定量分析中的仪器(一)

这篇文章是为初级化学分析的同志参考用的。只预备描述一些关于仪器的知识(天平和容量分析用的仪器留待下次介绍)。希望能对新参加分析工作的同志有些帮助。作仪器的材料分析用的仪器系用各种材料制成,因此有必要先介绍所用材料的性质。玻璃是最常用的材料之一。可用作烧杯、三角瓶、表皿、过滤坩埚等等器皿。试验室的用具是用化学玻     

定量分析中的仪器(二)——天平和砝码

作定量分析(指常量)用的天平称为分析天平。它的特征是能称到十分之一毫克而最大载重量可达一百克(有些厂家出品能载重二百克)。因此很明显,如果重量不需要称到十分之一毫克,或重量超过最大载量都不应该使用分析天平。除了分析天平之外,为不同的目的可使用各种性能不同天平,它们的感量和最大载量见表1。这些天平各有各的使用方法,因此必须熟习以后,才可以动手     

溶液平衡与容量分析(三)

四、指示剂目视滴定用的指示剂,主要变色机理,也是建立在溶液平衡基础上的。用一种最简单的模式来表示,就是Q+I_n(?)QI_n指示剂与被测组份Q结合成QI_n后,发生颜色的改变。     

容量分析用的化学发光指示剂

容量分析是定量分析中的主要方法之一。它的使用范圍往往由於某些因素(如深色、混濁或其它)的影响而受到限制。为了克服这种困难,对化学發光指示剂、螢光指示剂和其它方法的採用,就有了必要。下面僅对化学發光指示剂,作一概括的介紹。     

溶液平衡与容量分析的基础(一)

本刊根据读者的要求,从本辑始开辟《分析化学基础知识讲座》栏。对于该栏的内容、撰写的形式及其它,希望读者给本刊来信提出意见和建议,以便办好此栏。此栏第一篇文章“溶液平衡与容量分析的基础”,作者着眼于概括,从四种滴定(酸碱滴定、络合滴定、氰化还原滴定、沉淀滴定)的同一性出发,提出统一的平衡常数、副反应系数来处理上述滴定的四大平衡,得到等当点、指示剂变色点、滴定过程、变色敏锐程度的统一表达式,用不太复杂的数学形式,说明滴定过程,以便读者学习和掌握。本刊拟分四辑连载。     

N-甲基微量定量分析仪器的改良

N-甲基为有机物分子中的一种常见基团.一九一五年Pregl首先应用Herzig-Meyer的常量法原理,建立N-甲基的微量定量分析法.反应原理与甲氧基的分析法同,但因N-甲基的化学键比甲氧基键稳定,N-甲基须先形成其季胺盐,然后再在较高温度分裂而得碘甲烷.生成的碘甲烷则同样象在甲氧基测定中以重量法或容量法测定之.N-甲基化合物与氢碘酸的反应因一次不能完成,故一般须经三、四次的重复蒸馏和热裂,方能获得较满意的结果.     

溶液平衡与容量分析的基础理论(二)

二、副反应和副反应系数各类滴定方法中,既然使用某一化学反应作为滴定反应,这一反应就是主反应。事实上化学反应往往是复杂的。为什么钙和镁的络合滴定必需在碱性溶液中进行呢?那就是因为在酸性溶液中,H~+浓度大大增加,加入的EDTA大量与H~+结合(质子化)的结果硼酸是一种很弱的酸,无法用碱滴定,但在加入多羟基醇后,由于硼酸根与多羟醇的络合,使酸碱滴定这一主反应得以进行。这类例子比比皆是。我们把这种影响主反应中各反应物或生成物的浓度的其它化学反应称为副反应。     

溶液平衡与容量分析的基础理论(四)

六、滴定方程和终点敏锐度上节提到的滴定误差公式中pQ_(end)的确定问题是没有仔细讨论的。在滴定过程中,加入同量滴定液所导致的指示剂变色率也是不一样的。因之有终点敏锐度问题,也有在什么地方变色最敏锐的问题。通常在pQ_t>pQ_(eq)的情况下,终点在等当点后出现,而最敏锐变色点却在pQ_t之前到来。反之,pQ_t相似文献   

仪器定量分析中几个问题的探讨

详细介绍了分析方法的评价指标,包括检出限、测定限、灵敏度、精密度、准确度、动态范围和线性范围、抗干扰能力等,单因素优化方法与加标回收实验评定测定结果准确度的可靠性,并就分析工作中遇到的一些实际问题进行了讨论.     

