一种毛细管聚焦的便携式微束X射线荧光谱仪

基于毛细管X光透镜技术的便携式能量色散X射线荧光分析因其无损分析等优点成为分析文物样品的有利工具。但由于文物样品的表面不平整或弧度以及毛细管X光透镜聚焦X射线的特点，导致在测量过程中样品测量点与毛细管X光透镜出端之间的距离产生变化，引起照射样品的X射线束斑大小发生改变，从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率。介绍了本实验室自行研发的一种新型便携式微束X射线荧光谱仪，此谱仪主要是由SDD X射线探测器、30 W低功率X射线管、毛细管X光透镜、CCD和一个新型闭环控制系统构成。该闭环控制系统是在激光位移传感器能够精确控制样品测量点到毛细管X光透镜出端距离的基础上，结合LabVIEW语言环境下开发的计算机控制程序以及步进电机、样品台等器件组成。基于此系统，该实验室研发的便携式微束X射线荧光谱仪在测量过程中可以时刻保证照射样品的X射线光斑大小固定不变。同时，该谱仪还可以通过调整样品测量点到透镜出端的距离来选择不同尺寸的X射线照射光斑。为了验证设备的可行性，使用该便携式微束X射线荧光谱仪在激活激光位移传感器和关闭激光位移传感器两种情况下测量了一块表面不平整古陶瓷样品釉彩层中K，Ca，Zn和Fe等元素的含量及分布，并将测量结果进行了对比。结果显示，在激活激光位移传感器的情况下测得的样品微区元素含量与真实值较接近，扫描区域元素分布图的分辨率更好，表明本谱仪基于激光位移传感器开发的自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统能有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差，弥补了现有微束X射线荧光谱仪在此方面的不足。因此，本便携式微束X射线荧光谱仪在无损分析检测文物方面具有潜在的应用前景。     

基于单毛细管椭球镜的微束X射线荧光成像

X射线荧光成像是一种可无损获得样品内部元素空间分布信息的实验技术,可分为荧光mapping扫描成像与荧光CT成像,其空间分辨率由X射线聚焦束斑的大小决定。上海光源成像线站已建立X射线荧光成像系统并对用户开放,在多个领域取得较好的研究成果,该系统基于狭缝限束获取微束X射线,束斑为150μm,限制了该方法的广泛应用。椭球聚焦镜是反射面为椭球面的单次反射单毛细管光学元件,基于全反射原理,具有反射效率高、工作距离长、接收角宽、适用X射线能量范围宽、体积小等优点,已应用到X射线聚焦、全场纳米成像等领域。由于对面型精度的要求较高,制备椭球聚焦镜难度较大。为满足广大用户对微束荧光成像的需求,自行设计并成功研制了针对微束荧光成像系统的单毛细管椭球镜,并对其进行了X射线聚焦性能检测,结果显示可获得14μm聚焦光斑,焦点处增益可达255倍。基于自主研制的椭球镜,在上海光源BL13W搭建微束X射线荧光成像系统,并开展了微束荧光mapping成像与微束荧光CT实验研究:(1)对中风鼠脑切片的荧光mapping扫描成像,得到中风鼠脑中微量元素铜、铁、钙与锌的元素分布荧光光谱图;(2)对鼠脑及毛细管中浓度为0.5 mg·L~(-1)的标准砷溶液进行同步辐射微束X射线荧光CT成像,利用OSEM重构算法重构投影数据,获得了鼠脑中铜元素和毛细管中砷元素二维分布的切片图。两组实验表明,基于自行设计与研制的单毛细管椭球镜的微束X射线荧光成像系统,样品处的光通量密度增加,空间分辨率得到提高,单张荧光光谱的获取时间显著减少,同时也提高了系统的元素探测限。     

毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术在胶囊类药品分析中的应用

为了对胶囊类药品进行无损分析鉴别,利用两个多毛细管X光透镜搭建了共聚焦微束X射线荧光谱仪,两个处在共聚焦状态的透镜形成共聚焦微元,探测器只能探测到来自该共聚焦微元中的X射线信号,这有利于分别对胶囊壳和其内部药物进行原位无损元素分析,从而辨别它们的种类。分析了4种胶囊类药品对应的X射线荧光谱特征,从荧光谱图上可以看出不同胶囊类药品有不同的X射线荧光谱,对应不同的元素组成,所以可以利用胶囊内部药物对应的X射线荧光谱鉴别胶囊类药品的种类。实验证明,利用共聚焦微束X射线荧光技术可以在不破坏胶囊壳的情况下对胶囊类样品进行无损原位分析,该技术在胶囊类药品种类和真伪鉴别中具有潜在应用价值。     

