大豆甾醇及其异构体的分离与鉴定

筛选出适合分离大豆甾醇的最佳反相色谱柱W aters symm etry C18(4.6mm×250mm)和流动相(乙腈-异丙醇,95∶5,V/V),考察了流动相配比和柱温对大豆甾醇分离的影响。从大豆甾醇产品中基线分离出豆甾醇、β-谷甾醇和菜油甾醇及菜籽甾醇这4种主要甾醇,还通过对分离出的其它多个未知峰馏分收集制备后作GC/MS分析,鉴定为γ-谷甾醇、24-β-菜油甾醇、表菜籽甾醇和豆甾醇异构体。在优化的色谱条件下,利用HPLC测定了大豆油和脱臭馏出物及大豆甾醇产品的部分样品中各甾醇组分的含量,豆甾醇和β-谷甾醇的检出限为14.4 ng和10.6 ng,HPLC测定大豆油样品中这2种甾醇的平均回收率为97.3%和96.9%。     

混合植物甾醇乙酰化物的反相高效液相色谱分析

应用高效液相色谱对豆甾醇乙酸酯、β_谷甾醇乙酸酯和混合甾醇乙酸酯进行了分析测定 ;实验采用的色谱柱为HypersilODS反相柱(4.6mm×150mm ,5μm) ,流动相为色谱纯甲醇 ,紫外检测波长为210nm ,恒溶剂洗脱 ;实验结果表明 ,混合植物甾醇及其乙酸酯的响应时间在25min以内 ,且各种甾醇及其酯的分离效果较好 ,采用峰面积归一法能够快速准确地测定混合甾醇中豆甾醇乙酸酯和 β_谷甾醇乙酸酯的含量。     

混合植物甾醇中豆甾醇和β-谷甾醇的高效液相色谱分析

应用高效液相色谱对豆甾醇、β_谷甾醇和重结晶法分离精制的混合甾醇进行了分析测定 ;实验采用的色谱柱为HypersilODS反相柱(4.6×150mm ,5μm) ,流动相为甲醇 ,紫外检测波长为210nm ,恒溶剂洗脱 ,混合植物甾醇在10min内得到了很好的分离 ;实验结果表明 ,采用液相色谱法能够快速准确地测定混合甾醇中豆甾醇和 β_谷甾醇的含量。     

分光光度法测定火龙果茎中的植物甾醇

建立了Liebennann-Burchard显色法测定火龙果茎中植物甾醇含量的方法.以豆甾醇为标样,植物甾醇含量在0.02～0.20 mg/mL范围内,服从比耳定律,回归方程为A=4.489σ+0.0339,相关系数R=0.9997,方法的回收率为98.7%,相对标准偏差(RSD)为3.8%(n=5).     

模拟移动床色谱法分离纯化链甾醇

以羊毛脂中提取的链甾醇为原料,采用模拟移动床色谱法(SMBC)进行了分离纯化。以C18为固定相,甲醇为洗脱液,采用四区SMBC系统,每区有两根色谱柱(150 mm×10 mm×10μm),经过两次SMBC分离,得到高纯度链甾醇产品。以纯度、生产率和溶剂消耗量为指标,确定链甾醇在SMBC中的最佳分离条件为:切换时间6.4 min,四区流量分别为9.97,7.53,8.53和4.97 mL/min,进料流量1.00 mL/min(第一次SMBC分离);切换时间6.0 min,四区流量分别为9.95,7.98,8.53和6.62 mL/min,进料流量0.55 mL/min(第二次SMBC分离)。结果表明,以90.1%含量的链甾醇粗品为原料,在优化实验条件下,先除去吸附能力比链甾醇强的杂质,再除去吸附能力比链甾醇弱的杂质,得到高纯度(≥98.9%)的链甾醇产品,回收率为93.8%。     

溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析烟草中的主要甾醇

烟草中的甾醇类物质主要有胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇等,这些甾醇的结构中都含有羟基（结构式见图1）,热解时其母体的多环结构可形成稠环芳烃,因此烟草中的甾醇是一种潜在的影响人体健康的物质,故对甾醇种类和含量进行分析对卷烟的配方研究具有参考价值。     

甾醇边链的化学修饰

本文对近年来甾醇边链结构改造的新方法和新动向--Barton 的Gif系统氧化反应及Breslow的远程功能化反应进行了综述。     

一种测定植物甾醇的高灵敏度衍生化HPLC-MS/MS方法

建立以丹磺酰肼为柱前衍生试剂,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(50 mm×3.0 mm,2.7μm)反相色谱柱,甲醇-水(体积比为99∶1)为流动相,流速为0.3 m L/min,进样量为10μL,电喷雾电离源,选择反应监测(SRM)方式正离子检测,测定豆甾醇、β-谷甾醇、岩藻甾醇、麦角甾醇的柱前衍生化高效液相色谱串联质谱法.同时分析测定羊栖菜、海带、紫菜中的甾醇种类及含量.以胆固醇为内标物,采用内标工作曲线法定量,各甾醇线性范围在0.05~100μg/m L之间,相关系数在0.990 3~0.998 1之间,检出限(LODs)在0.2~20 ng/m L之间,定量限(LOQs)在0.667~66.7 ng/m L之间,甾醇类物质灵敏度比高效液相色谱法提高25~500倍.     

