碳纤维束电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定矿物中微量金

本文提出碳纤维束电极差分脉冲阳极溶出伏安法直接测定矿物中微量金的方法。较深入地讨论了活化时间,Hg/Au(W/W)对电极响应灵敏度和稳定性的影响,以及富集电位和时间的影响。富集3min,检测下限0.07μg/L;线性范围0.07～30μg/L,测定结果与AAS法基本相符。     

碳纳米管修饰电极差示脉冲阳极溶出伏安法测定腺嘌呤

在HAc NaAc缓冲溶液中,玻碳电极上修饰的少量碳纳米管对腺嘌呤的氧化起增强作用.研究了腺嘌呤在修饰电极上的伏安行为,优化了电氧化的最佳条件,并对其进行含量测定.方法的线性范围为2.0×10-8～1.0×10-5mol/L,检出限为1.0×10-9mol/L.用于模拟样品中痕量腺嘌呤的测定,结果满意.     

电活化玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定磺胺嘧啶

采用线性循环溶出伏安法和差分脉冲溶出伏安法对磺胺嘧啶在电活化玻碳电极上的电化学行为进行了研究。玻碳电极在PBS溶液中(pH 7.0),用恒电位法在1.7 V阳极氧化400 s,在B-R缓冲溶液中,磺胺嘧啶在1.02V(vs.Ag/AgCl)处有一良好的氧化峰,在0.02～0.25 V/s范围内,其氧化峰电流与扫描速率呈良好线性关系,表明电极过程为受吸附控制的不可逆过程。差分脉冲溶出伏安法的氧化峰电流(Ipa)与磺胺嘧啶浓度1×10-6～1×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9977),检出限为8.7×10-7mol/L(S/N=3)。方法已用于分析磺胺嘧啶片剂的分析。     

示差脉冲阳极溶出伏安法测定痕量铋

采用自行研制的管式玻碳电极并以同位镀汞的示差脉冲阳极溶出伏安法测定痕量(?)。在盐酸介质中,铋离子浓度在2×10~(-9)—1×10~(-7)g/mL范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系。实验结果与预期一致,应用于环境水样分析,结果令人满意。     

阳极溶出伏安法测定水中溶解氧

测定水中溶解氧的方法很多。本文提出用阳极溶出伏安法(以下简称溶出法)测定水中溶解氧,其原理为:金属铊与水中溶解氧按下式定量地反应生成亚铊离子,4Tl+O_2+2H_2O→4Tl~++4OH~-然后用溶出法测定亚铊离子的浓度,间接求出水中溶解氧的含量。操作分为三步:(1)电解制备金属铊;(2)借金属铊的氧化固定水中溶解氧,(3)亚铊离子的溶出测定。使用883型极谱仪和银基汞膜球电极,测定亚铊离子的浓度范围为10~(-5)M～10~(-7)M,可测溶氧的浓度范围为10~(-3)M～2.5×10~(-8)M。测定氧的灵敏度可达2.5×10~(-8)M(相当于0.8ppb氧)。     

溶出伏安法测定水中痕量钴

在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨ．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ和３．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ安息香缩氨基硫脲体系中，钴产生一灵敏的还原波，其峰电位是－０．９４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与钴的浓度在２．０×１０－８－１．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内成直线关系，检测限为５．０×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ，该法测定水中痕量钴结果令人满意。     

预镀铋膜修饰铂电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅、镉

采用预镀铋膜法修饰铂电极,用该电极对痕量Pd、Cd同时进行了差分脉冲溶出伏安法测定,Pd、Cd在富集中和铋形成类似于汞齐的合金,溶出峰良好。讨论了在不同沉积液和沉积时间下得到的铋膜电极的性能和富集时间、富集电位及底液pH对金属离子测定的影响。在优化的实验条件下,分别对10~100μg/L、20~200μg/L和50~500μg/L3个不同浓度系列的Pb2 、Cd2 进行了同时测定,Pb、Cd溶出峰电流与Pb2 、Cd2 浓度呈良好的线性关系(r≥0.999),Pb2 、Cd2 浓度的线性范围均为10~500μg/L;富集时间为180 s时,Pb2 、Cd2 的检出限分别为0.38μg/L和0.82μg/L。利用本方法测定了蔬菜中Pb的含量,并与原子荧光分析法做了对比,结果令人满意。     

Nafion修饰金电极阳极溶出伏安法测定痕量碲

本文用Ｎａｆｉｏｎ修饰金盘电极，在０．０４ｍｏｌ／ＬＬｉＣｌ和ＰＨ２的Ｈ２ＳＯ４底液中，阳极溶出伏安法测定痕量碲，研究了富集溶出过程的特性和优化条件，碲浓度在０．２－１５ｎｇ／ｍＬ范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系。本法灵敏度高，选择性好，用于测定小麦粉和玉米粉中痕量碲，测定标准偏差小于０．０７μｇ／ｇ，与ＩＣＰ测定结果比较其相对误差小于１６％。     

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法测定苹果和梨中的铅含量

随着科学技术的飞速发展和人民生活水平的不断提高，人们开始更多地关注自身健康，生命科学已经成为当今最活跃的研究领域之一。铅是一种污染重金属，它对机体的毒性作用越来越被人们所关注。铅通过皮肤、消化道、呼吸道进入体内多种器官，对神经、血液、消化、心脑血管、泌尿等多个系统造成损害，严重影响体内的新陈代谢，阻塞金属离子代谢通道而造成低钙、低锌、低铁，并导致补充困难，出现神经系统病症、代谢障碍。     

