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比较了五种层析柱对杀虫脒及其在大白鼠尿中部分代谢产物的分离,以上海试剂厂101白色载体(80~100目,经酸洗、碱冼处理)加1%聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)和8%PEG20M为最佳条件.用该层析柱能同时分离杀虫脒(1)、去甲基杀虫脒(2)、N-甲酰基-4-氯-邻甲苯胺(3)及4-氯-邻甲苯胺(4)等四种化合物,以邻苯二甲酸二烯丙酯作内标,能对上述四种化合物分别进行定性与定量鉴定.杀虫脒在大白鼠尿中的另一代谢物5-氯-氨茴酸(5),在制成甲酯衍生物后,可用上述层析柱进行检测. 相似文献
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用N,N-二甲基甲酰胺缩二甲醇[(CH3)2NCH(OCH3)2,1]和蝶呤(2-氨基-4- 羟基蝶啶)衍生物在极性有机溶剂中反应一般得到脒化产物:N^2-(N,N-二甲基氨 基亚甲基)-蝶呤衍生物,但是在1,4-二氧六环中进行以上反应时发现,N,N-二甲 基酰胺缩二甲醇(1)不仅是脒化试剂,而且也是蝶呤化合物的甲基化试剂,并且 也依据蝶呤的N^2-位的不同取代基进行选择性的N(3)-或O^4-甲基化反应。 相似文献
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以R-及S-2-[N-(N′-苄基)脯氨酰-氨基]-二苯甲酮的丙氨酸席夫碱Ni(Ⅱ)配合物和p-甲氧基苄基氯反应制备R-及S-α-甲基-(p-甲氧基)苯丙氨酸。探讨了碱对反应立体选择性的影响,确定了最佳反应条件: R-或S-2-[N-(N′-苄基)脯氨酰-氨基]-二苯甲酮的丙氨酸席夫碱Ni(Ⅱ)配合物与p-甲氧基苄基氯的摩尔比为1:1.1,反应时间2 h。R-及S-α-甲基-(p-甲氧基)苯丙氨酸的总收率分别为71.3%和70.9%,e.e.达97.5%,手性辅基2-[N-(N′-苄基)脯氨酰-氨基].二苯甲酮的回收率为90%~95%。同时用核磁共振和旋光测试技术对产物进行了表征。 相似文献
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在对甲苯磷酸存在下,采用1,1-二[4-(N,N-二取代氨基)苯基]乙烯(3)和四氯苯酐在乙酸酐溶液中的缩合反应合成了3,3-二{2,2-二[4-(N,N-二取代氨基)苯基]乙烯基}-4,5,6,7-四氯-2-苯并[c]呋喃酮(4),产率89~93%。3由4,4'-二(N,N-二取代氨基)二苯甲酮(1)与甲基碘化镁进行Grignard反应的产物经水解再脱水制得,产率85%~88.5%(以1为基准)。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中11种植物生长调节剂及吡虫啉、啶虫脒的残留 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定茶叶中11种植物生长调节剂(PGRs)及吡虫啉、啶虫脒的方法.样品经乙腈-甲酸溶液(99∶1, V/V)均质提取,采用C18、强阴离子交换剂(SAX)、 N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO4混合吸附剂分散萃取处理,以HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾(ESI)正负离子同时扫描和可编程多反应监测模式(SMRM)检测,基质匹配溶液外标法定量.6-苄氨基嘌呤、多效唑、烯效唑、氯吡脲、甲哌啶、吡虫啉、啶虫脒在1~200 μg/L和2,4-二氯苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、萘乙酸、吲哚丁酸在5~1000 μg/L范围内线性良好(R2>0.99).13种化合物加标回收率在73.1%~108.9%之间,RSD (n=6)值在0.6%~8.0%之间,方法检出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.18~9.68 μg/kg和0.61~32.26 μg/kg.本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求. 相似文献
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芳胺氮芥衍生物的合成与生理活性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以芳香氮芥N,N-二(2-氯乙基)-1,4-苯二胺为药效基团,4位取代的苯胺和α-萘胺为载体,通过尿素的连接方式,合成了5个芳胺类氮芥衍生物,所有化合物的结构经元素分析、1HNMR、13CNMR和MS测试确证。对K562(白血病细胞),B16(黑色素瘤)和CHO(中国仓鼠卵巢癌细胞)三种细胞模型进行了体外抗肿瘤活性测试,结果表明部分化合物的活性较N,N-二(2-氯乙基)-1,4-苯二胺有明显提高,其中化合物5e在一定的浓度范围内与商品药物美法仑相当。 相似文献
