纳米BaTiO_3粉体的水系流延研究

以纳米BaTiO3粉体为原料,通过研究BaTiO3的颗粒特性、pH值、分散剂、粘结剂、塑化剂的用量等因素对浆料和流延生坯片性能的影响,成功制备了BaTiO3陶瓷基片。当pH值大于10时,可以有效抑制Ba2+的溶出;分散剂PAA的用量为1.0 wt%时,纳米BaTiO3在水体系中有最佳的分散效果;复合粘结剂的用量为5 wt%~8 wt%(D-1070∶PVA=7∶3),塑化剂与粘结剂质量比为4∶5时,可获得综合性能较好的生坯片。所得的流延生坯片相对密度达55%,BaTiO3颗粒在坯片中分散均匀。在1300℃烧结,可以得到平整、无缺陷、相对密度达98.5%的BaTiO3陶瓷基片。     

水基流延制备Li1.075Nb0.625Ti0.45O3微波介质陶瓷基片

以聚乙烯醇水溶液为粘结剂,乙二醇为增塑剂,聚羧酸铵盐为分散剂,通过水基流延工艺制备了Li1.075Nb0.625Ti0.45O3(LNT)微波介质陶瓷基片.对Li1.075Nb0.625 Ti0.45O3微波介质陶瓷水基流延浆料流变特性的研究表明,当分散剂用量为0.6 wt;.粘结剂用量为5 wt;,增塑剂用量为10 wt;时,流延浆料分散稳定性良好,呈现典型的剪切变稀型流体特性,满足流延成型工艺的要求.采用该配方制备的Li1.075Nb0.625Ti0.45O3水基流延基片力学性能良好,基片的微观结构均匀.     

ZrO2陶瓷流延浆料的流变特性的研究

本文探索了纳米ZrO2粉的流延浆料的流变特性.以体积比为1:1的丙酮和无水乙醇为混合溶剂,粘结剂选用聚乙烯缩丁醛(PVB),分散剂选用甘油三酯(TG),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为增塑剂配置了ZrO2陶瓷浆料.研究了浆料的固相体积以及各种有机添加剂的添加量对其流变性能的影响.结果表明:固相含量为60wt;,分散剂量为1wt;,粘结剂添加量为5wt;,增塑剂与粘结剂的质量比为1～1.3,浆料流变性能良好,浆料粘度达到了2200 mPa·s左右;制备出良好无缺陷ZrO2陶瓷基片.     

95氧化铝瓷凝胶注模浆料的制备及氧阻聚的抑制

本文研究95氧化铝瓷凝胶注模成型中浆料的流变性.分析了pH值、分散剂用量、球磨时间对浆料粘度的影响.采用L_9(3~4)正交试验,制备出固相含量为58 vol;,粘度为110 mPa · s的95氧化铝瓷浆料.针对表面氧阻聚,本文通过表面改性的方法,既不增加坯体内有机物的含量,也不降低坯体的强度,使坯体表面不起皮、不剥落.结果显示:通过坯体性能参数和显微结构的比较,凝胶注模的95氧化铝瓷坯体性能均优于热压铸成型的坯体性能.     

氧化锆凝胶注模工艺研究

采用凝胶注模成型超细粒度氧化锆陶瓷.使用小分子型分散剂PBTCA(2-磷酸丁烷1,2,4-三羧酸)制备高固相、低粘度浆料.探讨了分散剂含量、单体与交联剂的比例及引发剂的含量对生坯及氧化锆陶瓷性能的影响.结果表明:当固相含量为50vol;,分散剂加入量为0.2wt;,浆料的粘度为0.86 Pa·s.且当单体和交联剂的比例为15∶1、引发剂的加入量为2.5wt;时,生坯抗弯强度为29.56 MPa;经1520℃烧结后,氧化锆陶瓷体积密度和抗弯强度分别达到5.96 g/cm3和828.46 MPa.通过SEM进行断面观察,其结构均匀致密.     