吸附溶出伏安法测定水中痕量镉

报道了测定痕量镉的一种新方法．在０．０１ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－０．０１ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ－１．２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ乙醛酸缩氨基硫脲（ＧＡＴＳＣ）体系中，Ｃｄ－ＧＡＴＳＣ产生一灵敏的吸附还原波，波的峰电位是－０．４３Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ），峰电流与镉的浓度在１．０×１０－８～８．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内成直线关系．此法用于测定水中痕量镉，结果令人满意。     

Anodic Stripping Voltammetry Using a Vibrating Electrode

This work proposes a vibrating microwire electrode as working electrode in stripping voltammetry. The vibration was found to maintain a constant and thin (1–2 μm) diffusion layer during the deposition step. The electrode vibration eliminated the need for external stirring of the solution, thus facilitating in situ detection in the environment. The vibration was effected by fixing a low‐voltage (3 V), asymmetric, electrical rotor to the working electrode (a gold microwire of either 5 or 25 μm). The sensitivity of the vibrated electrode was ca. 22×greater than stationary. Measurements of copper (4 nM) by anodic stripping voltammetry using the vibrating electrode had a low standard deviation (1% for n=6) indicating that the diffusion layer had only minor variability. The agitation mechanism was unaffected by water moving at >2 m s^?1 and by water pressure equivalent to a depth of >40 m, indicating its suitability for in situ measurements. The vibrating probe was used for in situ detection of copper by anodic stripping voltammetry to a depth of 6 m. Using a 5 min deposition time, the limit of detection for labile copper was 38 pM.     

铜膜差分脉冲阳极溶出伏安法测定药物中铋的含量

研究了铜膜电极代替汞膜电极测定重金属铋的差分脉冲溶出伏安法。实验了同位镀膜法测定铋的条件。在最佳实验条件下,Bi3+浓度在5×10-8~2×10-5mol/L范围内,其溶出峰峰高与浓度呈线性关系,检出限达到1×10-8mol/L。测定了一些药物中铋的含量,结果准确。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定碘离子

基于I-能被氧化生成IO₃^-的特性,以铂球电极为工作电极,研究了微分脉冲阳极溶出伏安法(DPAS)测定碘离子.由于产物IO₃^-在电极上有吸附,因而在+1.3V电清洗120s.在pH=4的0.1mol/LKH₂PO₄-K₂HPO₄缓冲溶液底液中,能检测出5.00×10^-7mol/L的I-,在5.00×10^-71.50×10^-5mol/L范围内I^-的浓度与峰电流有良好的线性关系.该方法用于海带、食用碘盐中碘的测定,取得了较好的结果.     

Determination of Trace Tin by Anodic Stripping Voltammetry at a Carbon Paste Electrode

A sensitive and selective procedure for the determination of trace tin at a carbon paste electrode was described. Each measurement cycle consisted of three steps: accumulation, reduction and stripping. The tin complex with bromopyrogallol red (BPR) was accumulated on the electrode surface in 0.10 mol/L acetate buffer (pH 4.5). After electrochemical reduction of Sn(II) had been carried out, the reoxidation wave of Sn(0) appeared at ?0.69 V (vs. SCE) on scanning the potential in the positive direction in 4.0 mol/L HCl. For a preconcentration time of 2 min, the detection limit was 0.06 μg/L (5×10^?10 mol/L ) and the linear range was from 0.1 to 50 μg/L. The proposed method was applied to the determination of tin in canned food and waste water samples with satisfactory results.     

碳纤维束汞膜电极二次微分阳极溶出伏安法测定锌中微量铅

本文提出了碳纤维束汞膜电极二次微分阳极溶出伏安法测定锌中微量铅的方法，对溶解氧，扫描速度，电极清洗时间，富集电位和时间及酸度的影响作了讨论。方法的线性范围为１．９－８０μｇ／Ｌ；检测下限达到１．９μｇ／Ｌ；对国家保证参考物质锌样中铅的测定，相对标准偏差和相对误差分别为２．６％和０．６５％，结果令人满意。     

痕量铅在草酸修饰电极上阳极溶出伏安的研究

本文对草酸修饰电极的制作、痕量铅在草酸修饰电极上的反应机理和电化学特性作了研究。采用阳极溶出伏安法,测定铅的灵敏度比玻碳电极提高7.5倍,在1.0～15.0ng·/mL铅浓度范围内溶出峰高与铅浓度呈良好的线性关系。连续测定12次变异系数为3.0％。利用草酸修饰电极对人尿中痕量铅进行了测定,结果良好。     

银微盘电极上碘离子的示差脉冲溶出伏安法

基于Ｉ能与Ａｇ生成难溶出化合物特性，在银微盘电极上研究了Ｉ的示差脉冲溶出伏安法（ＤＰＳＶ）。该法不需镀汞，不要搅拌，可在较稀稀的支持电解质溶液中实施。于０．０８ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＣ及０．０１ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ介质中，能检出１．００×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ的Ｉ，Ｉ的浓度为５．００×１０＾－６－－１．２０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ范围与峰电流有良好的线性关系。该法用于自来水中Ｉ的测定，相对偏差为４．３％     

Nafion修饰电极同位镀金膜阳极溶出伏安法测定痕量砷

金膜电极阳极溶出伏安法测定痕量砷已有报道,但铜、锑、铋存在严重干扰。本文采用Nafion修饰电极同位镀金膜阳极溶出伏安法测定痕量砷,大大提高了其选择性,铜、锑、铋分别为砷含量的6倍,3倍和6.5倍以下时,不干扰测定;测定灵敏度也较同位镀金膜电极时高。本法应用于标钢和黄河底泥中砷含量的测定,均获得满意结果。