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稀土—5—Br—PADAP螯合物的高效液相色谱分离与测定 总被引:1,自引:0,他引:1
以配合物形式分离金属离子已有报道.胡之德等研究了In、Pt、Pd等金属与5-Br-PADAP螯合物的色谱行为,在硅胶柱上成功地分离了这几种金属元素.林长山等应用反相高效液相色谱法,分离了Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)和V(Ⅱ)3种金属的5-Br-PADAP螯合物,并做了定量的研究.本文应用高效液相色谱法研究了镧系-5-Br-PADAP螯合物色谱行为,探讨了相关因素对分离和测定的影响,讨论了螯合物的保留值与稀土元素原子半径的关系. 相似文献
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4—(6—甲基—2—苯并噻唑偶氮)间苯三酚反相高效液相色谱分离测定钒钴镍铬 总被引:2,自引:1,他引:2
作以新研制的4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)间苯三酚为柱前衍生试剂,用含10mmol/L的pH6.80的HAc-NaAc缓冲溶液,10mmol/L TBA.Br和1×10^-4mol/LEDTA的甲醇-水溶液(78:22,V/V)作流动相,在C18柱上,11min内反相HPLC分离测定了Cr(Ⅵ),V(Ⅴ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)。当S/N=3时,其检出限分别是V(Ⅴ)5.45ng,Co(Ⅱ) 相似文献
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四苯基卟啉金属螯合物的反相高效液相色谱保留行为研究 总被引:13,自引:0,他引:13
研究了四苯基卟啉金属螯合物(TPP)的高效液相色谱保留行为。在C18柱上试验以各种有机溶剂洗脱金属螯合物,最终选择了甲醇-丙酮的非 水体系作流动相。各螯合物的保留顺序为:ZnTPP<TPP<NiTPP<CuTPP。运用Horvath的疏溶剂理论解释了这种保留行为。文中采用电负性与离子半径之比(EN/ri)作为静电场强的量度,提出 EN/ri值作为四苯基卟啉金属螯合物保留值参数。实验发现,在不同的流动相配比条件下,lnk′与 EN/ri均呈良好的线性关系。 相似文献
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4—(5—溴—2—噻唑偶氮)间苯二酚反相阳离子对HPLC测定痕量铌, … 总被引:2,自引:0,他引:2
本文报道新试剂 4 -( 5-溴 -2 -噻唑偶氮 )间苯二酚 ( 5-Br-TAR)为柱前衍生试剂 ,以阳离子表面活性剂作为对离子试剂 ,用含 1 5mmol/ L的 p H 5.8的乙酸 -乙酸钠缓冲溶液、0 .0 5mmol/ L溴化钠、1 0 mmol/ L TBA· Br的乙腈 -甲醇 -水 ( 42∶ 1 3∶ 4 5,V/ V/ V)三元体系为流动相 ,在 C8柱上 2 5min内 HPLC测定了 Nb( )、V( )、Rh( )和 Cr( )的5-Br-TAR螯合物。当 SNR=2时 ,检出限分别为 Nb( ) 1 .0、V( ) 1 .6、Rh( ) 0 .9和 Cr( ) 1 .9μg/ L。该方法用于测定污水中的铬和钒 ,结果良好。 相似文献
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1─(2─吡啶偶氮)─2─萘酚─6─磺酸衍生化反相高效液相色谱法测定铁、钴、镍 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了水溶性试剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)之螯合物的衍生和液相色谱分离条件.在Nova-PakTMC18柱上,用含10mmol/L的pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液的甲醇-水溶液(50:50,V/V)作流动相,溴化四丁基铵(TBA·Br)作离子对试剂,流动相流速为1.0mL/min,在550nm波长处进行光度检测.在Ⅱmin内用高效液相色谱分离测定了Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)与PAN 相似文献
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正相高效液相色谱法分离和测定2—(4—羟基苯氧基)丙酸 总被引:1,自引:0,他引:1
采用在硅胶柱(ZORBAX SIL)上,以正己烷:乙酸=70:30:2.5为流动相及UV检测器(254nm)的高效液相色谱法分离和测定2-(4-羟基苯氧基)丙酸。在选定的色谱操作条例上,2-(4-羟基苯氧基)丙酸与杂质对苯二酚等之间具有良好的分离效果。该方法具有较好的重现性和准确性。 相似文献
