大气中二价汞(Hg2+)的测定

用ＫＣｌ涂层的扩散管（ＫＣｌｃｏａｔｄｅｎｕｄｅｒ）测定了大气中的二价汞（Ｈｇ２＋）。实验结果表明：扩散管对Ｈｇ２＋的吸附率＞９５％;对Ｈｇ０的吸附率＜５％,实验所用的扩散管对Ｈｇ２＋最大吸附量不超过３０ｎｇ,所吸附的Ｈｇ２＋可以用１ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌ定量解吸,冷原子荧光测定Ｈｇ,回收率＞９８％。选择贵州某汞矿区冶炼车间,测定的Ｈｇ２＋含量为５４～７３ｎｇ·ｍ－３,约占大气总汞浓度的１０％～１５％。     

大气活性气态汞采样和分析方法

改进了利用镀KCl扩散管采集大气活性气态汞分析方法。实验证明：在450℃条件下加热10min被扩散管捕获的活性气态汞会被热解出。该法最低检出限为3pg，具有成本低、分析方法简单、省时及采样管能多次使用等优点。     

捕汞金管富集-冷原子荧光光谱法测定空调颗粒物中的汞

对国产原子荧光仪进样系统进行改造,采用在线热解样品捕汞金管富集冷原子荧光法测定空调颗粒物中的汞。试样热解温度为700～750℃,捕汞金管释放温度为550℃,试样载气流速为120 mL/min。方法检出限为1 pg,汞含量在0～1.5 ng范围内呈线性关系,测定标准偏差为2.23%。用国家土壤标准GBW07410中的汞验证了方法的准确性,并对某医院空调颗粒物中汞含量进行了分析。     

智能型测汞仪测定氟石粉中汞含量

近年来我国氟石粉的出口量不断增加,国外用户因生产工艺或环境保护等的要求,在国际贸易中对氟石粉又提出了更多更高的质量指标[1],合同规定的品质项目也不断增多,其中汞的含量要求<1μg·g-1,结合实际工作的需要,本法采用智能型测汞仪对其中的汞含量进行测定,其原理即汞原子对波长为253.7nm的共振谱线有强烈的吸收作用,吸收的大小与汞原子蒸汽浓度的关系符合比耳定律[2]。试样只需经硝酸[3]、重铬酸钾[4]处理后,即可用测汞仪于波长253.7nm处进行测定,测定范围为0.00001%～0.001%。方法操作简便、迅速,准确可靠,可操作性强。1　试验部分1…     

测汞仪直接测定食品中总汞

建立了食品中总汞快速准确的测定方法。使用测汞仪,采用样品直接进样法,对芹菜、大葱、鸡肉等10种标准物质中的汞含量进行了测定,结果表明,在0.2~100ng范围内线性良好,10种标准物质的检测结果均在标示值范围内。使用测汞仪直接测定食品中总汞含量,具有灵敏度高、快捷、不受前处理影响等优点,便于推广,适用于各类食品中总汞的快速测定。     

HPLC–ICP–MS法测定农田土壤中甲基汞和乙基汞

采用HPLC反相C18柱分离、ICP–MS检测,建立了农田土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法。以0.5mol/L的硝酸溶液为浸提剂,超声波提取1 h,在优化的仪器条件下测定,甲基汞和乙基汞的质量浓度在0.1~50ng/m L范围内与谱线强度呈良好线性关系(r≥0.999),检出限分别为0.1,0.2 ng/m L;加标回收率分别为89.26%~94.26%,76.88%~79.27%;相对标准偏差分别为1.67%~2.38%,2.58%~3.84%(n=5)。该方法样品前处理简单、重现性好、检出限低、准确度高,适合于农田土壤中甲基汞和乙基汞的同时测定。     

冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中汞

采用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中的汞。尿样加入溴化剂处理后,直接用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定汞的含量。汞的质量浓度在0.15~10.0μg·L-1范围内呈线性,检出限(3s)为0.15μg·L-1。方法用于质控样品的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8%~3.8%之间。应用此方法对实样进行测定,结果与冷原子吸收光谱法的测定结果相符。     

