稀土2-甲基苯基化合物的合成

Hart^[1][2]利用苯基锂的乙醚溶液与稀土氯化物的四氢呋喃悬浮液反应先后合成了稀土苯基化合物(C₆H₅)₃Ln(Ln=Sc,Y,Nd,Gd),但是没有得到满意的碳氢分析数据,碳的实测值仅为计算值的2/3左右,为了进一步探索稀土芳基化合物的合成方法以及稀土与芳基之间成键的可能性,我们使用2-甲基苯基锂与稀土氯化物进行反应,试图合成新的稀土芳基化合物。     

苯基稀土氯化物的合成及其表征

1970年,Hart等首先合成了Sc(C_6H_5)_3、Y(C_6H_5)_3、LiLa(C_6H_5)_4和LiPr(C_6H_5)_4。1972年,Cotton等测定了[Lu(2,6-(CH_3)_2C_6H_3)_4]·[Li·4THF]的晶体结构。1986年,陈文启等人合成了Nd(C_6H_5)_3,Gd(C_6H_5)_3和LiNd(C_6H_5)_4。本文首次合成了苯基稀土氯化物C_6H_5LnCl_2·nTHF(Ln=Pr,Sm,Gd,n=3,4);C_6H_5LnCl_2·LiCl·nTHF(Ln=Pr、Nd、Sm、Gd,n=2、3、5);(C_6H_5)_2GdCl·LiCl·2THF;[(C_6H_5)_2NdCl]_2·LiCl·4THF。测定了C_6H_5GdCl_2·4THF的晶体结构。     

苯氧基稀土二氯化合物的合成

Mehrotra 等人曾报道三烷氧基稀土化合物与乙酰氯反应,合成烷氧基稀土一氯或二氯化合物,Misra 等人以三异丙氧基稀土化合物[Ln(OPr-i)_3,Ln=Nd,Pr]与苯酚在苯溶剂中反应,制备了三苯氧基稀土化合物,但有关苯氧基稀土二氯化合物的合成迄今未见报道.     

稀土—β—苯基丙烯酸配合物的合成,表征与晶体结构

合成了β－苯基丙烯酸与稀土的１４种配合物，经分析测定其组成的ＲＥＬ３（ＲＥ＝Ｙ，Ｌａ～Ｙｂ，ＨＬ＝β－Ｃ６Ｈ５ＣＨ＝ＣＨＣＯＯＨ）。用ＩＲ，ＮＭＲ和单晶Ｘ射线衍射等技术对此类配合物的性质及晶体结构进行了研究，结果表明ＥｒＬ３为单斜晶系，Ｐ２１空间群，在每个配位单元中，Ｅｒ与来自６个羧酸根的７个氧原子配位，形成畸变的五角双锥配位多面体。     

稀土化合物对双烯合成的催化作用

研究了钕、钐、铕、铽、镥的乙酰丙酮化合物,铈、钕、钐、铕、铽、镝、钬、镥的水合氯化物及8-羟基喹啉化合物对环戊二烯与丙烯醛反应的立体化学影响,并比较了在均相反应和异相反应中这些稀土化合物对双烯合成产物的立体选择性的影响。     

希土取代苯基化合物的合成

1970年Hart等利用苯基锂的乙醚溶液与希土氯化物的四氢呋喃悬浮液反应,首次合成了希土苯基化合物(C_6H_5)_3Ln(Ln=Sc、Y),LiLn(C_6H_5)_4(Ln=La、Pr),但没有得到满意的碳氢分析数据,碳的实测值仅为计算值的三分之二左右。其他希土苯基化合物的合成也有报道。为了进一步探索希土芳基化合物的合成方法,希土和芳基之间成键的可能性,我们使用邻甲氧基苯基锂和对甲基苯基锂与希土氯化物反应,试图合成新的希土取代苯基化合物。     

3—甲基—4（1—吡咯烷基）苯基重氮氯化锌复盐的合成

３－甲基－４－（１－吡咯烷基）苯基重氮氯化锌复盐的合成唐有根蒋金芝＊刘春健（中南工业大学化学系长沙４１００８３）关键词重氮感光剂，甲基吡咯烷基苯基重氮氯化锌，合成１９９６－０９－０４收稿，１９９７－０３－３１修回光敏性重氮盐是非银感光材料中的一大类，...     

