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变色酸(XK)、二安替吡啉甲烷(дAM)是测定钛的两种重要试剂。近年来ганаго等研究了钛-二安替吡啉甲烷-溴代邻苯三酚红及钛-二安替吡啉甲烷-变色酸的形式分光光度法测定钛。我们对后者进行了研究,经试验发现显色液中有白色针状结晶析出。我们加入了乙醇防止了沉淀析出并对多种离子进行了干扰试验。实验证明本法是一个高选择性、精密度较好的快速分析法。 相似文献
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自从Ганаго等提出用钛(Ⅳ)-变色酸(CTA)-二安替比林甲烷(DAPM)三元络合物测定合金中钛以来,其应用获得了明显地进展。作者也将此法用于岩石及钒钛磁铁矿中钛量的测定,效果良好。方法简便、准确,适应范围广。关于此三元络合物的组成,Ганаго等测定为Ti(Ⅳ):CTA:DAPM=1:2:2,我国分析工作者的实验结果也为1:2:2。作者却得到了不同的结果,本文拟着重讨论一下这个问题。 相似文献
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稀土与二苯甲酰甲烷及与安替吡啉三元配合物的合成和性质李夏王娓胡秋菊(首都师范大学化学系北京100037)关键词稀土配合物二苯甲酰甲烷安替吡啉安替吡啉具有很好的协同萃取效果[1]。金林培等对二苯甲酰甲烷及与安替吡啉所形成的二元配合物进行了IR、低温荧光... 相似文献
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在乙醇体系中合成了稀土三价离子(铈除外)与苯甲酰丙酮(简称BZA或B)、二安替吡啉甲烷的三无配合物。测定了配合物的组成和其IR光谱、热谱、核磁共振位移性能及其它物理化学性质,结果表明,配合物组成为REB3D,都没有熔点。相对于正己醇,PrB3D向高场位移,而EuB3D和YbB3D向低场位移,YbB3D的位移作用更显著。SmB3D,EmB3D和TbB3D具有不同强度的荧光。 相似文献
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本文提出用CHCl_3选择性萃取稀土-二安替匹啉甲烷-I~三元络合物的方法,从铁、镍合金中分离微量稀土元素,借偶氮胂Ⅲ光度测定。本文较为详细地研究了稀土三元络合物的定量萃取条件及Cu(Ⅱ).W(Ⅵ)对萃取的影响等。在确定的最佳分离及测定条件下,大多数金属离子不干扰测定。方法的测定下限为0.001%RE,相对标准偏差小于8.0%。 相似文献
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目前,测定铬铁矿中微量钛的常用比色法有过氧化氢法、变色酸法、钛铁试剂法及二安替比林甲烷法。这些方法用于测定微量钛,灵敏度尚嫌偏低。为了提高灵敏度,有关文献中提出了用三元铬合物进行分光光度测定。这些方法有钛—DAPM—二氯化锡三元铬合物法、钛—硫氰酸盐—二苯胍法、钛—硫氰酸盐 相似文献
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试样以盐酸-硝酸的混合酸分解,在 pH2.5~3的乙酸介质中,变色酸与四价钛离子生成红褐色络合物,以此进行比色测定。用抗坏血酸消除三价铁的干扰,锌合金中的共存元素 Zn、Cu、Mg、Al 及 Mn 等均不干扰测定。本法适用于含钛0.10~1.20%的锌合金试样分析,也可用于铝合金中钛的测定。方法简易快速、准确。试剂变色酸:称取1.2克变色酸和1.2克亚硫酸钠溶于少量水中,以水稀释至100毫升,若浑浊, 相似文献
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二安替比林甲烷光度法测定工业硅中钛 总被引:1,自引:0,他引:1
工业硅中杂质元素的测定 ,一般只测定其中的铁、铝、钙含量[1,2 ] 。在近年的出口工业硅检验中 ,对钛也提出检测要求。本法采用二安替比林甲烷光度法[3 ] 测定工业硅中钛 ,方法简便、稳定 ,结果准确。1 试验部分1.1 仪器与试剂TU 190 1分光光度计 (北京普析通用仪器公司 )Ti(Ⅳ )标准溶液 :0 .1mg·ml- 1,称取高纯二氧化钛 0 .16 6 8g于铂金坩埚中 ,加焦硫酸钾 5~ 7g于6 0 0℃熔融 ,冷却 ,用H2 SO4 (5 + 95 ) 10 0ml浸提熔块后移入 1L容量瓶中 ,并以H2 SO4 (5 + 95 )稀至刻度。使用时再稀释成 5 μg·ml- 1标准工… 相似文献