CSLST微波介质陶瓷的流延浆料的制备工艺研究

以二甲苯,正丁醇混合溶液作为分散溶剂,自制的BM-2为粘结剂,聚乙二醇PEG为增塑剂对添加烧结助剂B2O3-CuO-LiCO3 (BCL)的(Ca0.9375Sr0.0625)0.2(Li0.5Sm0.5)0.8TiO3 (CSLST)微波介质陶瓷粉体进行流延浆料制备工艺研究.通过研究各种添加剂含量对含55;陶瓷基料粉体的浆料流变性能的影响,得出了合适的浆料添加剂配比为:混合溶液二甲苯与正丁醇的比例为1∶1(体积比),粘结剂BM-2为8wt;～11wt;,增塑剂PEG为2wt;～3wt;.该浆料具有典型剪切变稀行为的塑性流体特性,经流延可制备均匀无裂纹的流延膜片.膜片叠层后在875℃下烧结具有较佳的微波介电性能:介电常数εr=51.8,品质因数Q×f=1085 GHz,谐振频率温度系数τf=19.38×10-6/℃.     

高固相含量纳米ITO水基浆料流变性能的研究

以PAA为分散剂制备高固相含量纳米ITO水基浆料,研究了pH值、分散剂用量、固相含量对浆料流变性能的影响.结果表明:PAA对改善纳米ITO粉体的表面电动特性有显著作用,PAA的加入使粉体Zeta电位从-16mV降到-38 mV;高固相含量的浆料均呈现出明显的剪切变稀行为;浆料粘度随固相含量增加而急剧增大;最佳的PAA用量及pH值范围分别为0.06 mg/m2和10～11.55wt;固相含量的浆料在150 s-1剪切速率下粘度为0.38 Pa·s,以此为原料采用胶态成型技术制备出微观结构均匀的ITO陶瓷素坯.     

分散剂对CSLST微波介质陶瓷水系流延浆料稳定性的影响

分别采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯酸(PAA)、聚丙烯酰胺为分散剂,以苯丙乳液为粘结剂,丙三醇为增塑剂,去离子水为分散介质,水系流延成型法制备添加B2O3-CuO-LiCO3(BCL)玻璃料为烧结助剂的(Ca0.9375Sr0.0625)03(Li0.5Sm0.5)07TiO3 (CSLST)微波介质陶瓷,研究了分散剂种类及含量对陶瓷粉体浆料分散稳定性以及流延膜片的影响.结果表明:当以PVP为分散剂,添加量为0.8;,调节浆料的pH=10时,浆料的分散稳定性最佳,经流延后可制备得到表面光滑,均匀无裂纹的延膜片.     

高性能氮化硅陶瓷凝胶注模成型的研究

凝胶注模成型工艺的关键在于制备低粘度高固相体积含量的陶瓷浆料.本文以四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液为分散剂制备氮化硅陶瓷浆料,研究了pH值、分散剂含量、助烧剂含量以及固相体积含量对氮化硅浆料流变性的影响;测定了凝胶注模成型素坯以及烧结体的力学性能.研究结果表明:当pH＝10.5,分散剂加入量为6;(相对于氮化硅固相体积比),助烧剂加入量为10;(质量分数)时,浆料具有最好的流变性.根据以上制备的工艺参数,制备得到固相体积含量大于50;,具有良好流变性的浆料.铸模成型干燥后,素坯的抗弯强度达27MPa;常压烧结后氮化硅陶瓷具有优异的力学性能,其抗弯强度为730 MPa,断裂韧性高达8.8 MPa·m1/2.     

10;摩尔分数Gd2O3掺杂CeO2纳米粉体水系流延技术研究

本文研究了10;摩尔分数Gd2O3 掺杂CeO2(简称10GDC)纳米粉体的水系流延技术.重点在于探讨各种添加剂在流延浆料中的作用及其相关机理,最终得到最佳的10GDC纳米粉体流延浆料配方及其流延工艺参数.研究表明:通过使用聚丙烯酸(PAA)作为分散剂、聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂、聚乙二醇作为塑性剂、控制浆料pH值为9.0～10.0可制备出具有高固相含量(55;体积分数)、稳定分散、具有适当粘度的浆料.该浆料流延、干燥后可以得到表面光滑、无裂纹、组分均匀、强度高、柔韧性好、生坯密度高(相对密度为51.5;)的流延坯片.     

莫来石陶瓷超滤膜的制备与表征

以正硅酸乙脂(TEOS)和Al(NO_3)_3·9H_2O为主要原料,聚乙烯醇(PVA)和甘油为添加剂,通过溶胶-凝胶法和浸渍涂覆法在管状α-Al_2O_3支撑体上制备莫来石陶瓷超滤膜.采用XRD、SEM、N2吸附法、渗透通量和截留分子量测定等方法对制备的超滤膜进行了结构和性能表征.结果表明,莫来石单相溶胶浓度为0.28 mol/L、pH=2.0、PVA和甘油加入量分别为1.5 wt;和6 wt;时,经三次涂覆和1200 ℃保温2 h烧成后,可获得表面结构均匀平整、不开裂的莫来石超滤膜;制备的莫来石超滤膜平均孔径为8.4 nm,厚度约1.8 nm,其平均纯净水渗透通量和聚乙二醇(PEG)截留分子量分别为46.8 L·m~(-2)·h~(-1)·(10~5 Pa)~(-1) 和9 kDa.     

