Ein Mikroschnellverbrennungsautomat zur Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Stoffen

Zusammenfassung Es wird ein Apparat zur Mikrobestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff beschrieben, bei dem im leeren Rohr verbrannt wird und die Stickoxyde mit Mangandioxyd absorbiert werden. Die Substanz wird in einer Quarzkapsel verbrannt. Der Laufbrenner läuft automatisch vom Verbrennungsofen weg entgegen dem Sauerstoffstrom über die Kapsel, bleibt dort stehen und läuft selbsttätig in die Ausgangsstellung zurück. Das durch einen Regler festgelegte Verbrennungsprogramm ist sowohl für feste, schwer verbrennli'che als auch für flüssige, leicht flüchtige Stoffe unverändert anwendbar. Eine subjektive Beeinflussung der Verbrennung ist damit ausgeschaltet.Für diese Verbrennung einschließlich Wägung werden etwa 20 min benötigt. Die Vergleichsstreubereiche betragen für Kohlenstoff: ± 0,13%, für Wasserstoff: ± 0,07%.Bedingung ist, daß die Temperatur des Verbrennungsraumes und des Wägezimmers konstant gehalten wird und letztere unter der des Verbrennungsraumes liegt. Die Luftfeuchtigkeit wird zweckmäßig möglichst niedrig gehalten.Meinem inzwischen verstorbenen Mitarbeiter, Herrn W. Kamp, danke ich für die rege Unterstützung bei der Durchführung dieser Arbeit.     

Bestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Schwefel in organischen Substanzen

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Ein manometrisches Verfahren zur Bestimmung von Kohlenstoff in organischen Substanzen

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Mikrobestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Substanzen

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Mikrobestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Substanzen

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Die gleichzeitige Bestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff in organischen Substanzen

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Einen Beitrag zur Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Verbindungen

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Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Die Oxydationswirksamkeit von 28 Katalysatoren für die Elementar analyse wurde unter Standardbedingungen untersucht. Als Testsubstanz wurde Methan im Gemisch mit Sauerstoff (4 Vol.-%) verwendet und die niedrigste Temperatur festgestellt, bei der die Oxydation des Methans zu Kohlendioxyd und Wasser quantitativ verläuft. Auf Grund der festgestellten Wirksamkeit wurden die untersuchten Katalysatoren in zwei Gruppen eingeteilt. Die erste Gruppe umfaßt jene Katalysatoren, die Methan unterhalb 500 quantitativ verbrennen. Die zweite Gruppe umfaßt diejenigen Stoffe, die nicht einmal bei 650 quantitative Oxydation zu gewährleisten vermögen.

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Summary A study was made of the oxidation activity of 28 catalysts for ultimate analysis under standard conditions. The test substance was methane in mixture with oxygen (4 volume %) and the lowest temperature was established at which the methane is completely oxidized to water and carbon dioxide. On the basis of the observed efficacy, the catalysts studied were divided into two groups. The first group includes those catalysts which burn methane quantitatively below 500° C. The second group is made up of those materials, which are not capable of bringing about quantitative combustion even at 650° C.

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Résumé Les auteurs ont étudié dans des conditions «standard» l'efficacité de vingthuit catalyseurs d'oxydation utilisés en analyse élémentaire. Ils ont employé le méthane en mélange avec l'oxygène (4% en volume) comme substance type et établi la plus basse température à laquelle l'oxydation du méthane en anhydride carbonique et en eau est quantitative. Ils ont pu ainsi classer les catalyseurs étudiés en deux groupes. Le premier groupe comprend les catalyseurs qui permettent de brûler le méthane quantitativement au-dessous de 500°. Le second groupe comprend les catalyseurs qui ne permettent pas d'assurer cette oxydation quantitative à 650.

