纸上色层法的新进展

根据Macek和Hais等所编文献[1,2]中的记载,1944—1956年有纸上色层法文献10,292篇;1957—1960年有8,290篇。自1961年起见于每期色层法杂志(Journal of Chromatography)附录中的约每年有2千篇左右。在短短的二十年中,即出现了如此大量的纸上色层法文献,说明纸上色层法在迅速地发展中,其中除了常用经典的上行、下行和圆形纸色层法外,为了解决某些操作上的困难,近年来又不断地出现了许多新的方法,增添了不少新的内容,使纸上色层技术又得到进一步的改善,更显示出它的优越性。为此,本文拟就该方面作一综述,以便参考。     

三聚磷酸钠的制备、性质和用途

近年来,缩合磷酸盐工业有了巨大的发展。三聚磷酸钠(Na_5P_3O_(10)),又称三磷酸五钠或焦偏磷酸钠,是其中主要产品之一,在工业上主要用来处理工业用水。自从合成洗滌剂工业发展以来,三聚磷酸钠成了合成洗滌剂中的重要成分,欧美各国合成洗滌剂中,三聚磷酸钠占40～50％,日本占15～20％,苏联占7～30％。随着合成洗滌剂工业的发展及三聚     

鋯鉿的纸上色层分离

Kember等用二氯三缩乙二醇-浓硝酸(3:7)为展开剂作锆铪的纸上色层分离,效果尚好。二者R_F值之差仅为0.1。据称比之用乙醚-硝酸作展开剂为好。磷酸三丁酯曾用于锆铪之萃取分离,故本文以含硝酸的磷酸三丁酯-正丁醇-二甲苯为展开剂研究锆与铪的纸上色层分离。所得结果甚好,两者R_F值之差,在良好的条件下可达0.5左右。但所得之斑点仍嫌其不够集中。     

离子选择电极法测定锡渣中钽

从锡渣中提取钽,已逐渐为冶金工作者所注目。但是,锡渣中钽的测定,通常采用重量法和比色法,这些方法须事先进行铌钽纸上色层分离,分析流程长达十数小时,而且对低含量钽的测定比较困难。我们应用张国雄等研制的钽离子选择性电极对测量体系的选择等作了系统的探讨,进而提出了氢氟酸-硝酸分解试样,在0.6N氢氟酸-0.9N硫酸中直接测定钽的方法。该法简单、快速,测定下限为2.5×10~3％,相对标准偏差在10％以内。用于实际试样分析,结果满意。一、试剂及仪器氢氟酸,硫酸均为优级纯,硝酸以蒸馏提纯。     

鈦、鋯和釷的反相纸上色层分离

紙上色层分离已广泛的用于无机分析中。紙上色层分离的各种技术亦在迅速的发展。近年來反相分配色层的技术也用于紙上色层分离中,例如以三辛胺(tri-n-octylamine),三辛氧化憐(tri-n-octyl phosphine oxide)和磷酸三丁酯浸过滤紙的紙上色层。其中磷酸三丁酯为反相的紙上色层仅作了极其簡单的报导,并未进行詳細的研究,亦无具体結果。反相紙上包层分离的特点是以无机物质的溶液如酸和盐等作为流动相,有机物质浸涂在色层紙上作为固定相。因此,流动相的組成和酸度比一般正相紙上色层易于控制,致使分离所得的R_f值此較稳定,卽再现性好。本工作的目的試图将国产撫順东捷造紙厂“白雪”牌定性滤紙,用磷酸三丁酯(TBP)浸泡一定时间后,以硝酸作为流动相,研究某些四阶元素的移动行为,結果表明:钛和锆及钍和锆能彼此分离。     

锆、铪的离子交换分离法

锆、铪的分离方法已有许多报道,如纸上色层法、溶剂萃取法等。我们曾采用阳离子交换法分离锆、铪,该法采用0.045NHNO_3+0.09N柠檬酸,先从柱上洗涤大量锆,再用0.045N草酸洗下少量铪,但是由于锆的拖尾现象,影响铪的分析准确度。本方法参考资料的工作,应用阴离子交换柱,用1.25NH_2SO_4+0.1％H_2O_2混合液先从柱上洗下铪,然后再用2N     

