热电池材料FeS2分析方法改进

原热电池材料ＦｅＳ2 的分析 ,是在浓、热ＨＣｌ溶液中 ,用ＳｎＣｌ2 将Ｆｅ3+ 还原为Ｆｅ2 + 。过量的ＳｎＣｌ2用ＨｇＣｌ2 氧化除去 ,再用Ｋ2 Ｃｒ2 Ｏ7标准溶液滴定。测定铁时 ,每一份试液中需加入饱和ＨｇＣｌ2 溶液 10ｍｌ(2 0℃时ＨｇＣｌ2 的溶解度约 6%～ 7% ) ,约有4 80ｍｇ的汞排入下水道 ,而国家环境部门规定 ,汞排放的允许量为 0 .0 5ｍｇ·Ｌ- 1,要达到此排放允许量 ,至少要加入 9ｔ的水稀释。汞盐积累在底泥和水质中 ,造成环境严重污染 ,有害于人的健康。因此无汞测定铁的含量已成为必然趋势。无汞测定铁已有报道 ,可采用三…     

标准物质基体对马拉硫磷气相色谱响应的影响

对马拉硫磷在甲醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷4种溶剂中的气相色谱峰单位浓度面积响应进行了研究,用t检验法判定响应差异性.研究结果证明,浓度相同但溶剂不同的马拉硫磷溶液,在其它实验条件均相同的情况下,气相色谱峰单位浓度面积响应有显著性差异;用前处理后待测样浓缩液的基体稀释对照样,可以减小或消除马拉硫磷标准物质基体与方法中要求的标准储备液基体的差异性所带来的对待测样检测结果的影响.     

水中微量汞、钼、砷的测定

汞及其化合物毒性很大,因此汞的测定是《环境保护》分析,特别是天然水分析中的重要项目之一。水中微量汞的测定,水样前处理采用高锰酸钾热消化或冷消化法,采用冷消化法不要迥流装置,便于实际应用,但放置多长时间为宜,说法不一;最后测定多采用双硫腙萃取比色法——混色法或单色法,单色法的灵敏性、选择性如何,有待进一步研究。因此,我们对冷消化情况和单色法的有关方面进行了一些实验。对水样前处理——高锰酸钾冷消化法的实验结果表明,当水溶液中金属汞含量很低(如1微克 Hg~(?)/100毫升水)时,两种处理方法(热消化或冷消化)都能定量地回收汞。但当水溶液中金属汞含量较高(如8.7微克 Hg~(?)/100毫升水或17.1微克 Hg~(?)/100毫升水)时,用冷消化法能定量回收汞,采用热消化法所得结果均偏低,汞有丢失。因此,分析金属汞含量较高的水样时不宜采用热消化法,而以采用冷消化法为好。冷消化时间,如金属汞含量为15微克/100毫升水时,十分钟即可,但为了保证氧化完全,可适当延长放置时间。双硫腙萃取单色法的实验结果表明:(1)用与有     

汞监测市场即将启动

<正>我国工业锅炉数量多,且主要分布在人口密集的居住区和工业区,对当地的环境空气质量影响大。新修订的《锅炉大气污染物排放标准》增加了在用和新建燃煤锅炉的汞及其化合物的排放限值。其中,汞及其化合物限值为0.05mg/m3,测定方法标准采用的是HJ543固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)。《锅炉大气污染物排放标准》中要求,锅炉使用企业应按     

无火焰原子吸收测定血清中的铝

用无火焰原子吸收法测定血清中的铝,样品用高纯水十倍稀释后,用标准加入法进行测定,不需使用基体改进剂和氘灯扣除背景。方法简单、准确、灵敏度高。用含铝20ng/ml的一份十倍稀释血清样,重复测十次,变异系数5%左右。     

钼酸钠(碘)氧化二氯化锡的无汞测铁法

为了减少环境污染,广大分析工作者在研究无汞测铁的方法方面作了大量的工作,文献已有报道和评述。单纯用二氯化锡还原无汞测铁的研究,至今仍有某些问题没有得到克服。碘酸钾-硫酸银法成本高,甲基橙和硅钼黄等法结果波动大。本文提出在1.2—3.0mol/L盐酸介质中用钼酸钠氧化二氯化锡。试验结果表明,1毫克铜,0.5毫克钒、砷,大量氟、铬不干扰测定。该法是目前单纯用二氯化锡还原无汞测铁的较好方法。与三氯化钛—钨酸钠法相比,具有手续简便等优点,方法用于标样分析对照,获满意结果。试剂配制钼酸钠(碘)溶液称取3克钼酸钠溶于50毫升     

用于研究ICP-MS中基体效应的逐级稀释法

用逐级稀释法研究了ICP-MS测定痕量稀土时的基体效应,并将该法对高纯稀土、土壤和生物等样品的实验结果与常用的加入基体法的结果进行了比较.结果表明,两种方法所得出的基体最大允许浓度值相近.与常规的基体效应研究方法相比,逐级稀释法操作简便、易行,无须使用任何高纯物质作基体,且适用于任何化学组成复杂的试样体系,在实际分析中具有应用价值.为了验证该方法的可靠性,对含不同基体的标准试样中的痕量稀土进行了测定,所得实验数据表明,测定值与参考值一致.     

