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贝壳杉烯化合物。在以甜叶菊甙(stevioside,2)为原料在进行对映贝壳杉烯二萜的合成研究中,我们试图合成1及其衍生物3和4以进行抗旱孕活性试验及构效关系的研究。 合成的关键是引进C_(9.11)双键,此可通过C_(17)—OH先引入C_(11)—OH,然后脱羟而成。文献曾报道几乎定量地将17羟基对映贝壳杉—19—酸甲酯(5)转化成C_(11,17)环醚化合物 6(Scheme1)。氧化环 相似文献
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以α-萜品烯(1)为原料,与马来酸酐反应,通过Diels-Alder环加成得到α-萜品烯马来酸酐(2),再与水合肼酰化得到中间体N-氨基-α-萜品烯马来酰亚胺(3),然后在冰醋酸的催化下分别与多氟取代苯甲醛发生缩合反应,合成了9个多氟α-萜品烯马来酰亚胺基酰腙4a~4i。通过傅立叶变换-红外光谱(FT-IR)、核磁共振(~1H NMR和~(13)C NMR)以及电喷雾-质谱(ESI-MS)等多种手段对目标化合物进行结构表征。初步的抑菌活性测试表明,在质量浓度50 mg·L~(-1)下,化合物3-三氟甲基-α-萜品烯马来酰亚氨基酰腙(4b),2,4-二氟-α-萜品烯马来酰亚氨基酰腙(4e),2,5-二氟-α-萜品烯马来酰亚氨基酰腙(4f),3,4-二氟-α-萜品烯马来酰亚氨基酰腙(4h),对苹果轮纹病毒抑制率分别为93.9%,75.5%,70.1%,75.4%;除草活性测试表明:在质量浓度100 mg·L~(-1),3-三氟甲基-α-萜品烯马来酰亚氨基酰腙(4b),4-三氟甲基-α-萜品烯马来酰亚氨基酰腙(4c)对油菜的胚根生长具有的抑制作用分别为62.2%,48.2%。综合分析,在质量浓度100 mg·L~(-1)下,化合物3-三氟甲基-α-萜品烯马来酰亚氨基酰腙(4b)的综合效果最好,对苹果轮纹病菌抑制率93.9%,活性级别为A级,对油菜的胚根生长的抑制率62.6%,活性级别为B级。 相似文献
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本文研究了6,6-二烷基富烯与有机锂反应的立体效应。6,6-二甲基、甲基乙基、二乙基、甲基苯基富烯与乙基锂易发生环外双键的还原反应。6-甲基-6-正丙基、异丁基富烯同正丁基锂则发生环外双键的加成反应。6,6-多亚甲基富烯[C_5H-4=C(CH_2)_n]与有机锂的反应随n值不同而异,n=4的富烯同正丙基锂和正丁基锂进行α-攫氢和环外双键还原的竞争反应;n=5,6的富烯与乙基锂、异丙基锂和异丁基锂发生还原反应,与正丙基锂和正丁基锂则进行加成与还原的竞争反应。n=4的富烯与芳基锂发生α-攫氢反应,随n值增大则倾向于加成反应。通过上述反应所得的锂化合物合成了一系列新的仲、叔烷基和烯基取代的环戊二烯基钛、锆衍生物。应用~1H NMR证明了化合物的结构。 相似文献
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6,6-二烷基富烯与有机锂的反应-双(取代环戊二烯基)钛, 锆衍生物的合成 总被引:6,自引:0,他引:6
本文研究了6,6-二烷基富烯与有机锂反应的立体效应。6,6二甲基、甲基乙基、二乙基、甲基苯基富烯与乙基锂易发生环外双键的还原反应。6-甲基-6-正丙基、异丁基富烯同正丁基锂则发生环外双键的加成反应。6,6-多亚甲基富烯[C5H4=C(CH2)n]与有机锂的反应随n值不同而异, n=4的富烯同正丙基锂和正丁基锂进行α-攫氢和环外双键还原的竞争反应; n=5,6 的富烯与乙基锂, 异丙基锂和异丁基锂发生还原反应, 与正丙基俚和正丁基锂则进行加成与还原的竞争反应,n=4 的富烯与芳基锂发生α-攫氢反应, 随n值增大则倾向于加成反应。通过上述反应所得的锂化合物合成了一系列新的仲、叔烷基和烯基取代的环戊二烯基钛、锆衍生物。应用^1HNMR证明了化合物的结构。 相似文献
