气相色谱-质谱法测定大蒜挥发油的组成

采用改进的水蒸汽蒸馏法从山东金乡大蒜中提取挥发油。实验确定了气相色谱-质谱法分析大蒜油的条件,并对大蒜挥发油的化学成分进行了定性分析,共鉴定出20种物质。用峰面积归一化法对各物质的相对含量进行了测定,结果表明含硫化合物约占挥发油总成分的95%以上,其中含量最高的是大蒜新素,约占挥发油总量的三分之一。对低温储藏半年的挥发油进行分析的结果表明样品在低温下可稳定存放。     

气相色谱-质谱法测定尿中有机磷代谢产物

建立了测定尿中有机磷农药代谢产物-二烷基磷酸酯(DAPs)类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经乙腈-乙醚(1:1,V/V)萃取,五氟溴苄苯衍生,再由正己烷提取衍生物,固相萃取净化,气相色谱-质谱(GCM S)结合选择离子监测模式(SIM)定性,内标法定量。各种二烷基磷酸酯的衍生物在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.993;平均回收率为51.6%~90.8%,相对标准偏差(n=6)小于29%;方法检出限为0.001~0.002 mg/L。     

离子色谱和热解吸-气相色谱-质谱法测定炸药爆炸产物

用离子色谱和热解吸-气相色谱-质谱法测定炸药的爆炸产物.爆炸产物中的氰化物用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液吸收后,用离子色谱法检测,检出限(3S/N)为0.01 ug·L-1,回收率为92.6%,相关系数为0.999 8,测定结果的相对标准偏差为3.8%.爆炸产物的主成分和微量成分直接进样,用热解吸-气相色谱-质谱联用法分析,检测了联苯、1-甲基-(1H)-吡喏2-乙腈、5-氨基-3,4-二氢-(2H)-吡喏-2-乙腈、硝基苯、苯等有毒产物.     

气相色谱-质谱法研究多卤代产物的组成和结构

在制备取代的１,４－己二烯过程中,在钯（Ⅱ）催化下烯丙基溴对１,４－二氯－２－丁炔的加成反应生成了一系列未曾预料的复杂产物,运用气相色谱－质谱法（ＧＣ－ＭＳ）对产物进行了逐个分析。分析结果显示：（１）８个化合物中除两个为预期产物外,其余均为氯和溴交换反应的副产物,并且８个化合物中的每两个为一对几何异构体;（２）４对几何异构体中Ｚ／Ｅ的比例随着分子量的增加而逐渐下降。     

气相色谱-质谱法测定脂肪酸含量

提出了气相色谱-质谱法测定棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等4种脂肪酸含量的方法。脂肪酸样品与甲醇在硫酸介质中进行衍生化反应后的产物用正己烷定容。在气相色谱分离中用J&W DB-WAX毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。4种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别在4.42～22.5mg.L-1和14.7～75.0mg.L-1之间。方法已用于油脚制备混合脂肪酸过程中主要脂肪酸成分的测定。     

热裂解气相色谱-质谱法测定葡萄干提取物的热裂解产物

50g葡萄干用70%乙醇溶液300mL在80℃回流提取3h,提取两次,过滤提取物,滤液减压浓缩至干。残渣用5200裂解仪在400℃,500℃,600℃,800℃下处理,在各裂解温度下得到的裂解产物导入仪器进行气相色谱-质谱分析。结果表明:主要裂解产物是糠醛、呋喃甲醇、5-甲基糠醛、5-羟甲基-2-呋喃甲醛、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃酮,这些裂解产物是赋予卷烟具有独特香味和较好口感的重要物质。     

气相色谱法测定甲苯氧化产物中的苯甲醛及苯甲酸

气相色谱法测定甲苯氧化产物中的苯甲醛及苯甲酸刘敬兰,周鸿娟（河北师范大学实验中心石家庄０５００１６）陈连文傅德才（河北经贸学院石家庄０５００６１）（河北轻化工学院石家庄０５００１８）１前言在由电化学间接氧化法从甲苯生产苯甲醛的反应过程中,反应条件及终点的控制直接影响着苯甲醛的回收率。苯甲醛及苯甲酸的测定方法虽已有报道〔１〕,但同时测定甲苯中两组分含量的方法尚未见报道。２实验部分（１）色谱条件：岛津气相色谱仪ＧＣ－１６Ａ,带Ｃ－Ｒ３Ａ数据处理机。     