N-烃基-N''-取代苯基硫脲类化合物的合成

本文报道以丙酮为溶剂, 在三乙胺或三正丁胺的催化作用下, 通过异硫氰酸烃基酯与溴代邻氨基苯甲酸的加成反应合成了新的N-烃基-N'-取代苯基硫脲。     

2,6—双（1′—苯基—3′—甲基—5′—氧代—4′—甲酰吡唑）吡啶稀土配合物的合成

在乙醇－水溶液中合成了１４种２，６－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代－４′－甲酰吡啶）吡啶稀土配合物，元素分析确定其化学组成的ＲＥ２Ｌ３．ｎＨ２Ｏ并用紫外可见光谱、红外光谱，核磁共振谱，热分析，荧光光谱，摩尔电导等进行了表征。     

镧系金属杂—2,3,4,5—四苯基环戊二烯环状化合物的合成及其表征

二苯乙炔和金属锂在乙醚中反应得到1,4-二锂四苯基丁二烯,再与无水氧化希土反应得到了两种系金属条-2,3,4,5-四苯基环戊二烯环状化合物。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱、热失重及电子能谱的分析,对所合成的化合物进行了表征;并对化合物的水解产物作了红外光谱、质谱和核磁共振谱分析,确认下列两种化合物的存在:     

轻稀土高氯酸苯基苯甲酰甲基亚砜配合物的合成、表征及铕的光致发光

轻稀土高氯酸配合物;合成与表征;轻稀土高氯酸苯基苯甲酰甲基亚砜配合物的合成、表征及铕的光致发光     

有机锡化合物催化甲基苯基碳酸酯歧化反应合成碳酸二苯酯

研究了不同配位基团的有机锡化合物对甲基苯基碳酸酯(MPC)歧化合成碳酸二苯酯(DPC)反应的催化性能.探究了电子效应和空间位阻对MPC歧化反应活性的影响,结果表明,有机锡化合物作为Lewis酸,与锡原子配位基团的吸电子效应和空间位阻影响相应催化剂的酸性从而影响其反应活性,电子效应的影响大于空间位阻的影响.氧化氢氧丁基锡[BuSnO(OH)]催化剂具有最好的催化性能,在BuSnO(OH)与MPC摩尔比为0.02,180℃及反应2.5 h条件下,MPC的转化率达到89.7%,DPC选择性为99.3%.     

阻燃剂双（对—羧苯基）苯基氧化膦的合成新工艺

双（对－羧苯基）苯基氧化膦（ＢＣＰＰＯ）可用作聚酰胺［１,２］、聚酯［１,３］、聚苯并唑［４］等多种聚合物的反应型阻燃剂或阻燃单体以制得阻燃聚合物材料,它可同时赋予聚合物较好的阻燃性、抗静电性和染色性,较高的热稳定性和氧化稳定性以及较高的玻璃化转变...     

KAlF4化合物的合成

KAlF4 has been prepared by different procedures and product characterized by XRD and SEM methods. It is indicated that step by step reaction of solution synthesis in which pH=4 and vaporized at 100℃ was the best procedure for preparing a high purity, thin and particle uniform product.     

KAIF_4化合物的合成

ＫＦ－ＡＩＦ_３体系中介于ＫＡＩＦ_４和Ｋ_３ＡＩＦ_６之间的共晶点组成的熔盐作为钎剂大量用于各类铝散热器的钎焊,工业上称为Ｎｏｃｏｌｏｋ方法［１,２］。以ＫＡＩＦ_４为主体的Ｎｏｃｏｌｏｋ钎剂［１］合成方法虽有多种并已见诸文献报道［２－８］,但为深入研究Ｎｏｃｏｌｏｋ钎剂的特征,研究纯ＫＡＩＦ_４的制备非常必要。Ｅｉｔｅｌ等人报道用熔融ＫＦ和ＡＩＦ_３的方法,制得了纯ＫＡＩＦ_４［９］。Ｂｒｏｓｓｅｔ［４］则认为熔融ＫＦ和ＡＩＦ_３得不到纯的ＫＡＩＦ_４,他在水溶液中以定比例混合ＨＦ,ＡＩＦ_３和ＫＨＦ_…     

1—苯基—3—甲基—5—吡唑啉酮与二羰基化合物的固相反应研究

报道了苯偶酰及其衍生物，对二甲氨基苯偶姻、邻苯二甲酰亚胺与１－苯基－３－甲基－５－吡唑啉酮的固相热反应研究；这个热反应以较高的选择性生成１：１缩全产物的一种异构体，通过１Ｒ、ＨＮＭＲ、ＭＳ和元素分析确定了新产物的结构，并通过Ｘ射线衍分析确定了其中一个产物的构型。     

稀土化合物的润滑性能

通过摩擦磨损试验考察了Ｌａ，Ｐｒ，Ｓｍ，Ｅｕ和Ｇｄ的二烷基二硫代磷酸盐（ＲＥＤＤＰ）、二烷基膦酸盐（ＲＥＤＰＥ）和三烷基磷酸盐（ＲＥＴＡＰ）３种类型１５种稀土化合物的抗磨减摩性能。结果表明，稀土化合物具有较好的抗磨减摩性能，润滑性能的优劣顺序为：ＲＥＤＤＰ＞ＲＥＤＰＥ＞ＲＥＴＡＰ，对每一种类型的稀土化合物而言，润滑性能的优劣顺序为：Ｓｍ＞Ｌａ＞Ｐｒ＞Ｇｄ＞Ｅｕ。