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N,N-二(2-氯乙基)-磷酰基双硫脲的合成及除草活性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用N,N-二(2-氯乙基)-磷酰基双异硫氰酸酯与不同的芳胺反应合成了7个N,N-二(2-氯乙基)-磷酰基双硫脲衍生物,它们的结构经1^H NMR、IR和元素分析证实。初步生测结果表明它们对单、双子叶植物根的生长具有较好的抑制活性。 相似文献
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建立了动物源性食品(鱼肉、鸡肝、猪肉、虾肉、牛肉)中杀虫脒及其代谢产物4-氯邻甲苯胺残留的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法.样品在碱性条件下(pH≥11.0),采用乙酸乙酯均质提取,提取液经石墨化碳黑(GCB SPE,250 mg/3 mL)和中性氧化铝固相萃取柱(Al2O3 SPE,2.0 g/3 mL)净化,GC-MS检测和确证.杀虫脒及其代谢物4-氯邻甲苯胺混合标准溶液的质量浓度在10 ~ 500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9991和0.9987,其回收率分别在81%~119%和80%~ 119%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.1%~11.7%和2.0% ~ 13.7%,方法的定量下限(LOQ)均为10.0 μg/kg.该方法准确、灵敏、高效、环保,适合于动物源食品中杀虫脒及其主要代谢产物4-氯邻甲苯胺的快速检测. 相似文献
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设计合成了含哌嗪基团的咔唑衍生物,N,N'-二[3-(N-咔唑)苯基]-哌嗪.在溶液中该化合物具有很强的蓝色荧光和高的量子产率为0.94,可作为荧光材料.在水和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中随溶液的pH值的降低而降低,化合物的最大发射峰降低幅度达到了94%.荧光的降低是由于化合物中的N原子与质子的结合引起的... 相似文献
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N,N-二甲基胍硫酸盐又名不对称-1,1-二甲基胍硫酸盐(以下简称化合物Ⅰ),化学结构式为: 本文提出根据胍类化合物在α-萘酚碱液的存在下,可与双乙酰反应(Biacetyl reaction)发色的原理,研究成功的一个专属性强、灵敏度高的比色测定法,平均偏差1~2%。 1.仪器:721型分光光度计,2厘米比色皿。 2.试剂和溶液: 备用碱液:30克NaOH加80克Na_2CO_3溶于500毫升蒸馏水中。 相似文献
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在丙酮溶液中以碳酸铯为催化剂,以硫代杯[8]芳烃(thiacalix[8]arene,TC8A)和N,N-二乙基-2-氯乙酰胺为底物,对TC8A的下缘进行修饰合成了一种新的TC8A衍生物--硫代杯[8]芳烃二乙基乙酰胺[TC8A-CH2CON(CH2CH3)2].对含有9种金属离子的汽车尾气净化催化剂溶液进行萃取研究表明,在pH为3.0的萃取液中TC8A对其中的钯离子具有最高的选择性萃取能力,萃取率可达99.3%,TC8A-CH2CON(CH2CH3)2对其中的锆离子具有最高的选择性识别能力,萃取率可达96.7%. 相似文献
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采用密度泛函理论B3LYP/6-31+G(d, p)方法研究了 N,N-二甲基-N′-(2′,3′-二脱氧-3′硫代胞苷)甲脒(甲脒-3TC)分子在气相和水溶液中的水解反应机理. 考虑了两条可能的反应途径: 水分子首先进攻C=N双键的途径(Path A)和先进攻C—N单键的过程(Path B). 计算结果表明气相中两条途径的第一步均是速率控制步骤, Path A比Path B更有利. 采用自洽反应场极化连续模型(CPCM模型)在B3LYP/6-31+G(d, p)水平上研究了反应体系在水溶液中的溶剂化效应. 溶液中第一条途径Path A仍是最优途径. 相似文献