气相色谱-质谱法测定多种农药残留

文中比较了气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS)与气相色谱-电子轰击离子源-质谱法(GC-EI-MS)分析多种农药残留量方法中的选择离子、质谱图、线性范围、检出限等指标,试验结果表明:GC-NCI-MS质谱图的碎片离子少,线性范围宽,11种农药除二嗪农及o,p'-DDT外,负化学离子源(NCI)的检出限都低于电子轰击离子源(EI)至少一个数量级;同一个样品,GC-NCH-MS的质谱图杂峰更少.若分子中含有易获得电子的基团,NCI源比EI源有更高的灵敏度和选择性.     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的三氯叔丁醇

建立了测定化妆品中三氯叔丁醇的气相色谱-质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入50％甲醇-无水乙醇或无水乙醇超声提取后,样品提取液高速离心处理,取上清液经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析.选用DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,程序升温,流...     

气相色谱-质谱法测定食品中二氧化硫

建立了气相色谱-质谱法测定食品中SO_2的方法。样品经200 g/L NaCl溶液超声提取,经离心后,取一定量的上清液至含有H_2SO_4溶液的顶空瓶中,在80℃条件下,食品中的SO_3~(2-)在酸性条件反应生成SO_2,并在气、液两相中达到平衡,将气相部分导入气相色谱柱GS-GASPRO进行分离,经EI源电离后以选择离子扫描(SIM)模式采集数据并做定性和定量分析。SO_2量在2.5～100μg范围内相关系数为0.9999,对6类典型食品进行3个不同浓度的加标试验,添加质量分数在25.0～250 mg/kg时,回收率在90.1%～104.4%之间; RSD为0.38%～6.4%,检出限为3.0 mg/kg。方法适用于对大批量食品中SO_2的定性和定量测定。     

芥子气过氧化物消毒产物的气相色谱-质谱测定

采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对芥子气的过氧化物消毒产物进行了分离和检测。不完全消毒定性检测到芥子气的6种氧化产物,未检测到其水解产物。增加消毒剂用量和延长消毒时间都会使消毒产物进一步氧化,最终变成二乙烯基砜、氯乙基乙烯基砜和芥子砜3种消毒产物。定量分析得出,1 mol芥子气生成的最终消毒产物分别为二乙烯基砜0.193 mol,氯乙基乙烯基砜0.145 mol,芥子砜0.504 mol。3种化合物线性范围1~30 mg/L,加标回收率在57%~78%之间,相对标准偏差小于3.1%,检出限均为0.5 mg/L。     

甲基萘择型烷基化产物的毛细管气相色谱-质谱分析

用色谱－质谱分析了在不同沸石分子筛催化剂上甲基萘择型烷基化产物组成及其含量；试用不同类型毛细管柱进行分析，找出最佳分析条件，共分离出26个峰，用面积归一化法测定其相对含量，并用气相色谱－质谱法对产物进行了鉴定。     

池塘底泥中合成激素的气相色谱-质谱测定

应用气相色谱-质谱联用技术,建立了底泥中合成激素炔雌醇、左炔诺孕酮和炔诺酮的分析方法,优化了前处理条件.样品经超声提取、层析净化、衍生化后,用气相色谱-质潜进行定性和定量分析.3种合成激素在0.5～40 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性,检出限分别为炔雌醇0.8μg/kg、左炔诺孕酮0.6μg/kg和炔诺酮0.9μg/kg,加标回收率在68%～99%之间,丰目对标准偏差在1.7%～5.4%之间.     