     

Zur Schnellbestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Substanzen

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Zur Mikrobestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Substanzen

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Die Wirksamkeit von Verbrennungskatalysatoren zur Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Verbindungen

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Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Es wurden 28 entweder bereits als Verbrennungskatalysatoren in der Elementaranalyse verwendete Katalysatoren oder solche, die für diesen Zweck geeignet scheinen, auf ihre oxydationskatalytisehe Wirksamkeit unter Standardbedingungen geprüft. Als Testsubstanz wurde Essigsäure verwendet, die dem Sauerstoffstrom in konstanter Menge beigemengt wurde. Für die einzelnen Katalysatoren wurde einerseits die Temperatur festgestellt, bei der keine Essigsäure mehr in den Verbrennungsprodukten nachweisbar ist und anderseits die Temperatur, bei der die Oxydation zu Kohlendioxyd und Wasser quantitativ verläuft. Unter den praktisch verwertbaren Substanzen erwies sich als wirksamste das Zersetzungsprodukt von Silberpermanganat.

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Summary The oxidation catalytic activity under standard conditions was tested of 28 catalysts, which have previously been used as combustion catalysts in ultimate analyses or which appear to be suited to this purpose. Acetic acid was employed as test compound: it was mixed in constant amount with the stream of oxygen. For each catalyst, there was determined on one hand the temperature at which the oxidation leaves no detectable acetic acid in the combustion products, and the temperature at which the transformation to carbon dioxide and water proceeds quantitatively. Among the substances which have practical value, the decomposition product of silver permanganate proved the most effective.

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Rèsumè On a éprouvé l'efficacité d'oxydation catalytique, dans des conditions types, de 28 catalyseurs de combustion déjà utilisés comme tels en analyse élémentaire ou semblant appropriés à cette fin. L'acide acétique a été utilisé comme substance-type sous forme de mélange au courant d'oxygène en proportion constante. Pour chacun des catalyseurs on a déterminé d'une part la température à partir de laquelle l'acide acétique avait disparu des produits de combustion, et d'autre part celle pour laquelle l'oxydation en anhydride carbonique et eau était quantitative. Parmi les substances pratiquement utilisables, c'est le produit de décomposition du permanganate d'argent qui s'est montré le plus efficace.

     

Die quantitative Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Verbindungen mit Arsen und mit Quecksilber

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Die Mikro- und Ultramikrobestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Substanzen

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Simultane Dezimilligrammbestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff in organischen Substanzen

Zusammenfassung Die früher beschriebene Methode für die simultane Dezimilligrammbestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff ist weiter entwickelt worden. Stickstoff wird unter vermindertem Druck gemessen und Kohlendioxid und Wasser werden ausgefroren und nicht mehr mit Lauge absorbiert. Die Standardabweichungen von 17 direkt nacheinander ausgeführten Analysen von Substanzen mit weit verschiedener Zusammensetzung (enthaltend unter anderem Fluor, Chlor, Brom, Jod, Schwefel, Phosphor und Kalium) betrugen für Kohlenstoff 0,21%, Wasserstoff 0,23% und Stickstoff 0,10% (nur sechs der analysierten Substanzen enthielten Stickstoff). Die Zuverlässigkeit der Methode ist sehr gut. In der Regel brauchen nur Einzelanalysen ausgeführt zu werden.

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Summary The earlier described method for the simultaneous decimilligram determination of carbon, hydrogen and nitrogen has been further developed. Nitrogen is measured at reduced pressure and carbon dioxide and water are frozen out and no longer absorbed in potassium hydroxide. The standard deviations of a series of 17 analyses of samples with widely different compositions (containing among other elements fluorine, chlorine, bromine, iodine, sulfur, phosphorus and potassium) were: 0.21% for carbon, 0.23% for hydrogen and 0.10% for nitrogen (only six of the analyzed substances contained nitrogen). The reliability of the method is very good. As a rule it is not necessary to carry out duplicate analyses.

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Frühere Mitteilung W. Kirsten⁴.

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Die Arbeit wured durch Unterstützung durch die schwedischen staatlichen medizinischen und naturwissenschaftlichen Forschungsräte ermöglicht.