气相色谱-质谱法测定荔枝、龙眼中杀虫双残留量

杀虫双(bisultap)是一种沙蚕毒素类杀虫剂,是仿照环形动物沙蚕毒素的化学结构合成的化合物,属于仿生农药,具有触杀和胃毒作用,还有很强的内吸作用和一定熏蒸作用,能被植物根和叶片等吸收和传导.杀虫双进入虫体后先转化为沙蚕毒素使昆虫中毒,使昆虫神经突触对外来的刺激不产生反应,因而中毒后表现为瘫痪麻痹而死亡.杀虫双与其它农药不产生交互抗性,在水稻、玉米、蔬菜等作物和水果、茶叶生产上广泛应用,尤其在广东地区荔枝、龙眼生产过程使用较多.其残留量的测定有国家标准GB/T 5009.114-2003气相色谱法,但适用范围只限于大米样品测定,目前国内尚无气质联用测定水果中杀虫双残留量的报道.本文建立了荔枝、龙眼中杀虫双残留量的气质联用分析法,样品中杀虫双农药用盐酸提取,在碱性条件下转化成沙蚕毒素,再以有机溶剂提取、净化后用GC-MS定性定量.     

GC-MS法检测牛肉中拟除虫菊酯的残留量

建立了柱层析法/气相色谱(GC)-负化学离子源(NCI)质谱检测牛肉中7种常用拟除虫菊酯杀虫剂残留的方法.样品经乙腈提取,通过中性氧化铝层析柱净化后,再由气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测技术(SIM)进行测定.7种菊酯类农药标准溶液在10～1 000 μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.997,在10、20...     

《有机农药及中间体质谱手册》

该书是一部有机农药及中间体与代谢物的质谱工具书。全书共收集整理了1412种有机农药及中间体与代谢物,包括有机氯杀虫剂、有机磷杀虫剂、氨基甲酸酯类杀虫剂、沙蚕毒素类杀虫剂、卫生及建筑害虫防治剂、拟除虫菊酯类杀虫     

《有机农药及中间体质谱手册》

该书是一部有机农药及中间体与代谢物的质谱工具书。全书共收集整理了1412种有机农药及中间体与代谢物,包括有机氯杀虫剂、有机磷杀虫剂、氨基甲酸酯类杀虫剂、沙蚕毒素类杀虫剂、卫生及建筑害虫防治剂、拟除虫菊酯类杀虫     

《有机农药及中间体质谱手册》

该书是一部有机农药及中间体与代谢物的质谱工具书。全书共收集整理了1412种有机农药及中间体与代谢物,包括有机氯杀虫剂、有机磷杀虫剂、氨基甲酸酯类杀虫剂、沙蚕毒素类杀虫剂、卫生及建筑害虫防治剂、拟除虫菊酯类杀虫     

气相色谱-质谱法测定蔬菜与水果中11种三唑类农药残留

建立了蔬菜和水果中11种三唑类农药残留的气相色谱-质谱(GC - MS)测定方法.样品用乙腈均质提取,经石墨化炭黑/氨基复合柱净化,乙腈-甲苯(3:1)洗脱.洗脱液经浓缩、溶剂交换后定容,采用气相色谱-质谱的选择离子监测方式( GC - MSD/SIM)进行测定,内标法定量.方法的线性范围为0.05～5 ng,相关系数...     

《有机农药及中间体质谱手册》

该书是一部有机农药及中间体与代谢物的质谱工具书。全书共收集整理了1412种有机农药及中间体与代谢物,包括有机氯杀虫剂、有机磷杀虫剂、氨基甲酸酯类杀虫剂、沙蚕毒素类杀虫剂、卫生及建筑害虫防治剂、拟除虫菊酯类杀虫剂、其他杀虫剂、杀螨剂、增效剂、杀鼠剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂及农药中间体十四部分,几乎每个品种均列出     

气相色谱-质谱法同时检测海洋涂料中4种生物杀虫剂

建立了同时测定海洋防污涂料中4种生物杀虫剂(百菌清、苯氟磺胺、Sea-Nine 211和Irgarol1051)的气相色谱-质谱方法。该方法以乙酸乙酯为提取试剂,室温下超声提取4种生物杀虫剂,提取液经有机滤膜过滤后,在选择离子模式下用气相色谱-质谱联用仪进行检测。优化实验条件下,4种生物杀虫剂在测试的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,检出限(S/N≥3)为0.3~1.3 mg/kg,定量下限(S/N≥10)为1.0~4.3 mg/kg。方法的加标回收率为82.6%~109.9%,相对标准偏差小于5%。采用该方法对6种海洋防污涂料进行测定,2个样品分别检出百菌清和苯氟磺胺、Sea-Nine 211。该方法简便快速、定性定量准确、灵敏度高,能够满足海洋涂料中4种生物杀虫剂的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定电子产品中四溴双酚A

建立了超声提取-硅烷化气相色谱-质谱测定电子产品中四溴双酚A的方法.样品用正己烷/丙酮作提取剂,浸泡后超声提取,经N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)衍生化,利用气相色谱-质谱仪进行定性定量分析.讨论了浸泡时间对提取效率的影响,优化衍生温度和衍生时间.结果表明:标样衍生后在0.4～...     

气相色谱-柱后分流-反吹技术测定含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留

建立了同时测定含脂羊毛中20种有机氯和有机磷类杀虫剂残留的气相色谱-柱后分流-反吹检测方法.通过二氧化碳超临界萃取技术提取含脂羊毛样品中的杀虫剂残留并经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用气相色谱-柱后分流技术,可以同时得到3个检测器信号(MSD、μECD和NPD),可对两类杀虫剂准确定性和定量分析.同时运用反吹技术,减少样品中高沸点杂质对色谱系统的污染.3个添加水平的回收率为85.6%～120.9%,相对标准偏差在1.2%～17.3%之间.方法干扰小、重现性好、自动化程度高,能够对含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留准确地定性定量分析.