二硫代氨基甲酸盐类和秋兰姆类化合物的反相纸上层析

一、前言近年来,二硫代胺基甲酸盐(dithiocarbamates)和秋兰姆(thiurams)类化合物的分离鉴定方法因纸上色层法之发展有了解决的途径。齐普(zijp)曾将二硫代胺基甲酸盐和秋兰姆用盐酸分解,然后用纸层法分离鉴定生成的仲胺。此法的缺点是:如不同试料分子两端的官能团相同,则生成之仲胺亦相同。故鉴定结果极不可靠。村上等用部分乙酰化的滤纸(乙酰度17.0％)分离此二类化合物,所得R_F值在0.47—0.73之间,故分离效果并不理想。金沢和佐藤以硅油(DC-550)和液体石蜡作反相,该法经笔者验证,所得结果大体相近,但对于二硫代胺基甲酸盐和秋兰姆间     

纸上层析中的某些现象

进行纸上层析时,在上行或下行展开法中,一般是形成圆块斑;在圆形纸层析法中,由于物质的移动是受到流向滤纸边缘的溶剂流动方向和正交方向的溶剂流动方向两者所支配,因而大多是弧形斑,但在某些场合下,恰出现一些特异的斑点。这些现象的出现,对利用纸层析法进行某些物质的分离具有密切的关系。为此,将其综合如下,以供参考。     

离子色谱法同时测定扇贝柱中多种磷酸盐

建立了一种简单、快捷的离子色谱测定扇贝柱中多种磷酸盐的方法。采用超声提取、固相萃取柱净化的方法对样品进行前处理,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制性电导检测器检测。讨论了不同实验条件对多种磷酸盐检测结果的影响。实验证明:磷酸钠检出限为40mg/kg,焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠均为10mg/kg,回收率在74.8%以上,相对标准偏差(RSD)小于10.7%,实际样品检测结果令人满意。方法具有简便、快捷,选择性好,灵敏度高,无污染、操作步骤简单等优点。     

圆形纸层析法的研究Ⅶ.铬酸根、钼酸根、钨酸根和钒酸根的分离

许多作者提出了利用纸层析法分离铬酸根、钼酸根、钨酸根和钒酸根的方案,但都是以上行法和下行法^[1~5],或者是在处理纸^[6,7]上进行展开,比较费时和复杂.作者曾试图利用圆形纸层析法分离,以期快速.结果找出2,4,6-三甲基吡啶-正己醇(正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、或异戊醇)-浓盐酸(1:4:5),和丁酮-8N盐酸-硫脲(10%)(8:1:1)各展开剂都能使上述四离子完成分离,且每展开一次,仅需约2小时,比较省时.     

稀土元素的电分析化学研究ⅩⅦ钐(Ⅲ)-四环素络合物的极谱研究

本文报道钐(Ⅲ)—四环素盐酸盐(TC)络合物的极谱行为。由于络合物的生成,在导数示波极谱和微分脉冲极谱(DPP)上可测得TC的极谱波高的降低值,它与钐浓度分别在1×10~(-7)～1×10~(-6)M和1×10~(-6)～1×10~(-5)M的范围内有线性关系。可用于测定纸上色层法分离的单一稀土元素。对稀土离子与TC络合的部位和络合物的组成也进行了讨论。     

原子吸收光谱法测定金属钴粉中杂质元素

金属钴粉是生产蓝色玻璃的主要着色剂,其中铁、铬、镍、锌、锰等杂质含量很低,若采用传统的比色法测定,灵敏度低,且干扰因素多,需要分离或掩蔽,需加入试剂多,且操作手续繁杂。本法在同一份试液中,不分离,不加掩蔽剂,用原子吸收光谱法连续测定金属钴粉中铁铬镍锌锰等杂质的含量。经试验表明,本法简便,快速,准确。五个元素测定的相对标准偏差为0．30％～1．50％,回收率为99．3％～100．7％,可满足金属钴粉测定的工业要求。     

