水中痕量镉的准液膜富集

准液膜法是在液膜法基础上提出的新分离方法，它保持了液膜法分离富集的高效能，但省去了液膜法的制乳与破乳过程，使操作更为简便易行。本文用此法富集了水及废水中痕量镉，富集倍数可达２３０倍，镉的回收率在９７％以上。     

液膜富集分光光度法测定水中痕量铬（Ⅵ）

本文研究了分离，富集Ｃｒ（Ⅵ）的最佳液膜组成和实验条件，确立了兰１１３Ｂ－ＴＯＡ－煤油－液体石蜡－ＮａＯＨ液膜体系。用本法富集，测定工业废水中的Ｃｒ（Ⅵ），富集倍数达７５，相对标准偏差为１．１％，回收率９９％以上。     

活性炭富集光度法测定水中痕量苯酚

水中痕量苯酚用粒度≤80μm的活性炭从pH 6左右的介质中吸附富集,并用50 g.L-1氢氧化钠解吸后从pH 4的磷酸溶液中蒸馏分离。分取部分馏出液,在氨性缓冲介质中使苯酚与4-氨基安替比林和铁氰化钾反应生成橙红色络合物,在510 nm波长处对试剂空白测定其吸光度,标准曲线用苯酚标准溶液制备,其线性范围为0.5~12.5μg(52.5 mL显色液中)。方法的检出限为2.9×10-6g.L-1,应用此方法测定了4种水样中的苯酚,相对标准偏差在3.5%~4.7%之间,回收率在92%~107%之间。     

在线液膜萃取富集流动注射荧光光度法测定水中痕量苯胺

设计并制造了用作苯胺在线富集的夹板式液膜(SSLM)萃取的流动注射分析装置。磷酸三丁酯用作流动载体,煤油为膜溶剂,试样中苯胺在SSLM萃取单元中得到分离和富集。SSLM萃取体系中pH 3盐酸溶液用作内相,pH 11氢氧化钠溶液用作外相。TBP溶液的适宜浓度为12%,富集时间为10 min,对经富集后pH 11碱性溶液中苯胺所产生荧光的强度进行测定。激发波长eλx为282 nm,发射波长eλm为345 nm,方法的检出限为0.2μg.L-1,苯胺浓度在1~150μg.L-1之间保持线性关系。将此方法用于测定河水中苯胺,根据分析结果算得RSD值均小于5%,回收率在97.6%至100.6%之间。     

硅胶负载碳纳米管分离富集水中痕量银

以NaOH为沉淀试剂,将水样中的Ag+在线生成Ag2O沉淀,并即时被滞留在硅胶负载的碳纳米管表面。被吸附的Ag2O沉淀用HNO3(10%,V/V)洗脱,并用火焰原子吸收法检测。当进样体积为5.4mL时,线性范围为1～120μg/L,富集系数为34.5;检出限为0.35μg/L;相对标准偏差为0.5%(40μg/L,n=7),采样频率为47次/h。结果表明:本方法的富集系数、检出限及精密度均明显优于以纯碳纳米管和纯硅胶微珠为吸附剂收集Ag2O的体系。将此系统应用于实际水样中银的测定,加标回收率在96%～108%之间。     

液膜分离富集、测定痕量钼

用乳状液膜体系对钼进行富集。该体系包括载体 ( 5,8-二乙基 - 7-羟基十二烷 - 6-单肟 ,简称LIX63)、表面活性剂 (N1 1 3C)、溶剂(煤油 )以及内相 ( 0 .1 5mol/LNaOH溶液 )。研究了乳状液膜的稳定性、温度、钼的浓度、外相的HNO3溶液浓度及乳水比等因素对分离富集钼的影响。实验表明 ,在适宜的条件下 ,钼的迁移率可达 99.5%～1 0 0 .2 %。该法已应用于富集、测定纯钨和钢铁中的痕量钼 ,结果相当满意     

水中痕量氯苯类化合物的富集及测定

采用GDX-402多孔微球为吸附剂,二硫化碳为脱附剂,研究水中痕量氯本类化合物的富集条件。富集后的洗脱液直接注入3.0％十二烷基苯磷酸钠／101白色担体柱中,用FID检测,恒温下进行气相色谱分离。采用单点校正法进行定量。大大提高了方法的灵敏度,已成功地应用于自来水中痕量氯苯类化合物的测定。     

阴离子交换树脂分离富集水中痕量镉

先用草酸处理水样中的镉离子,生成的[Cd(C2O4)2]2-络阴离子通过强碱性阴离子交换树脂分离富集,最后用火焰原子吸收分光光度法测定了水样中的痕量镉。该法简便,选择性好,富集倍数高,应用于实际水样的检测,回收率为98%~102%,结果令人满意。     

支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量苯胺

选用无毒性的磷酸三丁酯为载体，煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系，建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定河水中苯胺的新方法。对实验条件进行了优化。实验结果表明：在内相pH=2,外相pH=11，膜相组成为15%TBP-85%煤油，富集时间为13min的最优条件下，方法的检出限为0.04mg/L；线性范围为0.1-4mg/L。应用于河水中痕量苯胺的检测，结果满意。     

支撑液膜在线萃取富集流动注射荧光光度法测定水中痕量苯酚

选用无毒性的磷酸三丁酯为流动载体, 煤油为膜溶剂的液膜萃取体系, 建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射荧光光度法测定水中痕量苯酚的新方法. 对实验条件进行了优化. 方法的检出限为0.4 μg/L, 线性范围为1～180 μg/L.     