计算机化电化学仪器的数字信号处理(Ⅰ)──分片三次样条函数法(PTSF)

用分片三次样条函数插值拟合法平滑计算机化的电化学仪器的数字信号,并用于处理不同信噪比的实验数字信号。结果表明,该方法是处理分析仪器数字信号的一个有力工具。     

塞曼原子吸收(ZAA)仪器

样品基体引起的非特征吸收往往是限制原子吸收光谱法分析准确度的主要因素。1965年,Koirthyohann和Picket提出了利用连续辐射光源(如氘放电灯)的背景校正系统。如今在原子吸收光谱仪器上,尤其是无火焰原子化的情况下,这种背景校正系统已成为标准配件。但是,应用背景校正系统却需要有丰富的经验,因为在分子带引起有精细结构的背景时,它们可能导致虚假的校正。另外,它们不能在整个波长范围内采用,而且氘灯辐射强度低,要求初级线光谱辐射光源也在对应的辐射强度下工作,以便使两者的辐射光谱输出相匹配,因此可能限制低含量元素的检测能力。     

钢铁分析最新进展选登(Ⅰ)——以分光光度法、容量法为主

最近,仪器分析在钢铁分析领域中也得到了应用,但出于对结果的可靠性、准确性、精密性的考虑,其标准值是由湿法化学分析来决定。由于这种原因,湿法的重要性依然很大。湿法中,占支配地位的是分光光度法,但对含量为百分之几的成分而言,则用容量法。在分光光度法中,正在积极采用显色灵敏度和选择性更高的,并且条件范围宽的显色试剂,有时使其生成缔合络合物等以期提高测定灵敏度。此外,对合金钢而言,合金成分的影响及其消除方法亦为重要。这些因素直接影响着操作的简便快速性,分析结果的准确性、精密性等,因此报告篇数非常多。     

HPLC-MS-MS对土壤中三有机锡化合物 (三苯基锡和三丁基锡)的定量分析

有机锡类化合物广泛应用于聚合稳定剂、杀虫剂、杀菌剂、农药等,其中三有机锡化合物(三苯基锡TPT和三丁基锡TBT)因其对微小生物具有很强的毒性,而被用作海洋船体防生物附着涂料的毒性添加剂,据报道此类涂料中有机锡化合物的含量最高可达20%,三有机锡化合物经直接与水体接触,进入水环境与海洋底泥中,由于其具有1～2年的活性,而对非目标生物产生很大毒性,尤其是对生物的内分泌系统有干扰作用,并会经食物链关系而影响到人类的健康,因此三有机锡化合物在现代环境科学中亦称为"环境激素".本文通过对土壤样品采用有机溶剂液液萃取的方法提取三有机锡化合物,并用液相色谱-质谱-质谱的方法进行测定,在10 ng/g-2.0 μg/g范围内成线性关系,回收率为40.9%～58.2%;并对部分水产品中三有机锡化合物进行了检测.     

容量分析中的物质的量计算

在量和单位的国家标准中,当量及其有关的量均被废除,代之而出现了物质的量及其有关的量,自然当量定律也被废除,代之而出现了等物质的量规则。由于当量及其有关的量和当量定律在分析化学中使用很久,人们已非常习惯,加之人们对国家标准中物质的量及其有关的量和等物质的量规则不太熟悉,因此在分析化学计算上还存在不少问题,如何在分析化学计算中应用等物质的量规则,在教学中是应该探讨的。     

2005年国际仪器分析方法(IMA)会议(Ⅰ)

本次会议得到欧洲化学与分子科学协会的支持, 由希腊Crete大学主办, 于2005年10月2日至5日在希腊Iraklion市召开, 内容丰富, 共有特邀报告15个、宣读论文123篇和交流论文246篇.     

2005年国际仪器分析方法(IMA)会议(Ⅱ)

分组宣读的论文续报如下:第13组有:(57) Pascal Mimero,采用欧洲教程化学测验反映分析化学知识获取的评估;(58) Terence Mitchell,采用意大利Bologna市会议制订的化学教程--欧洲学士的培养.     

高中有机化学教材分析(三)

本刊连续发表这篇文章主要目的是做为分析课文的一个例子。因此没有把应该精简的部分除去,这不过是供教师同志参考     

仪器分析中的定量方法

在目前国内使用的仪器分析教材中,当介绍每一种仪器分析方法的应用时,均要涉及到它的定量分析方法。与经典的化学分析不同,除少数仪器方法(如:库仑分析、电重法、热分析等)外,一般都需要有与待测物质相同的标准样品,并以如下关系式为基础进行定量分析:     

生态工业系统(火用)分析

利用热力学(火用)分析方法研究了生态工业系统内物质、能量流动和利用的复杂模式, 反映了其资源利用的热力学本质; 在(火用)分析的基础上, 建立了系统(火用)消耗指数、物质循环利用(火用)效率等一系列(火用)评价指标, 反映了系统资源利用的效果和对环境的潜在影响.在案例分析的基础上, 进一步分析了指标的工业生态学内涵以及指标之间的关系, 研究结果表明了(火用)分析方法的有效性和(火用)评价指标的实用性.