在沸水浴下加热消解、在热汞条件下分析待测液中的总汞含量是最佳样品消解及测定方法,该方法标准曲线的相关系数大于0.999,仪器最低检出限为0.006μg/g,精密度为1.2%~4.8%(n=7),样品准确度满足标准土样的要求。该方法快速简单,空白背景低,样品精密度准确度较高,适用于土壤中总汞的测定。     

高灵敏CdTe量子点探针的构建及与金属离子的作用

采用变性的牛血清白蛋白(dBSA)对水相合成的CdTe量子点进行修饰, 构建了高灵敏金属离子探针, 研究了其对重金属离子的检测性能并对机理进行了探讨. 通过优化反应条件, 合成了具有高量子产率的以巯基乙酸为稳定剂的水溶性CdTe量子点, 并采用变性的牛血清白蛋白分别对不同粒径的CdTe量子点进行修饰, 确定变性的牛血清白蛋白与不同粒径量子点之间的最佳比例. 在纯化变性的牛血清白蛋白修饰的量子点(dBSA-QDs)的基础上, 研究了该量子点与不同金属离子的作用. 结果表明, 量子点经修饰后, 其量子产率、 抗光漂白性及稳定性得到显著提高; 而且dBSA-QDs的荧光可被重金属离子有效猝灭, 与巯基乙酸稳定的量子点(TGA-QDs)相比, 检测灵敏度显著提高.