生物材料中克伦特罗的气相色谱-质谱法测定

建立了生物材料中克伦特罗 (clenbuterol)的气相色谱 -质谱测定方法 ;大白鼠喂食克伦特罗获得阳性生物材料 ,生物材料中克伦特罗经0.01mol/L盐酸溶液提取 ,乙醚脱脂净化 ,乙酸乙酯提取后蒸发至干 ,用乙醇溶解后加样到氧化铝柱上 ,用0.01mol/L盐酸溶液洗脱 ,蒸发至干后 ,用BSTFA(双三甲基硅烷基三氟乙酰胺 ) +1 % (φ)TMCS(三甲基氯硅烷 )衍生 ,采用GC -MS进行测定 ,外标法定量 ;试验表明 ,生物材料中添加0.056×10 -6～0.54×10 -6(w)含量水平的克伦特罗 ,方法回收率在89 %～107 % ,相对标准偏差为7.3 %～16 % ,线性相关系数r为0.998,克伦特罗的检出限为2.0×10-9(w)。     

气相色谱-质谱联用测定紫花苜蓿中的硒蛋氨酸

建立了气相色谱质谱联用(GC—MS)测定紫花苜蓿中硒蛋氨酸含量的方法。将紫花苜蓿中提取的叶蛋白样品在6 mol/L HCl溶液中,超声处理20 min。离心分离后,以丁醇及三氟乙酸酐为衍生化试剂对硒蛋氨酸进行衍生化,采用选择离子监测模式对衍生物进行GC—MS测定。硒蛋氨酸的回收率为97.6%~105.2%,相对标准偏差为1.7%~3.6%,检出限为0.3 mg/L。该法样品前处理简单,测定快速,结果准确,灵敏度高,可用于植物样品中硒蛋氨酸含量的测定。     

茶叶中噻嗪酮残留量的GC-MS测定

采用样品处理的微量化学法和固相萃取技术,建立了茶叶中噻嗪酮残留量的GC -MS测定方法 ;用丙酮 -正己烷 (体积比1∶1)萃取 ,活性碳和中性氧化铝小柱净化 ,净化液用GC -MS测定,外标法定量 ;方法回收率在88%～109 %之间,相对标准偏差为2 %～4 %,测定限为0.010×10-6(w);该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足残留量检测的要求。     

气质联用法测定祛斑类化妆品中氢醌

氢醌(对苯二酚)有祛斑增白作用,但是有一定的毒性,对皮肤刺激性大,人体接触过多易引起白血病和心脏病[1].1999年12月1日以前,氢醌在祛斑类化妆品中被国家禁用,现在可作为局部皮肤亮白剂使用,其浓度不允许超过2%,为了保护人们的容貌和健康,需建立准确可靠的方法测定祛斑类化妆品中氢醌含量.     

珠江广州河段水中有机污染物的GC-MS分析

用吹扫捕集、树脂富集珠江广州河段海印断面水中有机物，毛细管色谱柱分离，用气相色谱－质谱联用方法测定有机污染物的组成，从水中鉴定出60个有机物，并作了定量分析；结果表明有机物种类多，污染较严重。     

奶油甘油三酯的毛细管气相色谱-EI质谱分析

以HP_5MS30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱分离奶油中各甘油三酯 ,通过各自EI质谱确定其组成 ,共鉴定出108种甘油三酯 ,其中以丁酸双棕榈酸三甘油酯 (8.2% ,峰面积百分比 ,下同 )、癸酸双棕榈酸三甘油酯 (7.9% )、月桂酸双棕榈酸三甘油酯 (7.7% )、肉豆蔻酸双棕榈酸三甘油酯 (6.9% )、丁酸棕榈酸油酸三甘油酯 (6.2% )、丁酸棕榈酸硬脂酸三甘油酯 (5.9% )为主     

气相色谱-质谱法同时检测样品中有机磷及氨基甲酸酯类杀虫剂

有关氨基甲酸酯和有机磷类杀虫剂的测定方法文献上有很多报道,但同时测定2种农药的方法报道较少.本文建立了一种固相提取及应用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时检测多种样品中有机磷及氨基甲酸酯类农药的方法,其中包括6种氨基甲酸酯类及9种有机磷类农药.将本法应用于实际样品分析,取得满意的结果.