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合成了一种用于醇类分析的高灵敏度的荧光衍生化试剂2(4羧基苯基)4,5萘并咪唑(CNI),将其在二氯甲烷中于80℃条件下与醇缩合成酯,并采用RPHPLC法进行分离检测,色谱柱为ZorbaxBpC8柱(250mm×4.6mmi.d.),流动相为V(乙腈)∶V(甲醇)=90∶10的溶液,荧光检测波长λex345nm,λem485nm。同时,测定了人血清中的胆固醇,其最低检出质量浓度为1.0μgL。 相似文献
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建立了大鼠血浆中河豚毒素(TTX)反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加水涡漩,再加沉淀剂V(乙腈)∶V(含0.5%HAc的甲醇液)=3∶1),旋涡离心后取上清液进样测定。色谱柱为Agilent ZorbaxSB C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm);流动相为10?N-90%的8 mmol/L庚烷磺酸钠与0.005%TFA混合溶液,配好后调到pH5.0;紫外检测波长196 nm;流速1.0 mL/min;柱温为室温。本方法TTX标准品检出限为1.055 mg/L,血浆中TTX的检出限为0.1055 mg/L。血浆中TTX的线性范围为21.1~211 mg/L,r=0.9989。日内和日间精密度RSD均小于3%。本方该法准确、专属性强,适用于血浆中TTX的浓度测定。 相似文献
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合成了三-(4-甲基苯甲酸)纤维素酯(MCTB)手性固定相,用反相高效液相色谱法在该手性固定相上对2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯对映体进行拆分.实验结果表明,在三-(4-甲基苯甲酸)纤维素酯手性固定相上,以甲醇与水的体积分数为75:25做流动相能较好的拆分2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯、乙酯和丁酯对映体,其分离因子分别为1.38、1.49、0.98;同时还发现2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯中酯基团的大小对其对映体的分离也有明显的影响,其中以乙酯的拆分效果最佳。 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(10):741-751
Abstract Procedures are described for the determination of serum iron and iron binding capacity using the chromogenic reagent 4-(2-pyridylazo) resorcinol (PAR). The high molar absorptivity of the iron (II) PAR complex makes possible an approximate two fold increase in sensitivity over previous methods. The described procedures have few interferences, and give linear results for samples containing 0 – 750 μg/dl of iron. 相似文献
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本文研究了水溶性试剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)之螯合物的衍生和液相色谱分离条件。在Nova-PakTMC18柱上,用含10mmol/L的pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液的甲醇-水溶液(50:50,V/V)作流动相,溴化四丁基铵(TBA·Br)作离子对试剂,流动相流速为1.0mL/min,在550nm波长处进行光度检测。在Ⅱmin内用高效液相色谱分离测定了Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)与PAN—S的螯合物,提出了离子对反相高效液相色谱快速分离测定痕量铁、钴、镍的新方法。信噪比(SNR)为2时,检测下限分别为0.043、0.007和0.012mg/L。 相似文献
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以2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(PADAP)为柱前衍生试剂,在含0.1%酒石酸的10mmo1/L(pH3.5)HAc-NaAc缓冲溶液的甲醇/水(50:50,V/V)中(580nm检测),在C18柱上于11min内实现了V、Nb、Ta的同时分离及测定,检出限(S/N=3)为0.34、0.29、7.30ng/mL.该法灵敏度高,用于矿样分析所得结果与推荐值相符,标准加入回收率为99.0%~101.1%. 相似文献