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在生物活性指导下,从一株来源于药用红树尖瓣海莲的内生真菌Penicillium sp.(J41221)中分离鉴定了6个化合物,包括4个四环三萜类化合物和2个甾醇类化合物,结构分别为:11-羰基-12α-乙酰氧基-4,4-二甲基-24-甲烯基-5α-胆甾-8,14-二烯-2α,3β-二醇(1),12α-乙酰氧基-4,4-二甲基-24-甲烯基-5α-胆甾-8-单烯-3β,11β-二醇(2),12α-乙酰氧基-4,4-二甲基-24-甲烯基-5α-胆甾-8,14-二烯-3β,11β-二醇(3),12α-乙酰氧基-4,4-二甲基-24-甲烯基-5α-胆甾-8,14-二烯-2α,3β,11β-三醇(4),啤酒甾醇(5)和(3β,5α,6β,22E)-6-甲氧基麦角甾-7,22-二烯-3,5-二醇(6).其中化合物1为首次从生物中获得,且1和2的波谱数据迄今未见任何报道.抗菌活性结果表明,化合物2和4对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和四联球菌均显示一定的抑制活性,最小抑菌浓度(MIC)分别为5和4.86μmol/L. 相似文献
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6,6-二烷基富烯同α-吡啶甲基锂和α-吡啶基锂的反应——吡啶基取代环戊二烯及其铁衍生物的合成和结构 总被引:5,自引:0,他引:5
6,6-二烷基富烯和6,6-多亚甲基富烯同α-吡啶甲基锂发生环外双键的加成反应。形成的取代环戊二烯基锂经水解或与二氯化铁反应,分别制得α-吡啶烷基环戊二烯和α-吡啶烷基二茂铁。α-吡啶基锂与6,6-四亚甲基富烯进行α-摄氢反应,与6,6-五亚甲基富烯则发生环外双键的加成反应。 测定了双(η~5-1-(α-吡啶甲基)环戊基环戊二烯基)铁的分子结构。晶胞中含有三个分子,每个分子处在各自独立的位置。根据分子中两个环戊二烯基环上取代基的相对指向,分子Ⅰ与Ⅱ可以认为具有相同的构象,而分子Ⅲ则是它们的镜像。 相似文献
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运用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和高效液相色谱等分离技术,对中国南海西瑁岛矮小短指软珊瑚的丙酮提取物中的化学成分进行了系统研究,从中分离得到10个化合物,并采用多种波谱技术确定了这些化合物的化学结构.分别鉴定为罗伯塔特(1)、(17R)-loba-8,10,13(15)-triene-17,18-diol(2)、α-生育醌(3)、(1E,3Z,7E,11R,12R)-11-羟基-12-甲氧基-1-异丙基-4,8,12-三甲基-环十四碳-1,3,7-三烯(4)、(+)-(1E,3E,7E,11R,12S)-11,12-epoxy-11,12-dihydrocembrene-C(5)、(1E,3E,7R,8S,11E)-7,8-环氧-1-异丙基-4,8,12-三甲基-环十四碳-1,3,11-三烯(6)、24-亚甲基-胆固醇(7)、孕烯醇酮(8)、3β,6α,11-三羟基-24-亚甲基-9,11-断-5α-胆甾-7-烯-9-酮(9), Sinugrandisterol A (10).其中化合物1为新的异戊烯基榄烷型二萜化合物.生物活性实验结果表明,化合物3对蛋白酪氨酸磷酸酶1B (PTP1B)的酶... 相似文献
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本文用(Ph_3P)_2PdCl_2为催化剂,合成了1,4-丁炔二醇(BD)与4,4-二乙炔联苯(DEBP)共聚物。对用不同比例的两种单体得到的共聚物测定了比重(d_4~(25)、溶胀度(θ_D)、最良溶剂及相邻两交联点之间的平均分子量(M_c)。实验表明,在两种单体摩尔比中,DEBP用量越多,共聚物中泡状微孔越多,颜色越淡,溶胀度和比重越小,交联度越大;DEBP/BD(摩尔比)大于1/5时,共聚物的最良溶剂为苯,溶度参数为9.15卡~(0.5)·cm~(-1.5),是1/10时,其最良溶剂为乙醇,溶度参数是12.7卡~0.5·cm~(-1.5)。对共聚物还做了红外光谱表征。 相似文献