微束X射线荧光分析

用能量色散微束X射线荧光分析仪实际测量了微束准直器孔径和X射线强度对微束空间分辨率的影响,在准直器孔径为0.1mm条件下,获得以FWHM定义的空间分辨率最好为0.073mm。通过微束扫描测量出某硫化锰矿微区内的Mn、Fe、Zn、Pb的三维等高线荧光强度分布图和不同小区域内的能谱。     

一种点光源的自适应束斑X射线衍射仪的研制

为同时实现微米量级待测区域和毫米量级待测区域的物相分析,以及对表面不平整样品准确的物相分析,本实验室结合X射线衍射技术、CCD相机成像技术和毛细管微会聚X光调控技术,研制了一款能根据待测区域大小自适应调节照射X射线束斑直径的点光源X射线衍射仪Hawk-Ⅱ,其主要组成包括X射线源系统、六维联动运动系统、CCD相机、X射线探测系统和基于LabVIEW的软件控制系统.为验证设备的可行性,对表面不平整的人民币五角硬币进行分析,发现Hawk-Ⅱ测得的衍射图与标准PDF卡基本一致,而帕纳科X-Pert Pro MPD测得的衍射图最大偏移角度高达0.52°.对清代红绿彩瓷白釉和表面镀Cu,Fe的纳米材料采用不同直径的X射线束进行分析,发现白釉的晶体分布较为均匀,而纳米材料的表面镀膜不均匀.应用Hawk-Ⅱ分析一片西汉青铜,根据其锈蚀点的大小自适应调节照射X射线束斑直径,从而实现了物相的精确分析.由分析结果可知,Hawk-Ⅱ不仅拥有准确分析不规则样品的能力,而且拥有从微米级到毫米级待测区域的物相分析能力,并兼具能量色散X射线荧光分析功能,在诸多领域具有广泛的应用前景.     

毛细管X光透镜三维共聚焦微束X射线荧光技术在岩矿样品分析中的应用

利用毛细管X光透镜搭建了三维共聚焦微束X射线荧光谱仪,处在激发道的多毛细管X射线会聚透镜和处在探测道的多毛细管X射线平行束透镜处于共聚焦状态,该共聚焦结构降低了X射线荧光光谱的背底,从而有利于降低的X射线荧光分析技术的探测极限。在上述共聚焦结构中,多毛细管X射线会聚透镜和多毛细管X射线平行束透镜的焦斑重合形成共聚焦微元,探测器只能探测到来自该共聚焦微元内的X射线荧光信号,当该共聚焦微元在样品移动时,就可利用该共聚焦技术原位无损得到样品内部的三维X射线荧光信息。该共聚焦技术使用的多毛细管X射线会聚透镜具有103量级的功率放大倍数,从而降低了该共聚焦技术对高功率X射线源的依赖程度,即利用低功率普通X射线源就可以设计毛细管X光透镜共聚焦X射线荧光技术。利用上述共聚焦微束X射线荧光谱仪对两种岩矿样品进行三维无损分析,在其中一种岩石中发现：Fe浓度大的区域Cu的浓度也大,这在一定程度上反映了岩矿自然生长的机理。实验结果证明：该共聚焦X射线荧光技术可以在不破坏样品情况下分析岩矿样品中元素成分组成和元素三维分布情况。该共聚焦三维微束X射线荧光技术在矿石勘察、玉器选材和鉴别、石质食用器皿、“赌石”和家用石质地板检测等领域具有潜在的应用。     

一种X射线聚焦光学及其在X射线通信中的应用

基于栅控脉冲发射X射线源与单光子探测技术的X射线通信已经实现了实验室语音通信验证,并对通信系统的误码率性能进行了分析,为探索未来X射线深空应用打下了坚实的基础.针对目前X射线通信面临的信号发散角大、通信距离短、难以实现工程化应用的情况,迫切需要对X射线通信天线系统进行深入研究.为了提高信号增益、增大X射线通信的距离,提出了多层嵌套式X射线聚焦光学作为X射线通信的"收发天线",理论分析了X射线聚焦光学用于X射线通信"收发天线"的可行性,分析了X射线聚焦光学的理论基础与结构设计,对"发射天线"发散角、"接收天线"有效面积与焦斑尺寸、信号增益等性能做了探讨.结果表明:在信号发射端,"天线"的发散角为3 mrad左右,发射增益23 d B;在信号接收端,"接收天线"的有效面积5700 mm2@1.5 keV,焦斑直径为4.5 mm,接收增益为25 d B,通信系统总的增益可达48 d B.     

