微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稻谷中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量

通过对测定元素质量数和内标元素的选择,并对存在的干扰进行校正,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大米中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差RSD(n=6)在0.61%～2.2%,加标回收率在92.8%～108%。用来测定标准物质GBW 10011、GBW10022、GBW(E)100348、GBW(E)100361,各元素的测定值与标准值一致,能够满足大米中重金属元素的测定要求。     

高压微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中铜铅锌镉铬镍砷

准确测定小米中的重金属对控制和提高食品安全具有非常重要的意义。采用高压微波消解法,以HNO₃-H₂O₂体系处理样品,选择⁵²Cr、⁶⁰Ni、⁶³Cu、⁶⁶Zn、⁷⁵As、¹¹¹Cd、²⁰⁸Pb为测量同位素,采用He气模式的碰撞反应池技术测定Cr和As,采用仪器自带干扰校正公式对Cd的测定结果进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As的方法。重点对溶样条件进行了优化,结果表明在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.999,检出限为0.000 5～0.01μg/g,测定下限为0.002～0.4μg/g。按照实验方法对小米成分分析标准物质中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As平行测定12次,各元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)均在7.0%以内。采用实验方法对蔚县小米样品进行分析,结...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定山东小麦中铬、镍、铜、砷、镉、铅、锌的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定山东小麦中7种重金属元素(Cr、Ni、Cu、As、Cd、Pb、Zn)的方法,并对山东地区千余份小麦进行分析。结果表明,通过使用适宜的内标和He碰撞模式,7种重金属元素的方法检出限在0.000 7～0.09mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)在10%以内,标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GSB-3、GSB-4、GSB24)的测定,结果与标准值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,可用于大批量小麦样品的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定山东小麦中铬、镍、铜、砷、镉、铅、锌的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定山东小麦中7种重金属元素(Cr、Ni、Cu、As、Cd、Pb、Zn)的方法,并对山东地区千余份小麦进行分析。结果表明,通过使用适宜的内标和He碰撞模式,7种重金属元素的方法检出限在0.0007~0.09 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)在10%以内,标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GSB-3、GSB-4、GSB24)的测定,结果与标准值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,可用于大批量小麦样品的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定稻谷中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量

通过对测定元素质量数和内标元素的选择,并对存在的干扰进行校正,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大米中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差RSD(n=6)在0.61%～2.2%,加标回收率在92.8%～108%。用来测定标准物质GBW 10011、GBW10022、GBW(E)100348、GBW(E)100361,各元素的测定值与标准值一致,能够满足大米中重金属元素的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定葡萄酒中的铜、镉、铅

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定葡萄酒中铜、镉、铅含量的一种快速、灵敏、准确的定量方法。采用微波消解及直接进样技术比对,结果表明,以钪(Sc)、铟(In)、铽(Tb)为内标元素,消除基体干扰及仪器漂移。在选定的仪器条件下,直接进样,外标法定量,相对标准偏差小于3%,加标回收率在86.4%~100%,精密度和准确度都能满足测定要求,成功用于能力验证样品的测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定农产品地土壤中铅、镉、铬消解方法的改进

采用赶酸电热板消解农产品地土壤中的重金属,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中的铅、镉、铬。研究了酸体系及酸用量、赶酸电热板的升温程序,确定了最佳消解条件。通过统计50个批次土壤样品中加入的质控样,做出质控图,结果表明:各元素测定值均落在中心附近、上下警告线之内,批次内平行样品各元素相对标准偏差均小于5%。方法克服了传统的电热板消解法的缺点,弥补了高压罐消解法和微波消解法的不足,方法快速、准确,适合于大批量样品的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化学原料药中痕量钯含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酒石酸氢可酮原料药中痕量元素钯含量的方法。样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,对样品中的钯含量进行测定。结果表明,方法检出限为0.002 9μg/mL,加标回收率在94.90%～103.4%,相对标准偏差小于3%。方法实现了对化学原料药中痕量钯的快速、简便、准确的检测。方法有望用于其它类似化学原料药中多种痕量元素的同时检测。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氧化钕中砷含量

建立了草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,射频功率1 500 W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029ng/mL,定量限为0.097ng/mL。对实际样品进行测定,加标回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~5.8%。方法操作简单,快速、准确,加标回收率及相对标准偏差满足日常检测要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测量小麦粉中铅、镉、砷和铬

在我国局部都存在不同程度的铅、镉、砷和铬的土壤和水资源污染,土壤和水域中的有毒有害元素经食物链累积在人体,对人们的身体造成极大的危害,因此对食品中这些限量元素进行准确高效定量非常必要。本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对小麦粉中的Pb、Cd、As和Cr进行测量,测量方法采用内标法,内标元素选择Rh、In和Bi。另外对微波消解前处理方法和ICP-MS使用参数进行了优化,测量方法简单高效。工作标准曲线呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9999。该方法采用GBW(E)100493小麦粉标准物质和NIST 1567b Wheat Flour对本实验所采用的方法进行验证,结果显示测量值和标准值一致,表明本实验中小麦粉中Pb、Cd、As和Cr的测定方法是准确可靠的。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铬、镉、砷、铅、汞的含量