汞的紙上色层及其半定量测定

复杂物质(如矿石)中汞的测定,都是沿用着操作較繁的蒸餾法分离,再用不同的方法测定。本文探求用紙上色层分离法从复杂样品中分离微量汞,并用标准系列法在紙上进行汞的半定量測定。     

贵金属和硒、碲的反相纸色层分离

近年来反相纸上色层的技术有不少研究,其中似尚缺贵金属和硒、碲的反相纸上色层分离。因此,本工作试图用国产滤纸以磷酸三丁酯(TBP)为固定相,不同浓度的盐酸、硝酸和高氯酸为流动相,寻找贵金属和硒、碲的移动行为,从而找出它们彼此分离的可能性。试验结果表明,三、四种贵金属的混合物能满意分离;硒和碲在一定条件下亦能完善的分离,并着重研究影响硒、碲分离的因素,其分离效果并不次于一般多粗份流动相的正相纸色层。     

几种分光光度法测定铌的方法比较

光度法测定铌的试剂发展很快,一些灵敏度高、选择性好的试剂不断出现。本文的目的是针对纸上色层分离岩石矿物中铌及其伴生元素比较清楚的特点,通过对硫氰酸盐、PAR、氯代磺酚S、二甲酚橙、溴代连苯三酚红(BPR)、酸性铬蓝K、DSPCF等七种光度法测定铌的方法比较,选择操作简便、灵敏度高、选择性好的测定方法,以适应野外地质分析的需     

离子交换紙上色层分析

一、前言自从1941年康斯顿(Consden)、哥登(Gordon)、马丁(Martin)和辛金(Synge)应用纸上色层法进行有机物和无机物的色层分析以来,这一方法得到了很大的发展。截至1960年关于这方面的工作,莱德雷(Lederer)曾作过总结。     

气相色谱法测定甲乙酮重质物含量

用HP-5毛细管色谱柱测定甲乙酮生产过程中产生的重质副产物组分的含量,研究了其测定条件,并对分离后的组分用质谱方法进行定性,按照确定的分析条件,各组分都得到较好的分离,回收率在98％～102％之间,分析结果比较准确可靠．     

工业丙烯腈中噁唑及其它有机杂质的气相色谱分析

提出了一种用毛细管气相色谱分析工业丙烯腈中微量噁唑及其它杂质的方法。用气相色谱．质谱法对丙烯腈中的噁唑及其它杂质进行了定性,并用化学法验证了噁唑的定性结果。采用有效碳数法计算出噁唑的质量相对校正因子为2．396,内标法测定了国内不同公司生产的丙烯腈中微量杂质的含量。其中噁唑的质量含量为0．001％-0．06％。方法已在某石化公司丙烯腈装置技术改造中应用于噁唑含量的控制分析。     

薄层色谱法定量测定氮酮

对薄层色谱法测定氮酮的操作条件进行了探索。选择了以丙酮为溶剂对样品进行溶解，以石油醚-异丙醚-异丙醇(体积比6：1：1)为展开剂上行展开，在碘蒸汽中显色，密封展板后进行测量。甚定性检测结果各组分分离良好，斑点集中且清晰。定量检测线性范调为15～250μg，线性方程Y(μA)=869．7514 101．9879X(μg)(n=8)，相关系数为0．9986，加标回收率为101．2％，仪器精密度为1．21％，同板精密度为1.82％，均满足薄层定量分析的要求。     

低酸度淋洗液离子色谱法测定多聚磷酸盐

在国产阴离子分离柱上采用含钙和镁离子的淋洗液，由于Ｃａ＾２＋和Ｍｇ＾２＋与复杂的多聚磷酸根离子形成螯合物而提高了淋洗能力，加快了分析速度，大大降低了淋洗液的酸度和盐浓度，对几种工业三聚磷酸钠样品进行了测定，与化学法相比，相对误差小于１．５％，加入回收率在９９％－１０９％之间。