痕量铊的液膜分离富集与测定

以正十六胺-L113B-煤油为膜相，内相为0．040mol／L的NaOH溶液；外相为0．040mol／L的KCl和0．060mol／L的HCl溶液对痕量铊进行分离富集。实验结果表明，Tl(Ⅲ)的迁移率达99．5％以上。在合适的条件下，可与其它离子分离。此法可用于黄铁矿样品中微量铊的分离富集，以火焰原子吸收光谱法测定，回收率在99％以上。本文还对Tl(Ⅲ)的液膜富集机理进行了讨论。     

巯基棉富集分离水中的痕量汞探讨

用富集法分离水中汞的方法较多。常用的有吹气分离法,活性炭或螯合树脂分离法。但操作复杂费时,需一定的设备。巯基棉(SCF)对汞的吸附能力很强,一般实验室均可制备。本文对用SCF吸附分离、高锰酸钾-硫酸解吸体系做了试验,确定了富集分离的最佳条件。对一般饮用水和轻度污染水不需特殊处理即可测定,是一个简单、准确、快速的吸附分离方法。     

支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中的痕量铅

研究了以双硫腙为流动载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系,建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量铅(Ⅱ)的新方法。优化了支撑液膜萃取富集条件,优化结果为:试样pH=6,反萃液柠檬酸浓度为0.5 mol/L,载体双硫腙浓度为0.03%,膜孔径为0.3μm,富集时间为30 m in。在此条件下,方法的检出限为0.2μg/L;线性范围为0.5~100μg/L。应用于自来水、河水和工业污水中铅(Ⅱ)的检测,结果满意。     

壳聚糖富集火焰原子吸收法测定水中痕量铜

采用壳聚糖修饰钨丝基质螺旋卷，直接浸入含有痕量铜的pH5．0的Brltton-Robinson缓冲溶液中，经电磁搅拌富集一定时间后，将其转移至空气／乙炔火焰燃烧器上，利用火焰原子吸收光谱法简便快速测定水中痕量铜。方法的线性范围为2—75μg／L；检出限为0．98μg／L。同一支钨丝螺旋卷重复涂敷壳聚糖富集Cu，RSD(n=6)为2．7％。     

活性炭富集示波极谱法测定水中痕量钒

本文研究了钒在活性炭上的吸附行为和解吸附条件，建立了ｐＨ３－４条件下吸附，氢氧化钠溶液洗脱，示波极谱法测定水中痕量钒的方法，本法富集倍数为１００，对水样的最小检出浓度为０．０５μｇ／Ｌ加标回收率为８７．４％－１００．３％，７份平行样品测定的相对标准偏差为３。５％－１２．８％。     

氨基羧酸纤维分离富集水中痕量铅镉

铅、镉是有毒元素,严重危害人体健康,因此水中铅镉的含量历来是水质监测评价中的必测项目。但由于水样中铅镉含量较低,且基体干扰严重,所以测定前必须采取一定的富集与分离方法。本文在原螯合纤维制备的基础上［１,２］改换某些原料［３,４］,制备了氨基乙酸纤维滤...     

色谱膜法富集气体中痕量的SO2和NO2

自行研制了一套简易装置,用微孔型色谱膜,可富集与测定气体中痕量SO2、NO2。在优化条件下,用该法测定NO2,线性范围:0～4.5×10-2μg·mL-1,检测限:8.0×10-4μg·mL-1,变异系数:0.9%;测定SO2,线性范围:0～2.0μg·mL-1,检测限:8.4×10-2μg·mL-1,变异系数:3.0%。方法可靠。1　实验部分1.1　仪器和试剂　721型分光光度计;恒温水浴锅。富集气体装置自制,其中微孔型色谱膜池(由俄罗斯圣彼得堡大学化学系提供)。亚硝酸钠标准溶液:5.0μg·mL-1;亚硫酸钠标准溶液:2.0μg·mL-1;盐酸萘乙二胺和四氯汞钾吸收液按常规方法配制。试剂均为分析…     

活性炭在富集水中痕量重金属中的研究及应用

采用微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)研究了活性炭对水中微量重金属的富集性能,实现了一种简单有效,能够同时富集痕量Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ),V(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Mn(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)8种重金属的方法。实验优化了预富集条件,包括p H值、填料量、样品速率、样品体积和洗脱条件,同时考察了常见干扰离子的影响,结果显示常见干扰离子对分析物的回收率无影响。在最优条件下,该方法对Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ),V(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Mn(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为0.45,0.35,0.25,0.06,0.40,0.25,0.20,0.20μg·L-1。该方法对10μg·L-1分析物测定的相对标准偏差(RSD,n=8)均小于5.0%。V(Ⅲ),Pb(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的最大富集因子为50;其他5种金属离子的最大富集因子不小于300。利用标准物质对该方法进行验证,并对实际环境水样进行测定,结果令人满意。