Nanoporous polyimide film from poly(ethylene glycol-co-imide) using a one-step heat calcination process

Polyamic acid (PAA) made from 3,3, 4,4-biphenyltetracarboxylic dianhydride and 4,4-diaminodiphenyl ether was synthesized and used as the backbone of nanoporous polyimide. Thermally labile polyethylene glycol (PEG) at 10, 20 or 30 wt% was introduced to the end group of PAA. Self-assembled PAA-b-PEG micelle-like nanoparticles could be formed as a result of amphiphilic characteristics of hydrophobic PAA and hydrophilic PEG. Thermal imidization and degradation of spin-coated amphiphilic PAA-b-PEG film were performed sequentially through one-step heat treatment to obtain polyimide film with nanopores. Pore sizes decreased with increasing amount of PEG block and their dielectric constants decreased from 2.71 ± 0.13 to 2.38 ± 0.11.     

Al2O3基片/Al层状陶瓷的力学性能研究

采用丝网印刷法在Al2O3基片上刷涂金属Al浆料,然后叠层在氧化环境中进行热处理,制备了不同层数的层状陶瓷材料,研究了Al2O3基片层数、热处理温度对层状陶瓷抗弯强度、断裂韧性和冲击功的影响,并与用AB胶制备的层状陶瓷进行了比较.结果表明,用Al浆作为层状陶瓷的夹层制备的试样抗弯强度和断裂韧性都明显比用AB胶作为夹层的试样强;层状陶瓷的抗弯强度在热处理温度700～750 ℃时较大,达到200～240 MPa,而且强度随着层数的增加而降低;层状陶瓷的断裂韧性随热处理温度的变化不明显,随着层数的变化较大,层数增加,韧性增大.     

环境温度和湿度对96-Al2O3陶瓷电阻率的影响

采用无压烧结技术,以0.25wt;CaO、1wt;MgO、2.75wt;SiO2为添加剂,在1500 ℃、1550 ℃、1600 ℃下烧结制备了Al2O3陶瓷,分别在150~400 ℃温度范围内和40;~100;的相对湿度环境下,对Al2O3陶瓷的直流电阻率进行检测.样品的相组成和显微结构通过X-ray衍射分析(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征.结果表明,环境温度由150 ℃上升到400 ℃,样品的直流电阻率降低了约2~2.5个数量级;环境相对湿度从40;上升到100;,样品的直流电阻下降了约3~4个数量级.在相同测试条件下,1500 ℃烧结的Al2O3陶瓷样品由于小的晶粒尺寸和高的孔隙率,从而导致其具有更高的电阻率.     

TiO2烧结助剂对纳米η-Al2 O3制备Al2 O3-Cr2 O3固溶体的影响研究

以纳米η-Al₂O₃粉和工业铬绿为原料,以摩尔比1:1配比制备Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体,以TiO₂为烧结助剂,在还原气氛下经1400 ℃、1500 ℃和1600 ℃固相烧结.研究了TiO₂的加入对纳米η-Al₂O₃制备Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体的致密度、线收缩率、相组成、晶胞参数、互扩散程度和微观结构的影响.结果表明:TiO₂的加入能促进Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体的致密化;当温度为1600 ℃,TiO₂的添加量为2wt;时,试样的体积密度最大为4.57 g·cm^-3,线收缩率为19.8;;TiO₂的加入能使Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体中Al³⁺和Cr³⁺的互扩散程度增加;微观结构表明,TiO₂的加入能使Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体晶粒之间结合更紧密,实验温度范围内,随着TiO₂添加量的增加晶粒从沿晶断裂向穿晶断裂转变,只在晶间和晶内存在极少量气孔,当温度为1600 ℃,TiO₂的添加量为2wt;时,晶粒大小较均匀,平均晶粒尺寸约10μm.     

