硒和碲的离子交换分离与诱导测定

硒和碲的还原反应对金的还原有诱导作用。硒或碲的量与金的还原速度有一定的比例关系。这是诱导方法的基础。Lakin等与Hubert均曾用诱导反应测定碲,但未作硒的测定。因不同量硒或碲诱导产生的金溶胶有不同的色调,本文建议用金溶胶作为硒或碲的标准系列。用诱导反应测定硒和碲的主要困难是硒的分离。按太秦康光等的离子交换法,碲的分离没有困难。Yoshino认为在pH0.7—5.0硒定量通过交换柱,并指出在pH3当Fe/Se重量     

微量硒碲的分离及测定

硒、碲属稀散元素,在地壳中的含量分别为6×10~(-5)和1×10~(-7%)。硒、碲在自然界有独立矿物,通常作为微量伴生成分存在于金属硫化物中。在土壤、动植物及海水内也含有微量硒、碲。其测定在地质、冶金、电子、化工、植物学、生物学及环保研究等领域均有一定意义。本文就微量硒、碲分离及测定方法作简明介绍。     

微量锗和硒、碲的萃取分离和连续测定

我们在锗的萃取条件下,进行了锗与硒、碲、金的萃取定量分离实验。并用高锰酸钾溶液把亚硒酸氧化为硒酸,使亚硫酸还原氧化性物质时,硒不被还原为红色溶胶。从而实现了锗与硒、碲的萃取分离和连续测定。用本法测定了一些矿物岩石中的锗、硒、碲,结果良好。分析手续:取0.5克矿样于铂坩埚中,用水润湿,加1:1硫酸5毫升,缓缓加入硝酸10毫升,(加盖以防损失),反应缓慢后,加氢氟酸5毫升,蒸至刚冒白烟,冷却,加热水20毫升,温热提取,过滤并用水洗坩埚及残渣2—3次。洗液与滤液合并于烧杯中,加1％高锰酸钾2滴,     

共沉淀分离-ICP-MS测定高纯阴极铜中硒和碲

研究了采用共沉淀分离手段在氨性条件下分离大量铜基体并富集痕量硒、碲杂质的实验条件。优化选择了共沉淀剂的种类、浓度、氨水用量和温度等条件,考察了内标元素、铜残留浓度对ICP-MS测定的影响。与直接测定法相比,硒碲被富集了50倍,建立了共沉淀分离-ICP-MS测定高纯阴极铜中硒碲的方法。硒碲测定下限分别为0．08和0．10μg／g,RSD〈10％,加标回收率在90％-115％之间。方法已用于实际样品分析。     

硒和碲的反相紙色层分离

作者等曾先后以TBP为固定相,用各种不同浓度的无机酸(或盐)分离钛、锆、钍、釩、钼、鎢、硒、碲、貴金属,效果良好。本文报告硒、碲在氫溴酸及溴化鈉作流动相时的行为。結果表明,硒和碲在适当条件下均能完满分离,且斑点集中,无拖尾現象。因此,尚能作半定量和定量测定。     

硒碲的快速反相萃取色谱分离及测定

研究了以多孔硅胶为载体,国产N_(263)为固定液,酒石酸钠为流动相分离SeO_3~(3-)、TeO_3~(2-)的条件。在选定条件下,10分钟内可定量分离SeO_3~(2-)和TeO_3~(2-)。进行了实际样品分析,获良好结果,变异系数不大于1.7％。考察了硒、碲在高分子胺柱上的色谱行为。     

萃取色层分离硒与碲

本文研究了以盐酸为流动相、以P_(350)为固定液、硅胶为担体的萃取色层分离硒与碲的方法,讨论了萃取机制和分离条件、本法应用于硒及二氧化硒中碲的分离和测定,获良好结果,回收率在90—104%之间。     

硒、碲的快速反相萃取色谱分离及测定

TBP作为固定相用于金属离子的色谱分离,已有报导。本文使用SY-202型高速离子交换色谱仪,以国产TBP萃淋树脂为固定相,以盐酸及氯化钠溶液为流动相,考察了硒和碲的分离条件并在八分钟内完全分离之。用于实际样品中硒、碲的测定,亦获良好结果。实验部分所用仪器为SY-202型高速离子交换色谱仪(四川分析仪器厂),库仑检测器。工作电极:银网,参比电极:碳布,参比溶液:铁氰化钾(0.1M)-亚铁氰化钾(0.1M)-硝酸钾(0.1M)-氨水(0.4M)。洗脱液为不同浓度的盐酸和盐酸-氯化钠溶液。因洗脱液对不锈钢有腐蚀作用,且该柱压力不高,故输液泵采用WSA型微量输液泵(沙洲实验仪器厂)。     

贵金属和硒、碲的反相纸色层分离

近年来反相纸上色层的技术有不少研究,其中似尚缺贵金属和硒、碲的反相纸上色层分离。因此,本工作试图用国产滤纸以磷酸三丁酯(TBP)为固定相,不同浓度的盐酸、硝酸和高氯酸为流动相,寻找贵金属和硒、碲的移动行为,从而找出它们彼此分离的可能性。试验结果表明,三、四种贵金属的混合物能满意分离;硒和碲在一定条件下亦能完善的分离,并着重研究影响硒、碲分离的因素,其分离效果并不次于一般多粗份流动相的正相纸色层。     