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介绍一个综合设计化学实验:5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛的合成与分光光度法测定铌(Ⅴ)及其教学方案的设计思路。实验以自制的5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛为显色剂与铌(Ⅴ)离子进行显色反应,重点探讨表面活性剂对5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛与铌(Ⅴ)离子显色反应的增敏性能的影响。通过此综合设计化学实验,加深学生对有机合成和分析化学某些知识点的理解与运用,提高学生实践能力和综合创新能力,以推进实用型人才的培养。 相似文献
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骆宗杭 《理化检验(化学分册)》2005,41(10):773-773,775
二安替比林甲烷光度法测定钛已被广泛应用于钢铁中钛的测定,本文使用二安替比林甲烷光度法测定硅铁中钛,试验了分析条件的影响,试验结果,钛在10-200μg/50mL范围内遵守比耳定律。 相似文献
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Schiff碱水杨醛缩异烟肼和水杨醛缩4-氨基安替吡啉的合成和晶体结构 总被引:15,自引:0,他引:15
通过水杨醛和异烟肼,4-氨基安替吡啉的缩合反应分别合成了Schiff 碱水杨醛缩异烟肼1,水杨醛缩4-氨基安替吡啉2,并获得其单晶结构。用元素分析,UV-Vis和IR谱进行表征。晶体结构通过X-射线衍射法测定,晶体结构均用直接法解出, 经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正。化合物1:化学计量式为:C13H11N3O2,Mr = 241.25,晶体属于单斜晶系,空间群P21/n, 晶胞参数:a = 8.153(1),b = 15.574(4) , c = 9.554(2) ? b =105.48(1)? V =1169.1(4) ? , Z = 4, Dc =1.371 g/cm3 , m =0.096 mm-1, F(000) = 504,结构偏离因子R = 0.0832, wR = 0.1158,共收集到2384个独立衍射点,其中其I >2(I)的可观测点为2059个。化合物2:化学计量分子式为:C18H17N3O2,Mr = 307.35,晶体属于单斜晶系,空间群P21/n, 晶胞参数: a = 7.597(1),b = 7.500(1) , c = 27.266(5) , b = 95.31(1), V = 1546.7(4) ? , Z = 4, Dc = 1.320 g/cm3 , m = 0.088 mm-1, F(000) = 648,结构偏离因子R = 0.0413, wR = 0.0952,共收集到3282个独立衍射点,其中其I >2(I)的可观测点为2711个。X-射线分析显示化合物1和2的晶体结构均由分子间氢键和-弱相互作用堆积而成的二维层状结构。 相似文献
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以银-1,10-菲啰啉-镉试剂三元络合物萃取-光度法测定痕量银 总被引:3,自引:1,他引:3
镉试剂曾用于Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)的检定和光度测定。有关该试剂的合成及其在微量分析中的应用最近已有综述报导。在弱碱性介质中,银与1,10-菲啰啉(phen)及镉试剂(cad)可形成玫瑰红色三元络合物,易被氯仿定量地萃取,其摩尔吸光系数为5.7×10~4,高于常用测银的双硫腙法(ε=3.05×10~4)和绕丹宁法(ε=2.0×10~4)。本文用上述络合反应作了萃取-光度测定银的各种条件及测出氯仿层中络合物的组成比。曾用于工业废水中痕量银的测定并获得较满意的结果。 相似文献
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