X射线衍射仪记录仪集成电路改装

X射线衍射仪是近代物理实验室晶体结构分析的重要仪器．原Y—ZA型X射线衍射仪记录仪的定标器、计数电路、定时电路、控制电路单元均是分立元件组成．我们利用现有国产集成电路进行改造，使之集成化．一、计数脉冲的形成X射线衍射仪的辐射探测器采用盖革一弥勒计数管，其构造如图1所示．计数管是圆柱形的密闭充气容器．自淬灭式计数管管内抽成真空，然后充人惰性气体及有机气体或卤素气体．管中央是一根极细的阳极，周围是套简式阴极．阳极端加高压1000V至1500V·当X射线射人管内时就会产生气体分子电离．电子在电场作用下获得很大的动能…     

KB型X射线微聚焦光学系统

根据X射线荧光分析的需求,设计了高集光效率X射线掠入射聚焦光学系统.提出了“长物距、短像距”的点对点聚焦KB光学系统构型,系统的集光立体角为4.5×10-6 sr.根据光学结构,设计了反射镜的Pt薄膜,实现了对6.4keV X射线的高反射,集光效率为2×10-6,较直径100μm针孔的集光效率提高了1个量级.利用KB实验系统开展了X射线聚焦实验,获得了高亮度的微焦点.     

X射线衍射仪功能扩展的研究

通过软件实现了用 Ｐ Ｃ 机调用日本 Ｒｉｇａｋｕ 公司生产的 Ｄ／ ｍａｘ 一类 Ｘ 射线衍射仪测量数据，利用 Ｐ Ｃ 机的复杂计算功能，使原有仪器也可以进行新的结构分析工作，扩展了仪器的功能。     

同步辐射微束X射线荧光分析实验站

北京同步辐射装置微束X射线荧光实验站位于4W1A白光束线末端,主要仪器设备包括:束流强度监测用电离室系统、狭缝及激光对准光路系统、多维精密样品移动台及其步进马达驱动系统、体视显微镜及电视观测系统、Si(Li)能量色散谱仪系统等,实验装置在微区荧光分析中具有很清的灵敏度(绝对检测限达到10^－10－10^—13g,相对检测限为Nμg/g-N0.1μg/g级,在全反射XRF实验条件下,相对检测限为1-5ng/g),良好的空间分辨率(厚样几十μm,生物薄样200μm).本实验站在地学、生命科学、材料科学等方面开展了大量的研究工作.     

球面微通道板的X射线聚焦特性

为了实现X射线聚焦所期望的任意聚焦长度,将微通道板两端面沿同一侧凹陷成球面,其曲率半径视聚焦长度而定,相应的圆柱形通道发生微小的变化。利用简单的一维模型,计算出X射线经微通道板后的反射效率等一系列聚焦参数。结果表明,这种微通道板类似于X射线透镜,其应用是相当广泛的。     

一种新型的微束X射线荧光谱仪及其在考古学中的应用

介绍了一种新型的基于X光透镜的微束X射线荧光分析系统的结构、性能和特点及其在考古学中的应用.X光透镜将旋转阳极X射线发生器产生的X射线束聚成直径为几十微米的光束，实现了对考古样品的无损、原位、微区的分析.为了检验微束分析系统的可行性，分析了一片明代青花瓷残片中青花部位的元素分布，结果表明青花中Mn和Co元素的含量与青花颜色的深浅相一致；相关性分析表明Mn和Co呈现非常好的线性相关；Mn和Co的含量或比值对青花的产地和真伪的辨别有着重要的意义. 关键词： X光透镜 微束X射线荧光 青花     

常规X射线衍射仪上EXAFS测定

扩展X射线吸收精细结构技术是研究近邻结构的有效方法。用这种技术我们可以获得有关原子间距,配位数及均方原子偏离等有关信息。本文描述了一种测定EXAFS的装置。这种装置可以做为一种附件安装在常规2千瓦的X射线衍射仪上。通过采用弯晶单色器,他们得到比用12千瓦旋转阳极X射线衍射所得的更高的强度。通过样品前的X射线强度是大约为1×10~5计数/秒。本文讨论了装置的原理,结构,调整方法和应用实例,以及方法的优缺点。     