WM-10型水汞测量装置-原子荧光光谱仪联用测定海水中痕量总汞

采用WM-10型水汞测量装置与原子荧光光谱仪联用测定海水中的痕量总汞,海水中总汞的检测限为3.4 ng/L、线性范围为0.005～0.100 μg/L (n=5,r=0.9995);无汞海水基底加0.0100 μg/L汞标的水样,测定平均值为0.0105 μg/L,相对标准偏差为11.8% (n=12);无汞海水基底加标平均回收率为102.8%.采用该法与EPA 1631方法分别测定了12个实际海水样,两种方法结果的相对百分偏差为0.3%～17.6%.方法可应用于海水中痕量总汞的测定.     

无焰原子吸收分光光度法测定蘑菇罐头中的痕量汞

近年来,在一些资本主义国家中,由于“公害”问题严重,多次发生汞污染食品的中毒事件,因而人们迫切要求了解生活环境中汞的污染情况,从而促进了痕量汞测定方法向着高灵敏、准确、简单、快速的方向速迅发展。无焰原子吸收分光光度法由于灵敏、快速、简单、准确,目前已被认为是测汞的最好方法,已广泛应用于空气、水、河流沉积物、血、尿、鱼、蛋、谷物、金属、岩石和土壤中痕量汞的分析。无焰法测汞的基本原理是利用金属汞在常温下具有足够大的蒸汽压和在空气中不易被氧化的特性,用还原剂将试样中的汞离子还原成金属汞后,随即通空气流将汞蒸汽导入两端具有石英窗的吸收管中,     

微波等离子体发射光谱法测定固体样品中痕量汞

汞及其化合物具有毒性,为防止其污染环境,危害人体健康,近年来人们对未污染地区的本底,生物和食物等样品中汞的监测问题十分关注.通常在这些样品中汞的含量在ppb级.因此研究干扰少、灵敏度高的测汞法越来越引起环境分析工作者的重视.目前,测定汞的方法有双硫腙比色法、火焰原子吸收法、冷原子吸收法、石墨炉原子吸收法、微波等离子体发射光谱法(MIP)、高频等离体发:射光谱法(IOP)、原子荧光法、X荧光法、电化学法及中子活化法等.这些方法中,~(?)MIP法较为灵敏,可测定ppb级以下的汞(最低检出限为0.001ng),其设备简单,易于普及,但目前国内尚未见报道. 本文介绍常压微波氩气等离子体发射光谱系统;研究了该系统中各参数对汞测定的影响,找出了测定汞最佳参数条件;同时采用直接加热固体样品而挥发分离汞的技术,探讨了在加或不加柠檬酸情况下,标准样中汞的挥发与温度关系.最后测定了湘江底泥、高井电厂煤飞灰和上述标准样中汞的含量.     

非色散冷原子荧光测汞法最佳实验条件的探讨

本文利用自己研制的仪器,对原子荧光测汞法的最佳实验条件进行了探讨,以便使该法更趋完善。实验得出,在最佳条件下,该法的检出极限为2ppt,相对标准偏差为2.1％。 (一)试剂与仪器汞标准溶液:含汞100μg/ml。用时准确稀释成含汞l0ng/ml。氯化亚锡溶液:10％。硫酸溶液:3N。仪器装置:自制。在YYG-77型冷原子荧光测汞仪的基础上进行了改进:增大了仪器     

全反射X射线荧光光谱法测定面霜中的铅砷汞镉

建立悬浮液制样全反射X射线荧光光谱法快速测定面霜中限用元素铅、砷、汞、镉的含量。通过合成水-四氢呋喃-甲醇-Triton X~(-1)00混合溶剂分散样品,制备均匀的悬浮液;添加共聚维酮防止汞元素在测试液烘干过程中的损失和沉积物的扩散;内标法以镓(Ga)为内标元素实现定量分析。共聚维酮能够固化测试液,使沉积物变厚,基体变复杂,造成解谱不准,谱线重叠时结果偏差较大,经过对测试液的稀释偏差得到控制。该方法对铅、砷、汞、镉的精密度(RSD,n=11)分别小于12.7%、7.4%、11.8%、13.5%,检出限分别为0.014μg·m L~(-1)、0.013μg·m L~(-1)、0.015μg·m L~(-1)、0.310μg·m L~(-1),测定结果与标准物质和标准方法的测定结果一致。     