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本文用(Ph3P)2PdCl2为催化剂,合成了1,4-丁炔二醇(BD)与4,4-二乙炔联苯(DEBP)共聚物。对用不同比例的两种单体得到的共聚物测定了比重(d425、溶胀度(θD)、最良溶剂及相邻两交联点之间的平均分子量(Mc)。实验表明,在两种单体摩尔比中,DEBP用量越多,共聚物中泡状微孔越多,颜色越淡,溶胀度和比重越小,交联度越大;DEBP/BD(摩尔比)大于1/5时,共聚物的最良溶剂为苯,溶度参数为9.15卡0.5·cm-1.5,是1/10时,其最良溶剂为乙醇,溶度参数是12.7卡0.5·cm-1.5。对共聚物还做了红外光谱表征。 相似文献
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通过对硒和碲的反相薄层色谱和溶剂萃取的研究,及碲在反相薄层色谱和溶剂萃取中的盐析效应,证明在这一体系中,硒和碲的反相薄层色谱过程为分配过程,由反相薄层色谱的实验结果可预测萃取中的分离情况。并得出了碲的Rf值和D值同盐析剂性质间的经验式:Rf=a-b[M]-dz/r D=e+f[M]9z/r较为满意地解释了盐析效应的机制,另外通过加入盐析剂也可改善硒和碲的分离效果,用双对数法确定了碲的萃合物组成为H2TeBr6·2P360,表观萃取平衡常数为Kcx=1.4×10-2。结合氯化亚锡法,萃取法用于二氧化硒样品中对碲的萃取分离和测定,获得良好结果。 相似文献
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聚酯酰胺的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
用两种方法合成了聚酯酰胺(PEA)共聚物.一种是两步法,即先合成对苯二甲酸乙醇酰胺(BAET)单体,然后与对苯二甲酸乙二酯(BHET)共缩聚;另一种是一步法.即在酯交换反应中直接添加乙醇胺(EA).两种方法制得的聚酯酰胺(PEA)共聚物测试证明了为产物,并分析了合成中的化学反应. 相似文献
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聚酯酰胺的合成及表征 总被引:2,自引:0,他引:2
用两种方法合成了聚酯酰胺(PEA)共聚物.一种是两步法,即先合成对苯二甲酸乙醇酰胺(BAET)单体,然后与对苯二甲酸乙二酯(BHET)共缩聚;另一种是一步法.即在酯交换反应中直接添加乙醇胺(EA).两种方法制得的聚酯酰胺(PEA)共聚物测试证明了为产物,并分析了合成中的化学反应. 相似文献
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交联聚合物线团的形态和尺寸研究 总被引:31,自引:0,他引:31
通过建立低压差下核孔膜过滤稀释液的方法 ,研究了低浓度HPAM与AlCit形成的交联聚合物溶液(LPS)中交联聚合物线团 (LPC)的形态和尺寸 .实验结果表明 ,LPC为球形结构 ,由于交联作用 ,其剪切变形程度有限 .低压差下核孔膜过滤法与动态光散射法 (DLS)和扫描电镜法 (SEM)相结合 ,可较为准确地判断LPC的尺寸范围 ,HPAM相对分子质量为 1 1× 10 7~ 1 4× 10 7、浓度为 0 0 2 % ,NaCl浓度 0 2 % ,交联比 2 0∶1的LPS中LPC的直径小于 1 38μm ,相当多的LPC直径在 4 5 0nm以上 ,平均流体力学直径约为 4 92nm .在一定聚合物浓度范围内 ,相同实验条件下 ,随着聚合物相对分子质量的增大 ,LPC尺寸逐渐增大 .LPS制成干片后 ,LPC的尺寸收缩有限 ,利用SEM法直接观测其形态 ,具有一定的准确性 ,可用此法对其进行研究 . 相似文献