Co包覆Al2O3/TiC复相陶瓷的力学性能与抗热震性能

不同Co含量Al2O3/TiC复相陶瓷的力学性能测试结果表明,综合力学性能最佳的复合材料含Co量为8;质量分数.采用急冷-强度法表征了单相Al2O3、Al2O3/TiC及Co包覆Al2O3/TiC三种材料的抗热震性能.单次热震结果表明,Co包覆Al2O3/TiC的抗热震性能是最佳的.SEM观察发现,随着热震温度的升高,材料的致密度越来越低,力学性能大幅下降,从而导致了抗热震性能的降低.循环热震结果表明,随循环次数的增加,ATC复合材料的抗热震性越来越差.Co的少量添加,虽然对复合材料的热物理性能改变较小,但却较大幅度地提高了ATC复合材料的力学性能,有效缓解了热应力,从而提高了ATC复合材料的抗热震能力.     

白光LED用荧光粉SrAl_2Si_2O_8∶Eu~(2+)合成条件优化研究

Sr_(0.975)Al_2Si_2O_8∶Eu_(0.025)~(2+)系列荧光粉利用高温固相法合成,系统研究了预烧温度、预烧时间、烧成温度和助溶剂硼酸的量对荧光体晶体结构和发光性能的影响;研究结果表明,各试样均为单斜晶系SrAl_2Si_2O_8,荧光体的X射线衍射强度、荧光体的晶粒尺寸及荧光体的发射强度,均随着预烧温度、预烧时间、烧成温度和助溶剂硼酸量的增加,呈先增加后减小的变化趋势。当预烧温度为1000℃,预烧时间为150 min,烧成温度为1250℃,助溶剂硼酸的量为6wt%,制得的荧光体Sr_(0.975)Al_2Si_2O_8∶Eu_(0.025)~(2+)的发光强度最强,优化了合成条件。     

镁合金表面制备Al2O3/Ni复合涂层抗腐蚀性的研究

为了改善镁合金的抗腐蚀性,用电泳沉积法在AZ91D镁合金表面沉积两种不同比例的Al2O3/Ni复合涂层.在干燥器皿中放置12h后,放入真空烧结炉中,在300℃下保温4h.通过X射线衍射,扫描电子显微镜和能谱仪对涂层的形貌,物相和微观结构进行分析;将试样浸泡在3.5wt;的NaCl溶液中,通过电化学极化曲线和阻抗谱对涂层的抗腐蚀性进行测试.结果显示,与纯Al2O3涂层相比,Al2O3/Ni复合涂层由于添加了Ni,涂层孔隙率降低,同时降低了涂层与基底热膨胀系数的不匹配程度,提高了结合强度.在四种不同比例的涂层中,Al2O3与Ni质量比为1:3的复合涂层,表面结构更加均匀致密化,涂层的抗腐蚀性能最好.     

Preparation of various morphological films at nanoscale by phase separation method

Abstract

A film consisting of nanopore and nanopillar structures was produced from a binary immiscible polymer solution of poly(amic acid) (PAA) and polyimide (PI), which can be used as a potential light extraction layer or flexible substrate in organic light-emitting diode (OLED) devices. A phase separation method was applied to create uniform and random pattern structures in nanoscale via a simple spin-coating technique. Firstly, the binary immiscible polymer solutions of PAA and PI whose precursor is carbazole-based dianiline were prepared with various volume ratios, and then the polymer mixtures were spin-coated onto substrates to form transparent films with various morphologies and dimensions, as observed by a field emission scanning electron microscope technique. In addition, after annealing PAA/PI films at 300?°C, the homogenous and flexible characteristic of nanopore and nanopillar structures could be achieved.     

Al2O3膜层制备参数对SiO2/Al2O3/PET复合膜透湿性能的影响

采用磁控溅射工艺在PET衬底上依次沉积了Al2 O3和SiO2薄膜,制备出SiO2/Al2 O3/PET复合膜.利用扫描电镜和透湿仪对复合膜的表面形貌和透湿性能进行表征.研究了制备Al2 O3膜层的射频功率、氩气流量、本底真空度和溅射时间4个参数对复合膜透湿率的影响.结果表明:复合膜的透湿率随着本底真空度的升高而减小,随着射频功率、氩气流量和溅射时间的增加均呈现先减小后增大的变化趋势;4个制备参数对复合膜透湿率的影响程度由大到小依次是本底真空度、氩气流量、射频功率、溅射时间;4个制备参数的较优组合为本地真空度0.5×10-3 Pa,射频功率300 W,溅射时间6 min,氩气流量70 mL·min-1.