微量汞的研究(一) 吹气分离,扎氏吸收管中一步显色

应用双硫腙法测汞,灵敏度较高,准确性和重现性也较好,是一个常用的方法。近年来,国内对此法作了不少改进,但实验操作仍嫌冗长,试剂用量多,费事费时,有必要进一步改进。 Kimura和Miller提出由氯化亚锡还原出来的金属汞可经吹气分离和富集,最后用双硫腙测定。他们把汞从待测溶液中分离出来,免去调整酸度、来回萃取等步骤,提高了工效。但在他们给定的条件     

原子荧光法测定土壤中砷的消解方法研究

分别用王水消解法和硫酸-硝酸-高氯酸混合酸消解法处理样品,用原子荧光光度计法测定了砷的含量,比较了两种消解方法砷的测定值和标准值.结果表明,采用混合酸消解法砷的测定值低于标准值,而采用王水消解法可以准确测定土壤中砷含量,实验操作简单方便,结果准确、可靠.     

大型循环流化床锅炉与煤粉炉汞排放特性研究

选取600 MW循环流化床锅炉及1000 MW煤粉炉的电厂进行汞迁移转化及排放特性研究,采用EPA 30B法对烟气汞质量浓度进行采样,同时采集了入炉煤、飞灰、底渣、石灰石、工艺水、脱硫石膏、脱硫废水等固体液体样品进行对比分析.研究了两电厂现有污染物控制装置对汞的协同脱除作用,分析了汞的迁移转化规律.两电厂烟气经过污染物...     

悬浮液进样原子吸收光谱法测定核桃粉中钙和镁

采用悬浮液进样技术,原子吸收光谱法测定核桃粉中钙和镁的含量.将核桃粉悬浮于琼脂胶体中制成悬浮液,直接喷入空气-乙炔火焰,用标准加入法测定,并将测定结果与灰化法测定结果进行了比较,经 t 检验,在显著性水平α=0.05 时两种方法无显著性差异,相对标准偏差小于4.5%,检出限分别为 0.11 mg·L-1和 0.045 mg·L-1.     

冷原子吸收光度法测定出口锌精矿中汞

出口锌精矿中,汞作为有害成分加以限制,国标GB815—87尚未建立测汞的标准方法.建立锌精矿中汞的测定方法,是出口商品检验的需要.有色金属矿石中汞的测定方法,早期采用的比色、容量和比浊法已被淘汰,近年来采用的原子荧光法因受仪器条件的限制也难以推广.为此,本文用冷原子吸收光度法测定锌精矿中汞.该法测定范围宽,回收率高,能满足锌精矿中微量汞的测定要求.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂F-732型测汞仪氯化亚锡溶液:100g·L~(-1)汞标准溶液:lmg·ml~(-1),称取二氯化汞(AR)     

直接测汞仪快速测定鱼粉中的汞含量

建立了直接测汞仪快速测定鱼粉中汞含量的方法,通过热分解-金汞齐反应-冷原子吸收光谱进行总汞分析,无需进行样品前处理。鱼粉中汞含量的测定是根据国标GB/T13081-1991方法,样品需要进行酸消解,在强酸中加还原剂将汞离子还原成元素汞,采用"冷原子吸收法"进行测定,其前处理需消耗大量的试剂,消化回流时间长、易损失。比较了两种方法测定的结果,发现无显著性差异。该方法可直接测定鱼粉中汞的含量。     

气相富集-溶出伏安法测定汞的研究

元素汞在常温下有很高的挥发性,并与金有很强的结合能力,本文利用汞的这些特性,建立了一个测汞的新方法,即气相富集-阳极溶出伏安法。本方法有很高的选择性和较高的灵敏度。用883型极谱仪,汞浓度的定量测定范围为0.2-8.0ppb,定性检出下限为0.05ppb,将此法用于实际水样的测定,得到了满意的结果。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测量鱼样中的总汞

发展了一种条件温和的提取鱼样中总汞的前处理方法,并建立了同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)分析鱼样中总汞的方法。对ID-ICP-MS测量过程中的主要误差来源进行了讨论,使用铅同位素标准参考物NIST SRM 981对测量汞同位素过程中的死时间和质量歧视效应进行了校正。对两种标准参考物(金枪鱼肉IAEA436和角鲨鱼肝NRCC DOLT-3)中的总汞用ID-ICP-MS进行了测定。IAEA436和DOLT-3总汞的测定结果分别为4.23±0.06mg/kg和3.33±0.05mg/kg,与标准值相符。此外,建立的前处理方法可以有效地降低测量过程中汞在系统中产生的“记忆效应”,有利于ID-ICP-MS的应用。