取经洗净、切成小段并用四分法取样和粉碎的蔬菜样品1.000g于PTFE消解容器中,加入硝酸7mL在消解仪中于120℃恒温保持30min。随后将容器移入微波消解仪中,在1 000 W功率下按设定程序消解25min。冷却后用硝酸(2+98)溶液将消解完全的溶液定容至25.0mL,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中Cr、Cd、As、Pb、Hg的含量。对测定中遇到的同量异位素干扰,选取相应的原子丰度较高的同位素~(52)Cr,~(111)Cd,~(75)As,~(208)Pb及~(202)Hg作为被测元素,可在一定程序上降低此类干扰。此外,蔬菜中常含有C、H、O、N、Cl、S、Mo等元素,能与载气中的Ar结合产生多原子离子干扰。因此,在测定~(111)Cd,~(52)Cr,~(75)As时,采用DRC模式并以NH_3作为反应气可消除此类干扰。测定~(202)Hg及~(208)Pb时无此类干扰,故采用STD模式。对样品的基体干扰,采用在线内标加入法予以校正。在DRC模式下测定~(111)Cd,~(52)Cr及~(75)As时可能产生新干扰,采用设定RPq值可排除此类干扰。试验结果表明:所测定的5种元素的质量浓度在一定范围内与各元素的分析信号强度之间呈线性关系,其检出限(3s/k)在0.2～3.2μg·kg~(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.9%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%～5.8%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定电镀污泥中的重金属

将电镀污泥样品自然风干,以研磨的方式对电镀污泥进行处理.比较了不同消解体系和消解时间对样品消解的影响,确定采用硝酸+盐酸+氢氟酸消解体系,利用微波消解系统对电镀污泥进行消解,消解时间为25 min.使用ICP-MS法对污泥中的重金属元素进行测定,测定结果表明所检测项目工作曲线线性关系好,相关系数r均大于0.999.铬、...     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铜精矿中汞的含量

称取0.2g样品于50mL样品管中,以5mL硝酸-盐酸(1∶1)混合溶液为溶剂,采用石墨消解仪对样品进行前处理。以159 Tb作内标元素补偿基体效应,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对铜精矿中的202 Hg进行测定。结果显示,在0～50μg/L的浓度范围内,校准曲线线性相关系数在0.999 9以上,方法检出限0.019μg/L。对铜精矿标准样品的检测结果与标准值相符。铜精矿中汞的浓度在0.94～15.06μg/g时,与直接测汞仪检测结果对比基本一致。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤七种金属元素

实验室比对盲样测定是检验实验室能力验证、实验室资质认定、机构考核的主要手段。为研究并解决测试实验室比对土壤盲样中铍、钒、镍、铜、锌、镉、铅的含量,采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对土壤盲样进行研究,探讨了不同消解酸体系,检出限和定量限、测试模式和干扰消除、精密度和加标回收率、质控样品进行研究。结果表明：用6 mL HNO3,2 mL HCl和1 mL HF为混合酸体系,各待测元素标准曲线相关系数大于0.9995,检出限在0.001~2.985 mg.L-1^,定量限在0.003~9.94 mg.L-1^,采用氦气碰撞模式测试钒、镍、铜、锌、镉和铅,可以有效的降低多原子离子的干扰;采用no gas模式测试铍,可以有效的提高铍的测试灵敏度。方法精密度为0.2%~6.2%(n=6),加标回收率为92.3%~110.6%,采用土壤标准样品(GSS-4)进行全过程质控研究分析,各元素结果均在标准值参考范围内。用ICP-OES法测试土壤盲样中七种待测金属元素含量与用铑为内标的ICP-MS进行比对,测量分析结果基本一致。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定砂仁中的铜、铅、砷、镉

建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定黔西南高砷土壤种植的砂仁中痕量铜、铅、砷、镉的分析方法。对微波消解条件进行了优化。为了避免消解试剂对质谱测定的干扰,选择硝酸–双氧水混合溶液(体积比为3∶1)作为微波消解试剂,采用ICP–MS测定消解液中铜、铅、砷、镉的含量。利用校正方程对砷、镉的质谱干扰进行校正。铜、铅、砷、镉4种元素的线性相关系数均大于0.999 2,检出限分别为0.073,0.048,0.39,0.062μg/L,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=5)。各元素的加标回收率在96.0%～105.0%之间。该方法样品处理快速、简单,溶解率高,测定结果准确、可靠,适用于成批量砂仁样品中铜、铅、砷、镉微量元素的测定。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅石中五种杂质元素

采用微波消解溶解样品,建立ICP-MS法测定硅石中锰、铜、钒、钛、铬5种杂质元素的方法。探讨了溶解样品及消除干扰的最佳方式,选用Sc(10μg/L)为内标,动态反应池(DRC)模式进行测定。方法检出限为0.1mg/kg(51V)~1.66 mg/kg(47Ti),加标回收率在88.6%~109%,相对标准偏差均小于3%。方法快速准确,精密度好,检出限低,适合硅石中5种杂质元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纳米银抗菌产品中多种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种纳米银抗菌产品中多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质谱干扰的消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%~109%,相对标准偏差在0.97%~13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品中微量元素的定量测定。     

微波消解法-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定韭菜中11种元素

为快速、准确测定韭菜中多元素含量,采用微波消解法对韭菜中样品进行消解处理,优化了前处理方法、ICP-MS工作条件和检测方法,利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定韭菜中Pb、Cd、Se、As、Zn、Cu、Ni、Fe、Cr、Ca、K等11种元素含量。结果表明,在硝酸-双氧水(7:1)体系中,消解功率1550W,温度梯度为120℃-160℃-195℃,总时长为45min,赶酸温度选择150℃,可将韭菜完全消解,并且ICP-MS射频功率设为1550W,运用在线内标的检测方式降低非质谱干扰。11种元素回归系数R₂^{均大于0.999,方法检出限为}0.002～0.100μg/kg,方法定量限为0.006～0.300μg/kg。方法回收率88.0%～102.7%,相对标准偏差为1.8%～4.6%,可以满足韭菜中多种元素同时测定的需求。方法具有灵敏度高、线性范围宽、准确性高等特点,可为韭菜样品的多元素同时测定提供可靠的方法支撑。