高效离子交换色谱法分离和测定氯溴碘

用国产高效离子交换色谱仪及国产阴离子交换树脂研究了分离Cl^-、Br^-、Ⅰ^-的条件,以硝酸钠为洗脱液,在三十五分钟内完全分离了上述三种离子。进行了一些样品的定量测定。用无换向阀的予柱富集测定了去离子水中ppb级的Cl^-。从软硬酸碱理论的观点讨论了Cl^-、Br^-.Ⅰ^-的色谱行为,得出了用结构参数及实验条件估算分配系数的经验式:1gD=0.24φg[B]-1g[B]+0.49φ+0.61。     

高效离子交换色谱法分离稀土元素及镥、镱、铥的测定

本文使用国产SY-202高速离子交换色谱仪(库仑检测器)以及国产YSGSO₃Na型阳离子交换树脂,用自行装配的梯度装置,以α-羟基异丁酸(α-HIBA)为洗脱液,提出浓度和pH并行变化的梯度形式,快速分离了十三个稀土元素;并讨论了该种梯度形式的特点及各种定量关系;研究了稀土元素的色谱行为与其结构之间的关系及效应;考察了库仑检测器电解效率的变化原因及规律,并定量测定了镥、镱及铥。     

异麦芽低聚糖浆的分离与测定

采用001×7(732)强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂色谱分离法对异麦芽低聚糖(IMO)糖浆进行了分离提纯,并用HPLC分析测定其组成。试验表明,当进料量35 mL;操作温度71℃,洗脱速度9 mL.min-1,树脂柱9 mm×4 m,可以有效地去除葡萄糖等成分,提高异麦芽低聚糖的纯度。     

RECENT DEVELOPMENTS ON THE STRUCTURAL CHEMISTRY OF COMPLEXES OF SELENIUM AND TELLURIUM WITH SULFUR-AND SELENIUM CONTAINING LIGANDS

Abstract

The stereochemistry of selenium and tellurium and the role of lone electron pairs will be discussed on the basis of recent X-ray diffraction studies appearing in the literature. Some of the studies represent new types of structures.     

示波极谱法同时测定痕量硒和砷

在盐酸-酒石酸锑钾介质中,Se(Ⅳ)在—0.59V(vs.SCE,下同)左右产生示波极谱峰,其二阶导数峰高IP″_(Se)与Se(Ⅳ)浓度在1.26×10~(-8)～1.26×10~(-4)mol·L~(-1)范围呈良好线性关系,Se(Ⅳ)检出下限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。在相同底液中,当Se(Ⅳ)浓度大于2.5×10~(-6)mol·L~(-1)时,As(Ⅲ)在—0.79V左右也出现一良好极谱峰,其峰高IP″_(As)与As(Ⅲ)浓度在5.3×10~(-7)～2.6×10~(-4)mol·L~(-1)之间呈良好线性关系,As(Ⅲ)检出下限为2.7×10~(-7)mol·L~(-1)。Se(Ⅳ)、As(Ⅲ)两峰电位相差较大,可在同一底液中同时测定。曾用本法测定了煤飞灰标样(82201)中痕量硒和砷,结果与证书值相符。硒、砷加标回收率为95％～110％,还研究了Se(Ⅳ)、As(Ⅱ)极谱波性质。     

原子荧光法测定食品中砷和硒

采用氢化物发生-原子荧光光度法测定食品中砷和硒。砷和硒的相对标准偏差分别为1．17％和1．19％,检出限分别为0．28和0．40ng·ml-1。线性范围为0～100ng·ml-1,砷和硒的相关系数分别为0．9998和0．9999。砷和硒的回收率分别为95．8％～105．4％和98．5％～103．5％。     

硒和碲的反相薄层色谱和溶剂萃取的研究

通过对硒和碲的反相薄层色谱和溶剂萃取的研究,及碲在反相薄层色谱和溶剂萃取中的盐析效应,证明在这一体系中,硒和碲的反相薄层色谱过程为分配过程,由反相薄层色谱的实验结果可预测萃取中的分离情况。并得出了碲的R_f值和D值同盐析剂性质间的经验式:R_f=a-b[M]-dz/r D=e+f[M]⁹z/r较为满意地解释了盐析效应的机制,另外通过加入盐析剂也可改善硒和碲的分离效果,用双对数法确定了碲的萃合物组成为H₂TeBr₆·2P₃₆₀,表观萃取平衡常数为K_cx=1.4×10^-2。结合氯化亚锡法,萃取法用于二氧化硒样品中对碲的萃取分离和测定,获得良好结果。     

压力溶弹溶样石墨炉原子吸收法测定硫磺中的砷、硒、碲

建立了硝酸压力溶弹溶样、石墨炉原子吸收法测定硫磺中砷、硒、碲元素的方法。通过正交试验确定样品的溶解条件，选择适当的基体改进剂和最佳的石墨炉升温程序，一次溶样即可实现砷、硒、碲三种元素的检测。该法的回收率为90．0％～110．0％，测定结果的相对标准偏差为2．5％～4．8％。