氢化物发生器/冷原子吸收光谱法测定涂料中汞

建立了使用流动注射氢化物发生器、KBO₄-H₂SO₄体系使汞还原气化,采用冷原子吸收分光光度法测定涂料中汞的分析方法.在吸收波长253.7 nm处,汞在0～100 ng/mL呈现良好的线性关系,标准曲线的回归方程C=128.60A-3.9200,相关系数γ=0.999;以3S_A/S计,方法检出限:0.8 ng/mL;方法精密度RSD<5%.加标回收率在95%～108%.方法自动化程度高,用于涂料中汞的测定,简便、快捷、准确.     

GC–MS法测定水体中甲基汞和乙基汞

用巯基棉富集,四乙基硼化钠衍生,气相色谱–质谱联用法测定水体中的甲基汞和乙基汞,线性范围为10~150 ng/L,线性范围内的重复性相对标准偏差(n=10)甲基汞为4.63%,乙基汞为5.52%,方法回收率甲基汞为99.00%~103.01%,乙基汞为85.49%~97.59%。通过四乙基硼化钠衍生把甲基汞和乙基汞化转化成全烷基化合物,降低了甲基汞和乙基汞的活性,减少甲基汞和乙基汞在色谱柱上的吸附和峰拖尾的现象。方法适合实验室大批量样品的测定。     

直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中汞

采用直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中的汞,样品无需前处理,减小了系统误差和基体干扰。绘制的低、高浓度标准曲线线性相关系数分别是0.999 9和0.999 7,可以准确测定汞含量在0～300ng范围内的样品,准确度高,重现性和稳定性好,相对标准偏差小于2.2%,符合土壤的检测要求,适用于大批量土壤样品的检测。     

直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中汞

采用直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中的汞,样品无需前处理,减小了系统误差和基体干扰。绘制的低、高浓度标准曲线线性相关系数分别是0.999 9和0.999 7,可以准确测定汞含量在0～300ng范围内的样品,准确度高,重现性和稳定性好,相对标准偏差小于2.2%,符合土壤的检测要求,适用于大批量土壤样品的检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药材中无机汞、甲基汞、乙基汞

为准确测定中药材中不同形态的汞含量,通过选用人工胃液作为提取液,经水浴加热提取后,以甲醇-乙酸铵为流动相,采用C18反相色谱柱对样品溶液进行分离,最后经电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定3种汞形态化合物的含量。建立了中药材中无机汞、甲基汞、乙基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法的测定方法,结果表明,3种汞形态化合物在0.5～5 ng/mL范围内均获得良好的线性关系,相关系数均大于0.999。通过加标回收的方法进行准确性评价,加标回收率为75.5%～118%,相对标准偏差RSD为2.4%～9.7%。测定的106批次中药材中,均未检出甲基汞、乙基汞。无机汞检出率为88.7%,合格率为100%。方法能够准确、高效地测定中药材中3种汞形态化合物的含量。106批次中药材中的汞存在形态主要是以无机汞为主。考察的106批次根及根茎类中药材中3种汞形态化合物的含量,积累了基础数据,为中药饮片的质量安全性监管提供技术支撑。     

DMA 80直接测汞仪测定生活饮用水中汞

汞是生活饮用水的毒理学指标[1].汞被人体肠道吸收后,主要富集在肝、胃、脑组织等部位,可对神经系统造成危害[2].目前,测定水中汞的常用方法有氢化物发生原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法、色谱法等[3-4].氢化物发生原子荧光光谱法是近年发展较快的一种分析技术,方法准确可靠、灵敏度高,但是该法存在样品处理耗时较长,需要消耗化学试剂等缺点.     

DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞

利用DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞,采用升温加热直接进行热分解、金汞齐反应,采用长、短双检测池,可直接测定固体、液体样品,汞含量在0.n~600.0ng/g范围内的样品都能准确地测定,每个样品测定时间约为5min。测定结果证明方法具有可靠性。     

电感耦合等离子体质谱法测定米托坦中的汞

介绍了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定米托坦中的汞,重点从消解方式、酸体系和微波消解程序等方面对样品前处理方法进行了优化。在优化的实验条件下,本方法检出限为0.005 mg/kg,6次平行测定结果的相对标准偏差为7.7%,加标回收率为82.3%～85.7%。本方法灵敏度高、稳定性好,而且准确度高。     

冷原子吸收光谱法测汞的几个问题

冷原子吸收光谱法测汞灵敏度高 ,准确性好 ,要掌握好这一方法 ,必需注意以下各点。1　标准液的配制配制标准溶液的氯化汞应在 110℃烘干或在干燥器内放置 2 4ｈ后再称重。标准汞溶液通常配制0 .1μｇ·ｍｌ- 1左右使用。这样稀的溶液随着时间的变化其浓度将降低。浓度降低的原因有容器壁的吸附及汞蒸气的挥发。因此 ,通常配制成高浓度溶液(10 0 μｇ·ｍｌ- 1以上 )保存 ,使用时再稀稀至合适的浓度 ,并立即使用 ,而且在配制时应避免急剧搅拌 ,需要安静平稳地进行。2　标准液的保存用硝酸保存汞的标准溶液 ,用硼硅玻璃瓶比用聚乙烯瓶好 ,但也…     

水中微量汞的快速测定

本文提出了一种快速测定水中微量汞的新方法。采用KBrO_3-HCl-HNO_3体系在室温下破坏水样中的有机汞,产生的无机汞用自制的KBH_4片剂还原,用测汞仪测定。此法具有简便、快速、精密度和灵敏度较好等优点,适合大批量水样的分析。     

氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞

用氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的含量。考察了仪器的工作条件原子化温度、原子化器高度、灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量对测定的影响。采用主量元素匹配法消除基体干扰,优化了反应体系的介质与酸度、还原剂的浓度等条件。荧光强度与汞的质量浓度在2.0μg.L-1以内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.0108μg.L-1,相对标准偏差(n=11)小于2%。此法用于铜精矿样品中汞含量的测定,加标回收率为92.0%～111.7%。     

冷原子吸收光谱法直接测定尿汞

汞属于剧毒物质,进人人体的无机汞可转变为毒性更大的有机汞,引起全身中毒作用.目前测定尿汞的方法主要有冷原子吸收光谱法、冷原子荧光法.尿样的前处理多采用常压湿法消解,存在试剂消耗量大,处理时间长,回收率低等缺点.本工作采用不进行消化处理直接取样,采用冷原子吸收光谱法测定职业人群的尿汞,此法快速、简单、试剂用量少,回收率高.     

塑料制品中铅、汞、镉、铬(Ⅵ)测定

塑料样品用硝酸、盐酸、高氯酸及过氧化氢(含硅样品尚须加入氢氟酸)加压消解,可按程序用微波加热或置于不锈钢压力罐中,密闭后在控温于190℃的烘箱中加热.所得试样溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、汞及镉,要求及限量的盐酸抵消氯离子的影响,测定了标准物质中铅、汞、镉的含量,测得结果与证书值一致,铅、汞、镉测定值的相对标准偏差(n=9)在0.3%～8.0%之间.另取样品用二苯基羰酰二肼(DPC)光度法测定其铬(Ⅵ)含量,样品中铬(Ⅵ)用氢氧化钠-碳酸钠混合溶液和磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液超声提取60 min,分取部分过滤提取液,按DPC光度法测定铬(Ⅵ)量.测得铬(Ⅵ)的平均回收率为95%,平均相对标准偏差(n=9)为0.35%.铅、汞、镉及铬(Ⅵ)的检出限(3σ)依次为0.011,0.007,0.003,0.001 mg·L-1.