利用毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术对单根头发中元素空间分布进行无损扫描分析

头发中的元素与人的饮食和健康状况有关,对头发中元素的分析,不仅可用于刑事物证鉴别,还可为疾病的预防和治疗提供依据,因此,如何检测头发中元素分布等信息倍受人们关注。本文利用基于毛细管X光透镜和实验室普通X射线光源的共聚焦微束X射线荧光技术对单根头进行了无损扫描分析,分析了单根头发中元素的空间分布。在该毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术中,毛细管X光会聚透镜的出口焦斑和毛细管X光平行束透镜的入口焦斑处在共聚焦状态,从而形成共聚焦微元,探测器只能探测到来自该共聚焦微元中的X射线信号,降低了背底信号对X射线荧光谱的影响,从而有利于提高该共聚焦X射线荧光技术的分析精度。该共聚焦技术中采用了具有高功率密度增益的毛细管X光会聚透镜,降低了该共聚焦X射线荧光技术对X射线光源功率的要求,从而保证了该共聚焦技术可以采用实验室普通X射线光源,降低了实验成本。实验表明,毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术在单根头发元素分布检测中具有应用价值。     

用X射线衍射仪测量普朗克常量

讨论了用X射线衍射仪测量普朗克常量的误差来源和改进方法.由于仪器结构和所用透明单晶样品对谱线的展宽效应使不同电压对应的最短波长测量值减小,在计算普朗克常量时应对实验测量的各最短波长进行修正.结果表明用修正的最短波长拟合得到的普朗克常量与理论值基本一致.     

光场电离下玻璃微毛细管的X射线谱

利用软X射线大面积透射光栅谱仪,对超短强激光脉冲辐照下玻璃微毛细管靶的软X射线发射特性进行了研究。测得了不同的激光能量下、不同长度（3mm、6mm、9mm)的微毛细管的软X射线发射谱,并观察到随着微毛细管长度的增加,X射线发射强度增强。     

微聚焦X射线成像的相位效应分析

根据Fresnel-Kirchhoff衍射理论,结合临床实际,考虑振幅近似和相位缓变条件,由傅里叶变换和卷积定理,导出了微聚焦X射线相衬成像(X-ray Phase-contrast Imaging,X-PCI)在像平面上焦斑尺寸范围内的能量密度分布函数.结果显示,像密度函数是吸收效应滤波函数FA(x)和相位效应滤波函数FP(x)分别与吸收项A2(x)和相位项A2(x)φ(x)作卷积运算后的和.利用mathematica软件分析讨论了该函数的分布规律,并给出了理论解释.结果表明,吸收效应对像密度的影响在焦斑范围内保持不变;相位效应对像密度的影响在焦斑范围内逐渐加强;在焦斑一定范围内,相位效应的影响远大于吸收效应.     

X射线毛细管及其应用

介绍了Ｘ射线毛细管光学元件的原理、特征和类型及其在蛋白质晶体学、微束衍射、微束光谱等方面应用新进展。     

一种基于毛细管X光透镜的微型锥束CT扫描仪

活体小动物成像系统是疾病研究、新药开发的重要组成部分.其中,X射线微型锥束计算机断层成像(X-ray micro cone-beam computed tomography,Micro-CBCT)能实现数十至数百微米空间分辨率的解剖结构成像研究.Micro-CBCT成像仪的一个关键挑战是其空间和对比度分辨率主要取决于X射线源焦斑大小、探测器分辨率和系统几何结构等因素.为提高Micro-CBCT的空间分辨率、对比度分辨率和成像均一性,本文基于毛细管X光透镜研制了一款能够调控照射X射线束斑孔径的Micro-CBCT扫描仪,用于小动物成像研究.此系统由微焦斑X射线源、非晶硅平板探测器、旋转工作台和控制电脑组成,并采用Feldkamp-Daivs-Kress算法重建投影图像.对该系统的性能进行了测试,结果表明,系统在10%调制传递函数下的空间分辨率为9.1 lp/mm,提高了1.35倍.同时,由于毛细管X光透镜对低能X射线的吸收和散射抑制作用,实现了2倍以上的对比度增强,减轻了多色X射线束硬化效应引起的图像均一性恶化问题.应用该Micro-CBCT系统对麻醉小鼠进行了活体成像,验证了该系统在小...