一种新的植物生长调节剂——油菜甾醇内酯

十多年前,美国农业部的科学家们从油菜花粉中分离出一种强生理活性物质,其粗品称为油菜素(braoins),精制后得高活性的结晶物,经波谱分析,该活性物为甾醇内酯,故称为油菜甾醇内酯(brassinolide)。油菜甾醇内酯的综述已有报道。本文着重介绍油菜甾醇内酯的来源、生理活性、合成方法、结构与活性的关系,以及应用试验等。     

植物甾醇女士访谈录

通过采访植物甾醇女士,了解植物甾醇家族的成员、基本性质、生理功能等。揭示了其降低胆固醇、减肥、美容功能的基本原理,了解了抗癌机理,介绍了植物甾醇在食物中的分布、人体吸收困难的原因及对策,为人类健康生活提出膳食建议。     

蜂蜡中油菜素甾醇物的化学结构鉴定

本文报道从国产蜂蜡提取物-油菜素甾醇物中获得24-表油菜甾醇内酯。其化学结构通过高分辨核磁共振谱解析以及与合成样品的比较而确定。     

高效液相色谱法同时测定植物油中4种甾醇烯

建立了高效液相色谱法同时测定植物油中4种甾醇烯的方法。样品用石油醚提取,硅胶柱净化,反相C30柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm)分离,乙腈-叔丁基甲醚(75∶25,V/V)作流动相,等度洗脱,紫外检测(235 nm)。结果表明:4种甾醇烯的质量浓度在0.025～1.0 mg/L范围内;峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数r2>0.999。在加标水平为0.050,0.10和0.50 mg/kg时,4种甾醇烯的加标平均回收率为89.2%～109.8%;相对标准偏差RSD<8%;方法检出限(LOD)为0.010 mg/kg。本方法已应用于实际样品分析。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定五种甾醇含量

建立了一种采用高效液相色谱－蒸发光散射检测器分离、测定五种甾醇含量的方法。该方法采用Supecol Discovery C18色谱柱，以甲醇作流动相，在75－5920ng/L范围内，甾醇峰面积的对数值与其含量对数值间有良好的线性关系，相关系数r的0.9983以上，相对标准偏差RSD小于0.45%，甾醇的平均回收率为98.3%－101％。该法简便，快速，准确可靠。     

甾醇TMS衍生物EI源质谱规律研究

甾醇是广泛存在于动植物界的一类重要天然产物.海洋微藻中C3羟基甾醇的结构多样主要体现在4位有无甲基存在,甾核上的双键数目和位置,侧链上的双键位置及侧链上烷基化程度和位置.早在60年代就有关于甾醇乙酸酯质谱特殊碎片的报道[1-4].     

19—羟基甾醇Nephalsterol—B的结构研究

前文报道了从西沙群岛采集的软珊瑚Nephthea albida和南沙群岛采集的软珊瑚Nephthea tixiexae verseveldt分离到一种罕见的含19-羟基的四羟基甾醇Nephalsterol A(1).本文报道从N.tixiexae verseveldt分离到的另一种19-羟基甾醇Nephalsterol-B的结构测定. Nephalstereol B(2)为无色针状结晶,m.p.159～161℃(乙酸乙酯);160～162℃(丙酮),[α]_D~(27)+25°(C 0.100,甲醇),2的~(13)C NMR及其DEPT谱表明分子中含有4个CH_3,11个     

烟草中植物甾醇的GC-MS分析

建立了一种GC-MS同时测定烟草中胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇及β-谷甾醇的分析方法。结果表明:胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇及β-谷甾醇回收率在95.94～102.41%之间,RSD<6.01%。在所测定的烟草样品中,豆甾醇的含量较高。所检测的烟草样品中,均未检测出糖苷态胆甾醇。     

新型植物生长激素油菜甾醇内酯的合成

本文综述了新型植物生长激素油菜甾醇内酯及其类似物的合成,并简要地讨论了它们的结构与生物活性的关系。     

基于在线富集与原位衍生技术的植物组织中内源性油菜素甾醇的超高效液相色谱-串联质谱分析方法

油菜素甾醇是一类重要的植物激素,对植物的生长发育过程起显著调节作用。已报道的油菜素甾醇分析方法存在样品前处理过程复杂和灵敏度低等问题。本研究采用C18 PEEK管填充柱为富集柱,以4-N,N-二甲氨基苯硼酸为衍生试剂,搭建了基于双泵-双六通阀的在线管内固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用系统,对油菜素甾醇进行在线富集和原位衍生,实现植物组织中内源性油菜素甾醇的自动化分析。该系统程序化地控制了油菜素甾醇的进样、萃取、衍生、分离和检测过程,有效简化前处理过程,节省人力;在线富集步骤实现了样品溶液大体积进样,提高样品利用率;原位衍生改善了油菜素甾醇电喷雾的离子化效率,使油菜素甾醇的电喷雾质谱检出限降低至pg/mL。该系统可在300 mg鲜重植物组织中检测到内源性油菜素甾醇,已成功用于水稻、油菜中多种油菜素甾醇的定量分析。     

γ-麦胚甾醇的C_(24)的绝对构型

γ-麦胚甾醇(γ-sitosterol)是大豆甾醇的祖分之一,它的结构曾经从降解法测定为(I),其中C_(24)的超对构型是根据氧化降解产物的分子旋光比较推定的。我们企图从化学方法直接测定γ-麦胚甾醇的C_(24)的绝对构型,曾经进行了一些工作。最近有关     

甾醇、甾烷醇柱前衍生高效液相荧光分析

采用荧光衍生化试剂2-(9-咔唑)乙酰氯,对天然产物谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及谷甾烷醇的柱前衍生化条件,包括催化剂的种类、反应温度、衍生化时间等进行了考察,结果表明催化剂选用三乙胺,反应温度80℃,时间20 min,衍生产物具有恒定的最大检测响应值.利用高效液相色谱对衍生产物进行分析,并对衍生物的分离进行了优化选择,达到了较好的基线分离,检出限为12.6～29.5 nmol/L.方法应用于血清样品的测定,谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和谷甾烷醇的标准加入回收率分别为101.9%、102.4%、101.0%和103.2%.